TNAIA 0358-2025 谷物籽粒重金屬（砷、汞、鉛、鎘、鉻、銅）檢測技術(shù)規(guī)程

ICS65.020CCSA011

T/NAIA團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/NAIA0358-2025谷物籽粒重金屬（砷、汞、鉛、鎘、鉻、銅）檢測技術(shù)規(guī)程Detectionproceduresforheavymetal（arsenic,mercury，lead,cadmium,chromium,copper）inGrainkernel2025-01-14發(fā)布 2025-01-31實(shí)施寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會(huì) 發(fā)布T/NAIA0358-2025T/NAIA0358-2025II前 言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由由寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會(huì)提出并歸口。所。玥、張靜、陳翔、趙丹青、開建榮、楊靜。T/NAIA0358-2025T/NAIA0358-2025PAGEPAGE1谷物籽粒重金屬（砷、汞、鉛、鎘、鉻、銅）檢測技術(shù)規(guī)程范圍（AsHgPbCdCrCu）6種重金屬元素電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定的樣品制備、方法步驟和技術(shù)要點(diǎn)。本文件適用于稻類、麥類、玉米、高粱、粟、黍、黃米、蕎麥等谷物籽粒中As、Hg、Pb、Cd、Cr、Cu6種重金屬元素檢測。規(guī)范性引用文件（有的修改單）適用于本文件。GB2762 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測定GB5009.268 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測GB/T5009.1 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分總則GB/T5491 糧食、油料檢驗(yàn)扦樣、分樣法GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T30642 食品抽樣檢驗(yàn)通用導(dǎo)則NY861 糧食()術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。取樣制定科學(xué)合理具體可行的取樣方案，確定取樣方法、取樣數(shù)量，保證抽取的樣品具有代表性、真實(shí)性和及時(shí)性。取樣容器應(yīng)清潔、干燥、無污染。運(yùn)輸過程應(yīng)保證樣品處于低溫干燥環(huán)境中，不會(huì)對(duì)樣品造成污染。GB5491的規(guī)定執(zhí)行。樣品制備124℃采集的樣品及時(shí)檢測，對(duì)不能及時(shí)檢測的，應(yīng)置于0-4℃冷藏短期保存或-18℃保存。原理試樣經(jīng)消解后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定，以元素特定質(zhì)量數(shù)（質(zhì)荷比，m/z）試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。試劑硝酸（HNO3）：優(yōu)級(jí)純或更高純度。10μg/L。7.1.3 氬氣（Ar）：氬氣（99.995%）或液氬。7.1.4 金元素（Au）溶液（1000mg/L）。試劑配制硝酸溶液（5+95）：5mL硝酸，緩慢加入95mL水中，混勻。2mL金元素（Au）溶液，用硝酸溶液（7.2.1）稀釋至1000mL,于汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。標(biāo)準(zhǔn)品元素儲(chǔ)備液（1000μg/mL100砷、汞、鉛、鎘、鉻、銅采用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯液。內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（1000物質(zhì)證書的單元素或多元素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)貯備液，用硝酸溶液（7.2.1）逐級(jí)稀釋成混合校準(zhǔn)工作溶液系列。各元素質(zhì)量濃度見表1。表1砷、汞、鉛、鎘、鉻、銅混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列質(zhì)量濃度序號(hào)元素名稱元素符號(hào)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列質(zhì)量濃度/（μg/L）系列1系列2系列3系列4系列5系列61砷As01.005.0010.030.050.02汞Hg00.100.501.003.005.003鉛Pb01.005.0010.030.050.04鎘Cd01.005.0010.030.050.05鎘Cr01.005.0010.030.050.06銅Cu010.050.0100300500注：依據(jù)樣品消解溶液中元素質(zhì)量濃度水平，適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列中各元素質(zhì)量濃度范圍。（7.2.2）1。內(nèi)標(biāo)使用液：取適量內(nèi)標(biāo)單元素貯備液或內(nèi)標(biāo)多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用硝酸溶液25μg/L，低質(zhì)量數(shù)元素可以適當(dāng)提高使用液濃度。注：內(nèi)標(biāo)溶液即可在配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品消化液中手動(dòng)定量加入，也可由儀器在線加入。儀器和設(shè)備電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。0.1mg。微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。趕酸儀。谷物粉碎設(shè)備：高速粉碎機(jī)。樣品分析樣品消解0.2g～0.5g（0.00110mL3h～4hA。消120℃4h～5h取25.0mL儀器參考條件元素分析選擇標(biāo)準(zhǔn)模式。儀器操作參考條件：a）霧化器流量：0.91L/min；b）發(fā)生器功率：1300W；c）輔助器流量：1.20L/min；d）等離子炬冷卻氣流量：17.0e）離子透鏡電壓：6.00V；f）檢測器模擬階電壓：-1950V。校準(zhǔn)曲線的制作試樣溶液的測定素的信號(hào)響應(yīng)值，根據(jù)校準(zhǔn)曲線得到消解液中待測元素的濃度。結(jié)果計(jì)算和表達(dá)試樣中的各元素含量X按式（1）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果需將空白值扣除。（?????0）×??×1000??= ??×1000×1000

………………（1）式中：X—試樣中被測元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg)；c—試樣消化液中被測元素濃度，單位為微克每升（μg/L）；c0—試樣空白消化液中被測元素濃度，單位為微克每升（μg/L）；V—試樣消化液總體積，單位為毫升（mL）；m—試樣質(zhì)量，單位為克（g）；1000—換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。精密度樣品中各元素含量大于1mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%；小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%；小于或等于0.1mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。定量限樣品稱樣量為0.5g，定容體積至50mL時(shí)，本方法各元素的檢出限和定量限見表2。表2電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）檢出限及定量限序號(hào)元素名稱元素符號(hào)檢出限/（mg/kg）定量限/（mg/kg）1砷As0.0020.0052汞Hg0.0010.0033鉛Pb0.020.054鎘Cd0.0020.0055鉻Cr0.050.26銅Cu0.050.2結(jié)果判定按GB2762、NY861規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。表3谷物中砷、汞、鉛、鎘、鉻、銅元素限量標(biāo)準(zhǔn)元素名稱谷物類別限量/（mg/kg）限量依據(jù)砷（以As計(jì)）谷物(稻谷a除外)0.5GB2762汞（以Hg計(jì)）稻谷a、糙米、玉米、小麥0.02GB2762鉛（以Pb計(jì)）谷物0.2GB2762鎘（以Cd計(jì)）谷物(稻谷a除外)0.1GB2762稻谷a、糙米0.2GB2762鉻（以Cr計(jì)）谷物1.0GB2762銅（以Cu計(jì)）谷物10NY861a稻谷以糙米計(jì)。技術(shù)要點(diǎn)在采樣和制備過程中，應(yīng)注意樣品不被污染。谷物樣品在除雜后粉粹均勻，裝入潔凈的玻璃瓶或塑料袋中，密封保存?zhèn)溆?。樣品消解完畢，宜盡早測定，一般情況下保存2d～4d。每測定一批樣品，必須重新繪制校準(zhǔn)曲線。值過低，應(yīng)加大稱樣量或降