T-SSSC 007-2024 土壤中有效態(tài)多元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

T/SSSCDeterminationofavailablestatemultielementinsoilbyinductivelycoupledplasma中國土壤學(xué)會(huì)發(fā)布I II 1 1 1 1 2 2 3 3 3 5本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)本文件主要起草人：張標(biāo)金、昌曉宇、張康康、胡亮1土壤中有效態(tài)多元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法鉛（Pb）、鎳（Ni）、砷（As）共10種有效態(tài)下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)利用碳酸氫銨-二乙基三胺五乙酸（AB-DTPA）緩沖溶液作為浸提劑，螯合浸提出土壤中有效態(tài)Se、換出有效態(tài)陽離子和陰離子，再用硝酸消解去除土壤有機(jī)質(zhì)，質(zhì)譜儀（ICP-MS）測(cè)定試液中元素含量。4.1本方法所用試劑除另有說明外，均為優(yōu)級(jí)純用玻璃器皿使用前應(yīng)用稀硝酸浸泡2h～4h，然后用水沖洗干凈并晾干。）：4.2.3硝酸溶液（2＋98取20mL硝酸，緩慢加入980mL水中，混勻。4.2.4氨水溶液（1＋1）：取50mL氨水，緩慢4.2.5AB-DTPA浸提溶液：800mL蒸餾水中加2mL氨水（4.2.4），然后加入19.67g二乙三胺五乙酸調(diào)節(jié)pH至7.3后，定容到1L容量瓶，搖勻后待用。使用前用4.2.6多元素貯備液（1000mg/L或100mg/L采用有證單元素24.2.7內(nèi)標(biāo)元素貯備液（1000mg/L鈧、鍺、銦、銠、錸、鉍等采用有證單元素或多元素國家標(biāo)4.2.8混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取適量多元素標(biāo)準(zhǔn)必須保證試液的測(cè)試濃度在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范恒溫振蕩水浴鍋上振蕩90min。振蕩結(jié)束后置于離心機(jī)上4000r/min離心20min。采用0.45μm濾膜(或用硝酸（4.2.3）洗出并定容至50.00按照ICP-MS儀器的操作規(guī)程，調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)，參考條件參見附錄A。當(dāng)儀器真空度達(dá)到要求時(shí)，用調(diào)諧液調(diào)整儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)，當(dāng)儀器各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到測(cè)定要求，合標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣液分別引入等離子體質(zhì)譜，在線加入內(nèi)標(biāo)，得到各待測(cè)元素及內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)計(jì)數(shù)，根據(jù)待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得3將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中素的濃度為橫坐標(biāo)，待測(cè)元素與所選內(nèi)標(biāo)元123456789將空白溶液和試液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)(PP0(PP0)×V×fm×1000X—試樣中待測(cè)元素含量，單位為毫克每千克（mg/kgρ—試樣溶液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L0—試樣空白液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/LV—試樣消化液定容體積，單位為毫升（mLm—試樣稱取質(zhì)量，單位為克（g計(jì)算結(jié)果保留兩位小數(shù)，最多不超過三位有>1.0mg/kg10%15