TSNEIA 8-2024 鋅鐵液流電池用電解液測定方法

IIICS27.070CCSD4419團 體 標 準T/SNEIA8-2024鋅鐵液流電池用電解液測定方法Measuringmethodforelectrolyteofzinc-ironflowbattery2024-09-03發(fā)布

2024-09-04實施山東省新能源產(chǎn)業(yè)協(xié)會 發(fā)布T/SNEIA8—2024目 錄前 言 1范圍 2規(guī)范引文件 2術語定義 2要求 3產(chǎn)品類 3主成含量 3不溶雜質(zhì) 3雜質(zhì)素量 3檢驗則 3檢驗目 3取樣 3檢驗果判定 4電解含測方法 4一般定 4亞鐵根子量定 4氫氧含測方法 5鋅酸含測方法 6鐵氰含測方法 7雜質(zhì)素量 8不溶雜質(zhì) 8物理能 8T/SNEIA8T/SNEIA8—2024PAGEPAGE10前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。本標準由山東省新能源產(chǎn)業(yè)協(xié)會提出并歸口。本標準起草單位：青島鼎信通訊科技有限公司、國網(wǎng)山東綜合能源服務有限公司、北京化工大學。本標準主要起草人：高華、崔桂榮、張會龍、王元浩、戴欽、王家寶、李洋、陳超然、沈華剛、范建華、王艷瑋、魏大鈞、苗壯、任建瑋、張存明、王磊、李延真、賀艷輝、向中華、劉迪、冷弈鳴、張佳亮。鋅鐵液流電池用電解液測定方法范圍本標準規(guī)定了鋅鐵液流電池用電解液的通用要求、試驗方法、檢驗方法（。本標準適用于堿性體系的鋅鐵液流電池用電解液。下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改單）適用于本文件。GB1902009危險貨物包裝標志GB/T66782003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T66802003液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6908-2022鍋爐水和冷卻水分析方法GB/T10247-2008粘度測量方法GB/T11901-1989水質(zhì)懸浮物的測定重量法GB/T29617-2013數(shù)字密度計測試液體密度、相對密度和API比重的試驗方法GB/T19161-2016包裝容器復合式中型散裝容器GB/T23942化學試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則GB/T30903無機化工產(chǎn)品雜質(zhì)素的測定電感耦合等離子體質(zhì)（ICP-MS）GB/T34866-2017全釩液流電池安全要求GB/T9725化學試劑電位滴定通則下列術語與定義適用于本標準。3.1活性物質(zhì)activematerial電池充放電過程中，發(fā)生氧化還原反應時接受電能和釋放電能的物質(zhì)。注：鋅鐵液流電池電解液的活性物質(zhì)是亞鐵氰根離子和鋅酸根離子。3.2正極電解液positiveelectrolyte正極電解液為正極儲罐中的電解液，主要成分是亞鐵氰根離子和氫氧根離子。3.3負極電解液negativeelectrolyte負極電解液為負極儲罐中的電解液，主要成分是鋅酸根離子和氫氧根離子。要求產(chǎn)品按照活性物質(zhì)不同分為正極電解液和負極電解液。4產(chǎn)品中的亞鐵氰根離子含量（分子式：N64、鋅酸根離子含量（分子式nH)2、氫氧（H14表1成分要求產(chǎn)品品種成分正極電解液[Fe(CN)6]4-≥0.6mol/LOH-≤3mol/L負極電解液Zn(OH)2-4≥0.3mol/LOH-≤3mol/L產(chǎn)品無不溶性雜質(zhì)。產(chǎn)品中的雜質(zhì)元素含量符合表2的規(guī)定。表2雜質(zhì)元素要求雜質(zhì)元素指標氯化物≤36.39mg/L硫酸鹽≤24.85mg/L碳酸鹽≤200mg/L硝酸鹽≤1.63mg/L磷酸鹽≤9.78mg/L硅酸鹽≤10.42mg/L鎳≤0.001mg/L砷≤0.065mg/L鉛≤6.22mg/L錳≤0.33mg/L每批次產(chǎn)品出廠前進行主成分含量、雜質(zhì)元素含量、不溶性雜質(zhì)、物理性能的檢驗。取樣GB/T6678GB/T66803500mL111500mL按BT668；不溶性雜質(zhì)檢驗用樣品的采取，在每批次產(chǎn)品中隨機抽取一個包裝，從選出包裝中，用符合GB/T6680中規(guī)定的取樣器自包裝中上、中、下三處采取等量的樣品，將取出的樣品混勻，樣品量約1100mL。電解液測定遵循以下要求：GB/T603-2002的規(guī)定制備，試驗用水應符合GB/T6682-2008中三級水的規(guī)格；本標準制備的標準滴定溶液的濃度，均指25±2℃除另有規(guī)定外，標準滴定溶液在常溫（15℃～25℃）下保存時間小于兩個月，當溶液出現(xiàn)25±2℃55±5%RH。原理以高錳酸鉀和低價亞鐵氰根離子之間發(fā)生氧化還原反應為基礎，在磷酸和硫酸緩沖液中，采用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定電解液樣品，將低價亞鐵氰根離子逐步氧化至鐵氰根離子，當?shù)味ㄖ岭娢坏耐卉S點對應亞鐵氰根離子全部被氧化至鐵氰根離子。根據(jù)電位突躍點對應的高猛酸鉀標準溶液消耗體積，計算得到亞鐵氰根離子的含量。95~98%；99%；CKMnO4=0.015mol/L。硫酸磷酸緩沖液：200mL水中加入20mL硫酸和20mL磷酸。測定使用的主要儀器和精度滿足如下要求：電位滴定測定裝置的指示電極使用鉑電極，參比電極使用飽和甘汞電極。電位計測定精度為±0.1mV；0.1mg；1000μL5μL。40mL200μL33采用高錳酸鉀標準滴定溶液，利用電位滴定測定裝置滴定至出現(xiàn)突躍終點，突躍終點按照GB/T9725規(guī)定判斷。對應消耗高錳酸鉀標準滴定液的體積為V1。鋅鐵液流電池中亞鐵氰根離子含量，按式（1）計算：（1）c——樣品亞鐵氰根離子濃度的數(shù)值，單位摩爾每升（mol/L）；c1——高錳酸鉀標準滴定液濃度的準確數(shù)值，單位摩爾每升（mol/L）；V1——是用高錳酸鉀標準滴定液的體積數(shù)值，單位是毫升（mL）；V——樣品體積的數(shù)值，單位是毫升（mL）。允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值，小于0.02mol/L。原理滴定液中氫離子與電解液中的氫氧根離子發(fā)生中和反應，采用鹽酸標準滴定液滴定待測電解液樣品，待測樣品中氫氧根離子逐步中和成水，當?shù)味ㄖ岭娢坏耐卉S點對應氫氧根離子被中和完全。根據(jù)電位突躍點對應的鹽酸標準溶液消耗體積，計算得到氫氧根子的含量。2mol/L。測定使用的主要儀器和精度滿足如下要求：為±0.1mV；0.1mg；5mL50μL。335mL采用鹽酸標準滴定溶液，利用電位滴定測定裝置滴定至出現(xiàn)突躍終點，突躍終點按照GB/T9725V2。鋅鐵液流電池中氫氧根離子含量，按式（2）計算：（2）c——樣品氫氧根濃度的數(shù)值，單位摩爾每升（mol/L）；c2——鹽酸標準定液濃度的準確數(shù)值，單位摩爾每升（mol/L）；V2——使用酸標準滴定液的體積數(shù)值，單位是毫升（mL）；V——樣品體積的數(shù)值，單位是毫升（mL）。平行測定結(jié)果之差的絕對值，小于0.02mol/L。原理T6.3<pH<11.6T作為滴定液，由于離鉻黑T測酸根離子與鉻黑T≥99%；≥99%；≥99%；25%~28%。T100mgT20mL100mL（T；5g20mL100mL；0.01mol/L；200mL54g350mL1000mL。測定使用的主要儀器和精度滿足如下要求：K2SO40.1mg；1000μL5μL。33次；500μLT500μL500μL35mL2采用標準滴定溶液，用電位滴定測定裝置進行滴定至出現(xiàn)突躍終點，突躍終點按照GB/T9725相關規(guī)定判斷。對應消耗EDTA標準滴定液的體積為V3。鋅鐵液流電池中鋅酸根離子含量，按式（3）計算：（3）c——樣品濃度的數(shù)值，單位摩爾每升（mol/L）；EA（oL；V（；V（。允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值，小于0.02mol/L。原理鐵氰根具有氧化性，將碘離子氧化為單質(zhì)碘。硫代硫酸鈉會使單質(zhì)碘還原為碘離子，在碘化鉀過量的情況下鐵氰根將部分碘化鉀氧化為單質(zhì)碘，再通過硫代硫酸鈉還原單質(zhì)碘計算出鐵氰根的濃度。2mol/L；99%；e) 99%；5g/L；0.05mol/L。200mL500mL50g50g5mL1000mL。電位滴定測定裝置的指示電極使用鉑電極，參比電極使用飽和甘汞電極。電位計測定精度為±0.1mV；0.1mg；1000μL5μL。50mL40mL500μL2按照GB/T9725V4；V5。鋅鐵液流電池中鐵氰根離子含量，按式（4）計算：（4）c——樣品鐵氰根濃度的數(shù)值，單位摩爾每升（mol/L）；——（oL005oL；V（L；V；V（。允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值，小于0.02mol/L。GB/T23942GB/T30903GB/T15453-2018不溶性雜質(zhì)的檢測按照GB/T11901-1989GB/T11901-19894過濾操作按照GB/T11901-19896.21000mL；肉眼判斷困難時，可參照GB/T11901-1989原理溶解于水的酸、堿、鹽電解質(zhì)，在溶液中解離成正、負離子，使電解質(zhì)溶液具有導電能力，其導電能力的大小用電導率表示。用電導率儀，在同一溫度下，測定電解液電導率和已知電導率的氯化鈉溶液。CNaCl=0.0100mol/L測定使用的主要儀器和精度滿足如下要求：0μS/cm~106μS/cm；±0.1℃±0.5℃；±0.1℃；。25±0.1℃30.1~1.0cm-133μS/cm表3不同電導池常數(shù)的電極選用電導池常數(shù)/（cm-1）電導率/（μS/cm）0.0010.1以下0.010.1~100.1~1.010~1001.0~10100~10000010~50100000~50000050~100mL33誤差均在±1%以內(nèi)，在非試驗測定時測定結(jié)果讀數(shù)相對誤差均在±3%以內(nèi)，即為所測的電導率值，同時記錄水樣溫度；電導率儀若帶有溫度自動補償，應按儀器的使用說明結(jié)合所測樣品溫度將溫度補償調(diào)至相應數(shù)值，電導率儀沒有溫度自動補償，樣品溫度不是25℃（5）換算25℃（5）式中：S—2S水溫（；K1；β（β0.0；（。電導池常數(shù)校正：用校正電導池常數(shù)的電極測定已知電導率的氯化鉀標準溶液（其溫度為（25±0.1）℃）的電導率見表3，按式（6）計算電極的電導池常數(shù)。（6）式中：K1250.1；SS（c（250.1；S（S。允許差取平行結(jié)果的算數(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定的絕對插值小于0.3%。原理測量一定體積的流體在重力作用下，以勻速層流狀態(tài)流經(jīng)毛細管所需的時間求運動粘度，其基本公式：（7）式中：ν—（2；π——d—；；h—（；V（3；g—c2；體積為V（；E——動能系數(shù)。對于相對測量，公式（7）可寫成（8）式中：C——用標準粘度液（以下簡稱標準液）標定的粘度計常數(shù)，單位為平方毫米每二次方秒（2E/2C8（9）（；ABAB——CD——E； F——G、H——裝液標； M； PR——上通氣管；工作毛細管1C20mm20mm±0.01℃0.02℃±0.1℃0.2℃；0.01℃（及0.1℃（0.001g/cm30.1s，測量誤差小于等于0.05%選擇內(nèi)徑0.6~0.8mm毛細管的粘度計，流動時間大于200s。烏氏粘度計最細毛細內(nèi)徑的流動時間大于300s。表4粘度計參數(shù)尺寸號標稱粘度計常數(shù)/（mm2/s2）測量范圍/（mm2/s）毛細管R內(nèi)徑/mm(±2%)球體積/cm3(±5%)DC00.00170.6~1.70.43.73.710.00851.7~8.50.63.73.720.0275.4~270.83.73.730.06513~6513.73.740.1428~401.23.73.750.3570~3501.53.73.761200~100023.73.772.6520~26002.53.73.785.31060~530033.73.799.91980~99003.53.73.710173400~1700043.73.7最短流動時間為350s，其他均為200s粘度計在使用前用非堿性溶劑清洗并干燥。對于新購置、長期未使用過的或沾有污垢的粘度計，要用鉻酸洗液浸泡2h以上，再用自來水、蒸餾水洗凈及烘干；LAGHNMC