TAHFS 001-2024 核桃仁氧化哈敗評判方法

安徽省品安徽省品學(xué)技術(shù)會 發(fā)布2024-05-23實施2024-04-23發(fā)布團 體 標 準T/AHFS001-2024核桃仁氧化哈敗評判方法EvaluationmethodforoxidationdamageofwalnutkernelsT/AHFS001-2024T/AHFS001-2024II前 言本文件按GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則 第部分：標準化文件結(jié)和起草規(guī)則》的起草。本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由合肥工業(yè)大學(xué)和武漢旭東食品有限公司聯(lián)合提出。本文件由安徽省食品科學(xué)技術(shù)學(xué)會歸口管理。本文件主要起草人：李述剛、歐陽輝、王萍、周琦、何旭東、余雄偉、謝婷婷、陳江琳、霍嘉穎、劉曉龍、何益臣、付琴利、王鳳忠、劉麗婭、張玉鳳。本文件為首次制定。T/AHFS001-2024T/AHFS001-2024PAGEPAGE1核桃仁氧化哈敗評判方法范圍本文件適用于核桃的質(zhì)量管理。GB19300 GB/T6379.2 （）第2GB/T20398 GB/T22165 堅果類食質(zhì)通SB/T10670 果類食品T/QFIA0014 合與籽制品GB/T22165、GB/T20398和SB/T10670及下列術(shù)語和定義適用于本標準。walnutkernel核桃堅果經(jīng)去殼處理獲得的種仁。oxidativehastebiomarkers氧化哈敗標志物是指在細胞或組織中受到氧化應(yīng)激作用后產(chǎn)生的一系列標志物，導(dǎo)致細胞內(nèi)氧化還原平衡被破壞，產(chǎn)生了一系列的有害效應(yīng)。核桃仁氧化哈敗標志物的檢測可以用于評估其氧化哈敗的程度。原理固二相除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。CO（純度99。5.2 C6H14（純度99。EI0eV。DB-WAX。50/30μm，PDMS/DVB/CAR。制樣稱取核桃樣品約100g，經(jīng)粉碎機粉碎，過60目篩，制成核桃仁粉末，一式三份。保存-20稱取2.00g核桃仁置于頂空瓶中，在50±10℃水浴條件下平衡20±10min，插入萃取纖維頭吸附20±10min，在進樣口于250℃下解吸5min。60℃；20min；20min；（4）解吸溫度：250℃；（5）解吸時間：5min。DB-WAX（30m×0.25mm×1.4μm）1.2mL/min20:1；（3）進樣口溫度：260℃；1.0μL；（4）柱溫箱升溫程序：40℃保持3min，以5℃/min升至260℃；（1）檢測方式：質(zhì)量全掃描模式，掃描質(zhì)量范圍20m/z～600m/z;（2）離子源溫度：250℃；（3）溶劑延遲：5min。將試樣注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，經(jīng)色譜分離，質(zhì)譜檢測采集質(zhì)譜數(shù)據(jù)，設(shè)定自動識別信噪比大于100的色譜峰，使用NIST數(shù)據(jù)庫進行相識度匹配；所檢索的化合物的正向和反向匹配相似度均>800以上的色譜峰，采用內(nèi)標相對定量法（假定校正因子F=1），得到各風(fēng)味揮發(fā)物質(zhì)的相對含量。按以上步驟對同一試樣進行三次平行試驗測定。除不加試料外，采用完全相同的測定步驟進行平行操作。實驗質(zhì)譜數(shù)據(jù)采用NIST標準譜庫自動檢索相識度匹配與人工解析相結(jié)合，查閱有關(guān)質(zhì)譜資料，對質(zhì)荷比、相對峰度、分子離子峰等進行分析，質(zhì)譜信息的正向和反向匹配相似度≥800的色譜峰，選擇氣味活性值≥1的揮發(fā)性化合物可定性。采用環(huán)己酮的內(nèi)標相對含量法或面積歸一法半定量。以環(huán)己酮為內(nèi)標，采用內(nèi)標相對定量法（假定校正因子F=1），按公式（1）計算：????

=

×????×?? (1)??????式中:Pi—試驗中某種風(fēng)味揮發(fā)物質(zhì)的質(zhì)量濃度(ng·kg-l)；Pis—試驗中內(nèi)標的質(zhì)量濃度(ng·kg-l)；Ai—試驗中某種風(fēng)味揮發(fā)物質(zhì)的色譜峰面積；Ais—試驗中內(nèi)標的色譜峰面積；F—假定校正因子。試樣中某種風(fēng)味揮發(fā)物質(zhì)的百分比Yi按式(2)計算,通過測定相應(yīng)峰面積對所有成分峰面積總和的百分數(shù)來計算給定組分i的含量：??=??????×100% (2)?? ∑??????式中:Yi—試樣中某種風(fēng)味揮發(fā)物質(zhì)占總風(fēng)味揮發(fā)物質(zhì)的百分比,單位為百分率（%）；Asi—試樣測定液中組分i的峰面積;ΣAsi—試樣測定液中各風(fēng)味揮發(fā)物質(zhì)的峰面積之和。如果符合（10.2），取三次測量的算數(shù)平均值作為結(jié)果，結(jié)果保留3位有效數(shù)字。試樣中某種風(fēng)味揮發(fā)物質(zhì)的氣味活性值Zi按式(3)計算,通過測定相應(yīng)濃度與氣味閾值的比值：????

=????×100% (3)????式中:Zi—試樣中某種風(fēng)味揮發(fā)物質(zhì)相對濃度與氣味閾值的比值；Ci—試樣測定中組分i的濃度;Oi—試樣測定中各風(fēng)味揮發(fā)物質(zhì)的氣味閾值。以下任何一項指標超過表1中限值，則判斷為明顯的氧化哈敗。表1核桃仁氧化哈敗典型揮發(fā)性化合物限值樣品己醛己酸1-辛烯-3