JJF(京)91-2022 微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范

北京市地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范

JJF（京）91-2022

微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范

CalibrationSpecificationforMicrowaveDigestionInstruments

2022-04-08發(fā)布2022-05-08實(shí)施

北京市市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

JJF（京）91-2022

微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范

1范圍

本規(guī)范適用于實(shí)驗(yàn)室用密閉式微波消解儀溫度參數(shù)的校準(zhǔn)。

2引用文件

GB/T5170.1-2016電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備檢驗(yàn)方法第1部分：總則

凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，

其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。

3術(shù)語

JJF1001-2011、GB/T5170.1-2016界定的及以下術(shù)語和定義適用于本規(guī)范。

3.1微波消解法MicrowaveDigestionTechnology

利用微波加熱封閉容器中的消解液和試樣，從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶

解的濕法消化的方法。

3.2標(biāo)稱值NominalValue[3.1.5GB/T5170.1-2016]

當(dāng)檢驗(yàn)環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備時(shí),按試驗(yàn)方法要求所規(guī)定的環(huán)境參數(shù)值或按需要預(yù)先確定的環(huán)

境參數(shù)值。

3.3穩(wěn)定狀態(tài)Steadystateoftestchamber

微波消解儀工作區(qū)域溫度變化量達(dá)到設(shè)備本身性能指標(biāo)要求時(shí)的狀態(tài)。

3.4溫度偏差TemperatureDeviation

微波消解儀達(dá)到工作穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，各測(cè)量點(diǎn)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)實(shí)測(cè)最高溫度和最低溫度與

微波消解儀標(biāo)稱溫度值的上下偏差。溫度偏差包含溫度上偏差和溫度下偏差。

3.5溫度均勻度TemperatureUniformity

微波消解儀工作穩(wěn)定狀態(tài)下，工作空間內(nèi)某一瞬時(shí)各消解罐內(nèi)實(shí)測(cè)溫度的最大差值。

3.6溫度波動(dòng)度temperaturefluctuation

1

JJF（京）91-2022

微波消解儀工作穩(wěn)定狀態(tài)下，在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)，任意一個(gè)消解罐內(nèi)實(shí)測(cè)溫度隨時(shí)

間的變化量。

4概述

微波消解儀是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品，使制

樣容器內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度提高，從而大大提高反應(yīng)速率，縮短樣品制備時(shí)間的裝置。

通常用于原子吸收（AA）、原子熒光（AFS）、電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP-OES）、電

感耦合等離子體-質(zhì)譜（ICP-MS）、氣相色譜（GC）、氣相色譜質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）及其他

一起的樣品制備。

微波消解儀主要由磁控管、波導(dǎo)管、微波爐腔、能轉(zhuǎn)動(dòng)的負(fù)載盤和樣品架、自動(dòng)控制

系統(tǒng)、排風(fēng)系統(tǒng)、安全防護(hù)門、微波消解罐等組成。消解罐是微波可穿透并用于分解難溶

物質(zhì)的容器。

5計(jì)量特性

表1規(guī)定了微波消解儀的溫度參數(shù)技術(shù)指標(biāo)，供校準(zhǔn)時(shí)參考。

表1微波消解儀溫度性能要求

校準(zhǔn)項(xiàng)目溫度范圍技術(shù)指標(biāo)

0℃＜t≤50℃±2℃

溫度偏差50℃＜t≤100℃±3℃

100℃＜t≤200℃±5℃

0℃＜t≤50℃4℃

溫度均勻度50℃＜t≤100℃6℃

100℃＜t≤200℃10℃

0℃＜t≤50℃±2℃

溫度波動(dòng)度50℃＜t≤100℃±3℃

100℃＜t≤200℃±5℃

注1：對(duì)溫度參數(shù)有其他要求的微波消解儀，按有關(guān)技術(shù)文件規(guī)定的要求進(jìn)行校準(zhǔn)。

注2：以上指標(biāo)要求不用于合格性判定，僅供參考

6校準(zhǔn)條件

6.1環(huán)境條件

6.1.1環(huán)境溫度：（15～35）℃。

2

JJF（京）91-2022

6.1.2環(huán)境濕度：≤85%RH

6.1.3環(huán)境壓力：（80～106）kPa

6.1.4微波消解儀應(yīng)放置于平穩(wěn)固定的工作臺(tái)上，不應(yīng)受強(qiáng)光直射、強(qiáng)烈振動(dòng)和電磁干

擾。室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性及易燃易爆氣體，應(yīng)有良好的通風(fēng)裝置。微波消解儀周圍應(yīng)至少保留

10cm空間，用于空氣流通。實(shí)際工作中，環(huán)境條件還應(yīng)滿足測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器正常使用的要求。

6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備

6.2.1測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)

所使用的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)能在微波環(huán)境下正常工作，不影響微波消解儀正常運(yùn)行（如：

不能破壞微波消解罐的密封性能、在微波環(huán)境中能安全使用）。

6.2.2技術(shù)要求

測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溫度傳感器數(shù)量應(yīng)滿足校準(zhǔn)布點(diǎn)的要求，且應(yīng)采用同種型號(hào)規(guī)格的溫度傳

感器，具體技術(shù)指標(biāo)見表2.

表2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求

名稱測(cè)量范圍技術(shù)要求

分辨力：不低于0.1℃

溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)0℃～200℃最大允許誤差：±（0.15℃+0.002t）

1

或U=3MPEV（k=2）

注1:上述測(cè)量范圍為一般要求，使用中以能覆蓋被校微波消解儀試劑校準(zhǔn)范圍為準(zhǔn)。

注2：測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)為包含傳感器和采集設(shè)備的整體指標(biāo)。

注3：t為標(biāo)稱溫度，單位為℃。

注4：被檢儀器示指的最大允許誤差的絕對(duì)值

6.2.3校準(zhǔn)時(shí)可選用表2所列的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，也可以選用不確定度符合要求的其他測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。

6.2.4試驗(yàn)試劑

在微波消解儀標(biāo)稱溫度范圍內(nèi)，應(yīng)使用不沸騰、不分解、無腐蝕性且無毒的試劑，例

如：純水、丙三醇等。

7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法

7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目

微波消解儀的校準(zhǔn)項(xiàng)目為溫度偏差、溫度均勻度、溫度波動(dòng)度。

3

JJF（京）91-2022

7.2校準(zhǔn)方法

7.2.1測(cè)量點(diǎn)的數(shù)量與位置

測(cè)量點(diǎn)的數(shù)量不少于4個(gè)，且一般不少于微波消解儀消解罐的最大數(shù)量的1/8，也可根

據(jù)客戶需求適當(dāng)調(diào)整測(cè)量點(diǎn)數(shù)量。測(cè)量點(diǎn)的位置均勻分布于微波消解儀工作艙內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，

也可以根據(jù)客戶需求均勻選擇布點(diǎn)位置。例如：一個(gè)24罐的微波消解儀，其測(cè)量點(diǎn)布置方

式如圖1所示：

圖124罐微波消解儀測(cè)量點(diǎn)布置圖

如果無法滿足圖1方式進(jìn)行溫度測(cè)量點(diǎn)布置時(shí)，也可根據(jù)實(shí)際情況選擇布點(diǎn)，建議布

點(diǎn)方式要對(duì)稱。

7.2.2溫度校準(zhǔn)點(diǎn)位置的選擇

溫度校準(zhǔn)點(diǎn)一般根據(jù)用戶需要選擇常用的溫度點(diǎn)進(jìn)行，或選擇微波消解儀使用范圍的

下限、上限和中間點(diǎn)。每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)設(shè)定溫度持續(xù)時(shí)間不少于10min。

7.2.3校準(zhǔn)過程

在消解程序開始前，應(yīng)將消解罐進(jìn)行徹底清洗，避免罐中有雜質(zhì)殘留影響校準(zhǔn)工作。

設(shè)置溫度測(cè)量裝置的采樣時(shí)間間隔最大不超過10s，總采樣時(shí)間應(yīng)大于微波消解儀運(yùn)行時(shí)

間，將設(shè)置好的溫度傳感器放置于消解罐內(nèi)，在消解罐內(nèi)加入6.2.4規(guī)定的試驗(yàn)試劑，試

劑計(jì)量應(yīng)能滿足微波消解儀正常工作的需要，按7.2.1的要求放置于轉(zhuǎn)盤上，并根據(jù)7.2.2

的要求設(shè)定好微波消解儀的校準(zhǔn)溫度，按微波消解儀說明書的要求啟動(dòng)并運(yùn)行消解程序，

當(dāng)微波消解儀運(yùn)行至標(biāo)稱溫度之后3min，取之后的數(shù)據(jù)作為校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，每個(gè)溫度傳感器采

集的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)不少于30個(gè)。

7.3數(shù)據(jù)處理

4

JJF（京）91-2022

7.3.1溫度偏差

根據(jù)7.2.3得到的數(shù)據(jù)，微波消解儀的溫度偏差按公式（1）計(jì)算：

??max=?max??s

??min=?min??s(1)

式中：

??max——溫度上偏差，℃；

??min——溫度下偏差，℃；

?max——各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最高溫度，℃；

?min——各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最低溫度，℃；

?s——微波消解儀設(shè)定溫度，℃。

7.3.2溫度均勻度

根據(jù)7.2.3得到的數(shù)據(jù)，微波消解儀的溫度均勻度為每次測(cè)量中實(shí)測(cè)最高溫度與

最低溫度之差的算術(shù)平均值，按公式（2）計(jì)算：

?

???=∑?=1(???????????)/?(2)

式中：???——微波消解儀溫度均勻度，℃；

?????——各測(cè)量點(diǎn)在第i次測(cè)量的最高溫度，℃；

?????——各測(cè)量點(diǎn)在第i次測(cè)量的最低溫度，℃；

n——測(cè)量次數(shù)。

7.3.3溫度波動(dòng)度

根據(jù)7.2.3得到的數(shù)據(jù)，微波消解儀的溫度波動(dòng)度為實(shí)測(cè)最高溫度與最低溫度之

差的一半，冠以“±”號(hào)，取全部測(cè)量點(diǎn)中變化量的最大值作為溫度波動(dòng)度的校準(zhǔn)結(jié)

果，按公式（3）計(jì)算：

???=±???[(???????????)?2](3)

式中：

??f——溫度波動(dòng)度，℃；

??max——第j個(gè)測(cè)量點(diǎn)n次測(cè)量中的最高溫度，℃；

5

JJF（京）91-2022

??min——第j個(gè)測(cè)量點(diǎn)n次測(cè)量中的最低溫度，℃。

8校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)

校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：

a)標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；

b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；

c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；

d)證書的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí)；

e)客戶的名稱和地址；

f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；

g)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；

h)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；

i)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；

j)各校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果及測(cè)量不確定度的說明；

k)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；

l)校準(zhǔn)證書簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；

m)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；

n)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。

9復(fù)校時(shí)間間隔

建議復(fù)校間隔不超過1年。送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。

6

JJF（京）91-2022

附錄A

校準(zhǔn)原始記錄（參考格式）

委托單位記錄編號(hào)

名稱型號(hào)規(guī)格

設(shè)

制造廠出廠編號(hào)

備

消解罐數(shù)量測(cè)量點(diǎn)數(shù)量

不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許

名稱證書編號(hào)有效期

誤差

標(biāo)準(zhǔn)器

校準(zhǔn)技術(shù)依據(jù)校準(zhǔn)地點(diǎn)校準(zhǔn)環(huán)境℃；%RH

標(biāo)稱溫度值T?/℃試劑試劑量

溫度測(cè)量點(diǎn)實(shí)際溫度值第i次溫度均勻度

測(cè)量次數(shù)n12345……/℃

1

2

3

……

29

30

修正值/℃

測(cè)量點(diǎn)溫度波動(dòng)度

溫度上偏差：℃溫度下偏差：℃

溫度均勻度：℃

溫度波動(dòng)度：℃

溫度偏差不確定度：

傳感器布點(diǎn)示意圖：

7

JJF（京）91-2022

附錄B

微波消解儀校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式

一、溫度測(cè)量點(diǎn)位置圖

二、校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)

校準(zhǔn)點(diǎn)溫度/℃

溫度上偏差/℃

溫度下偏差/℃

溫度波動(dòng)度/℃

溫度均勻度/℃

溫度偏差不確定度（k=2）/℃

8

JJF（京）91-2022

附錄C

微波消解儀溫度上偏差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)定示例

C.1概述

C.1概述

以分辨力為0.1℃的微波消解儀為例，用溫度指示分辨力0.001℃，最大允許誤差

為±（0.15℃+0.002|t|）的溫度數(shù)據(jù)采集儀作為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)，評(píng)定微波消解儀

在校準(zhǔn)點(diǎn)150.0℃時(shí)溫度偏差的擴(kuò)展不確定度。

C.2測(cè)量模型

C.2測(cè)量模型的的事發(fā)后

??max=?max??s(C.1)

式中：

??max——微波消解儀的溫度上偏差，℃；

?max——各測(cè)量點(diǎn)規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)量的最高溫度，℃；

?s——微波消解儀標(biāo)稱溫度值，℃。

C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源

（1）被校微波消解儀測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量?1；

（2）標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量?2；

（3）標(biāo)準(zhǔn)器修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量?3；

（4）標(biāo)準(zhǔn)器穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量?4；

由于上偏差與下偏差不確定度來源和數(shù)值相同，因此本規(guī)范僅以上偏差為例進(jìn)行

不確定評(píng)定。

C.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

C.4.1被校微波消解儀測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量?1

在150.0℃校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測(cè)試10次，得到10次測(cè)量值，測(cè)量數(shù)據(jù)見表C.1。

表C.1溫度測(cè)量數(shù)據(jù)

測(cè)量次數(shù)測(cè)得值測(cè)量次數(shù)測(cè)得值

1151.4216150.982

2150.4417151.073

3150.7128151.211

9

JJF（京）91-2022

4150.8429151.232

5150.96110151.361

標(biāo)準(zhǔn)偏差?用式（C.2）計(jì)算：

?

∑(????)2

?=√?=1?=0.29℃(C.2)

(??1)

則?1=?=0.29℃

C.4.2標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量?2

標(biāo)準(zhǔn)器分辨力為0.001℃，不確定度區(qū)間半寬0.0005℃，服從均勻分布，則分辨力引

入的標(biāo)準(zhǔn)不確定分量：

?2=0.0005/3≈0.0003℃

C.4.3標(biāo)準(zhǔn)器修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量?3

標(biāo)準(zhǔn)器修正值引入的不確定度為U=0.10℃，k=2,則修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：

?3=U/k=0.10/2=0.05℃

C.4.4標(biāo)準(zhǔn)器穩(wěn)定性引入的不確定度分量?4

本標(biāo)準(zhǔn)器相鄰兩次校準(zhǔn)溫度修正值最大變化為0.10℃，按均勻分布，由此引入的標(biāo)準(zhǔn)