T-FJAS 011-2024 氯堿工業(yè)用回收鹽水

ICS71.100.99CCSC2669T/FJASRecycledbrineforchlor-alkaliindIT/FJAS011—2024前言 2規(guī)范性引用文件 3技術(shù)要求 4采樣 5試驗(yàn)方法 6檢驗(yàn)規(guī)則 7運(yùn)輸和儲(chǔ)存 T/FJAS011—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由福建省東南電化股份有限公司提出。本文件由福建省標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)歸口。本文件起草單位：萬(wàn)華化學(xué)（福建）有限公司、福建省石油化學(xué)工業(yè)設(shè)計(jì)院有限公司、中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)福建有限公司、寧德市?；h(huán)?？萍加邢薰?。本文件主要起草人：于波、丁富珍、魏明光、王連華、袁海堰、趙勇、余雪婷、張海淼、林天富、鐘玉潔、李添霞、李紫毅、蔡異燦、王謝建。1T/FJAS011—2024氯堿工業(yè)用回收鹽水本文件規(guī)定了氯堿生產(chǎn)中使用的回收鹽水的技術(shù)要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及運(yùn)輸和貯存。本文件適用于MDI生產(chǎn)等化工生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的經(jīng)處理后用于氯堿生產(chǎn)的回收鹽水的使用和質(zhì)量控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HJ501水質(zhì)總有機(jī)碳的測(cè)定燃燒氧化-非色散紅外吸收法HJ636水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法HJ1147水質(zhì)pH值的測(cè)定電極法3技術(shù)要求3.1外觀：澄清透明液體，目視無(wú)可見(jiàn)雜質(zhì)。3.2氯堿工業(yè)用回收鹽水應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1氯堿工業(yè)用回收鹽水技術(shù)要求4采樣4.1組批2T/FJAS011—2024生產(chǎn)企業(yè)用相同原材料、相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的回收鹽水為一批。用戶以每次收到的回收鹽水為一批。4.2采樣要求將采取的樣品裝于兩個(gè)清潔、干燥、具塞的聚乙烯瓶中，密封。每份樣品量不少于250mL。4.3樣品標(biāo)簽樣品瓶上應(yīng)貼上標(biāo)簽，并注明：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、規(guī)格、批號(hào)或生產(chǎn)日期、采樣日期及采樣人員姓名等。5試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定試驗(yàn)所用的試劑和水，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒(méi)有注明其它規(guī)定時(shí)，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定制備。5.2外觀在自然光下目視觀察。5.3pH的測(cè)定按HJ1147的規(guī)定進(jìn)行。5.4氯化鈉含量的測(cè)定5.4.1試樣測(cè)定用移液管移取10.00mL試樣至250mL容量瓶中，加蒸餾水定容,搖勻。從容量瓶中移取10.00mL試樣至三角瓶中，加50mL蒸餾水，加鉻酸鉀指示劑6至8滴，用0.1mol/L硝酸銀標(biāo)液滴定至溶液由淡黃色呈現(xiàn)磚紅色懸濁液，經(jīng)充分搖動(dòng)后不消失即為終點(diǎn)。5.4.2氯化鈉含量的計(jì)算氯化鈉含量以質(zhì)量濃度ω1計(jì)，數(shù)值以g/L表示，按式(1)計(jì)算：w式中：C1——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/LV1——滴定消耗硝酸銀標(biāo)液的體積，單位為毫升（mL）；58.44——氯化鈉的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。5.4.3允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于2g/L。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算數(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。3T/FJAS011—20245.5總有機(jī)碳（TOC）的測(cè)定按HJ501規(guī)定進(jìn)行。其中樣品測(cè)定時(shí)移取10mL試樣定容至50mL作為試驗(yàn)溶液。5.6總氮（以N計(jì)）的測(cè)定5.6.1紫外分光光度法（仲裁法）按HJ636規(guī)定進(jìn)行。5.6.2總氮（TN）分析儀測(cè)定法5.6.2.1試劑和材料5.6.2.1.1超純水。5.6.2.1.2總氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1000mg/L。準(zhǔn)確稱取3.61098gKNO3+2.35925g(NH4)2SO4，置于燒杯中，加超純水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，混勻。在4℃條件下可保存2個(gè)月。5.6.2.1.3總氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：10mg/L。用單刻線吸量管吸取1.00mL總氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，混勻。在4℃條件下可保存1周。5.6.2.2儀器和設(shè)備總氮（TN）分析儀和一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器。5.6.2.3試驗(yàn)步驟5.6.2.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在一組六個(gè)100mL容量瓶中，分別加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL總氮標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.6.2.1.3用超純水稀釋至刻度，混勻。配制成總氮質(zhì)量濃度為0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，按照（5.6.2.3.3）的步驟測(cè)定其響應(yīng)值。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液質(zhì)量濃度對(duì)應(yīng)儀器響應(yīng)值，繪制總氮校準(zhǔn)曲線。上述校準(zhǔn)曲線濃度范圍可根據(jù)儀器和測(cè)定樣品種類的不同進(jìn)行調(diào)整。5.6.2.3.2空白試驗(yàn)用超純水代替試樣進(jìn)樣，測(cè)定其響應(yīng)值。5.6.2.3.3測(cè)定移取10.00mL試樣，置于50mL容量瓶中，定容，搖勻，取一定體積的試樣注入總氮分析儀，記錄相應(yīng)的響應(yīng)值。5.6.2.3.4結(jié)果計(jì)算總氮（以N計(jì)）以質(zhì)量濃度ω2計(jì)，數(shù)值以mg/L表示，按式(2)計(jì)算：w式中：4T/FJAS011—2024ρ(總氮)——由校準(zhǔn)曲線計(jì)算出總氮的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；V2——移取試樣的體積，單位為毫升(mL)；V3——樣品稀釋定容的體積,單位為毫升(mL)。5.6.2.3.5允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于10%。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算數(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類檢驗(yàn)分為型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。6.2檢驗(yàn)項(xiàng)目6.2.1型式檢驗(yàn)項(xiàng)目本文件第3章規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目全部為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，正常情況下，每六個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。如有下述情況，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：——新產(chǎn)品投產(chǎn)時(shí)；——原料、設(shè)計(jì)或工藝條件改變時(shí)；——產(chǎn)品停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；——出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；——其他需要進(jìn)行型式檢驗(yàn)的情況。6.2.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目本文件規(guī)定總有機(jī)碳（TOC）為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。6.2.3判定規(guī)則產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)按GB/T8170中