T-AFFI 051-2024 石榴品質(zhì)無損快速測定 近紅外法

1 2 2 2 3 3 3 5 5 6 61超、楊璐、李慕春、胡小明、劉軍、王苗苗、艾合買提江·艾海提、田合、沈珂、盧彬、賈2本標準適用于石榴品質(zhì)（硬度、可溶性固形物含量）的無損傷快速測定的原理、儀器、NY/T2009-2011水果硬度的測定NY/T2637-2014水果和蔬菜可溶性固形物含量的用于建立定標模型，具有代表性的，基本覆蓋定標模型相關(guān)組分含量范圍的樣本集合，3.6定標模型驗證calibration3.9定標模型驗證calibration3.10定標標準偏差standarderrorofcalibration表示定標樣品集樣品近紅外光譜法測定值與標準理化分析方法3.11預測標準偏差standarderrorofprediction（SEP）33.12決定系數(shù)（R2或r2）correlationcoef近紅外光譜法測定值與標準理化分析方法測定值之間相關(guān)系數(shù)的平方，定標集以R2表示；驗證集用r2表示。3.13馬氏距離mahalanob3.14馬氏距離閾值mahalanobisdistancelimitatio3.15異常樣品abnormal新對同一被測樣品，連續(xù)多次測定獲得結(jié)果的一致性，以標準差計算，用sr表示。6.1.3在使用狀態(tài)下每天至少用監(jiān)控樣品對近紅外分析儀監(jiān)測一次。應(yīng)跟蹤每天4光譜數(shù)據(jù)收集過程中，測定條件以及樣品和環(huán)境溫度盡量保持一致。每個果實相對陰、陽面各取一點，每點掃描3次，定標時取三點掃描的光譜平均值。當樣品溫度與環(huán)境溫度光譜采集后，在每個果實陰、陽面相應(yīng)的位置上取樣，按NY/T2009-2011方法分別測定標模型的決定系數(shù)（定標集R2、驗證集r2）、定標標準差（SEC）和預測標準差yi——樣品i的標準理化分析方法測定值；yi——樣品i的近紅外光譜法測定值；yi——樣品i的近紅外光譜法測定值；yi——樣品i的標準理化分析方法測定值；Bias——系統(tǒng)偏差，即偏差之和除以樣品數(shù)，Bias==1di。式中di為驗證樣品i組分的近紅外測定值與標準值的差，即di=yi―yi。yi——樣品i的標準理化分析方法測定值；yi——樣品i的近紅外光譜法測定值；n——樣品數(shù)目，定標樣品集為nc，驗證樣品集為np。使用定標樣品集之外的樣品（預測樣品集）驗證定標模型的準確性和重復性，選擇定標集樣品數(shù)量的1/5~1/4（20~30個果實），應(yīng)用建立的模型進行檢測，然后采用6.2分析其化學值，比較定標標準偏差（SEC比較二者光譜間的馬氏距離（H）。如果試樣的H小于或等于馬氏距離閾值（HL則可選用該定標模型；如果試樣的H大于HL，則不能選用該定標模型。具體計算公式見5Hi——定標集樣品z的馬氏距離；ti——定標集樣品i的光譜得分；T定標集nc個樣品光譜的平均得分矩陣，M——定標集樣品的馬氏矩陣HL=H+3×SDMD(5)在對來自與建模所用樣品集不同產(chǎn)地、不同成熟度、不同栽培方式或不同年份等的果表性的石榴果實25?45個，掃描其近紅外光譜，用標準理化分析方法測試樣品溫度應(yīng)和環(huán)境溫度盡量保持一致。在每個果實的相對陰、陽面各取一點，進行標記，標記的每點附近掃描3次，定標時取三點掃描的光譜平均值，根據(jù)試樣的N1R光樣的H小于或等于則儀器將直接給出試樣的測定結(jié)果，計算平均值，作為果實的測定結(jié)果，），個獨立測試結(jié)果。若4個獨立測試結(jié)果的極差（xmax―xmin）等于或小于允許差的1.3倍，則取4個獨立測試結(jié)果的平均值作為最終測試結(jié)果；如果4個獨立測試結(jié)果的極差（xmax―xmin）大于允許差的1.3倍，則取4個獨立測試結(jié)果的中位數(shù)作為最終測試結(jié)果。7.4對于儀器報警的異常測定結(jié)果，所得數(shù)據(jù)不應(yīng)作為有效數(shù)據(jù)。異常樣品8.1.2應(yīng)對造成測定結(jié)果異常的原因進行分析和排除，再進行第二次近紅外測定，6異常樣品的硬度應(yīng)按NY/T2009-2011規(guī)定的方法進行測定；異常樣品的可溶性固形物定標模型中，對定標模型進行升級；如果異常樣品加入定標模型后，SEC將顯著增加，則驗證樣品集硬度扣除系統(tǒng)偏差后的近紅外測定值與其按NY/T2009-2011規(guī)定的方法進驗證樣品集可溶性固形物含量扣除系統(tǒng)偏差后的近紅外測定值與其按GB/T5009.88規(guī)物含量測定結(jié)果的絕對差，當硬度、可溶性固形）：