T-AFFI 051-2024 石榴品質(zhì)無損快速測(cè)定 近紅外法

1 2 2 2 3 3 3 5 5 6 61超、楊璐、李慕春、胡小明、劉軍、王苗苗、艾合買提江·艾海提、田合、沈珂、盧彬、賈2本標(biāo)準(zhǔn)適用于石榴品質(zhì)（硬度、可溶性固形物含量）的無損傷快速測(cè)定的原理、儀器、NY/T2009-2011水果硬度的測(cè)定NY/T2637-2014水果和蔬菜可溶性固形物含量的用于建立定標(biāo)模型，具有代表性的，基本覆蓋定標(biāo)模型相關(guān)組分含量范圍的樣本集合，3.6定標(biāo)模型驗(yàn)證calibration3.9定標(biāo)模型驗(yàn)證calibration3.10定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差standarderrorofcalibration表示定標(biāo)樣品集樣品近紅外光譜法測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法3.11預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)偏差standarderrorofprediction（SEP）33.12決定系數(shù)（R2或r2）correlationcoef近紅外光譜法測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法測(cè)定值之間相關(guān)系數(shù)的平方，定標(biāo)集以R2表示；驗(yàn)證集用r2表示。3.13馬氏距離mahalanob3.14馬氏距離閾值mahalanobisdistancelimitatio3.15異常樣品abnormal新對(duì)同一被測(cè)樣品，連續(xù)多次測(cè)定獲得結(jié)果的一致性，以標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算，用sr表示。6.1.3在使用狀態(tài)下每天至少用監(jiān)控樣品對(duì)近紅外分析儀監(jiān)測(cè)一次。應(yīng)跟蹤每天4光譜數(shù)據(jù)收集過程中，測(cè)定條件以及樣品和環(huán)境溫度盡量保持一致。每個(gè)果實(shí)相對(duì)陰、陽(yáng)面各取一點(diǎn)，每點(diǎn)掃描3次，定標(biāo)時(shí)取三點(diǎn)掃描的光譜平均值。當(dāng)樣品溫度與環(huán)境溫度光譜采集后，在每個(gè)果實(shí)陰、陽(yáng)面相應(yīng)的位置上取樣，按NY/T2009-2011方法分別測(cè)定標(biāo)模型的決定系數(shù)（定標(biāo)集R2、驗(yàn)證集r2）、定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)差（SEC）和預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)差yi——樣品i的標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法測(cè)定值；yi——樣品i的近紅外光譜法測(cè)定值；yi——樣品i的近紅外光譜法測(cè)定值；yi——樣品i的標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法測(cè)定值；Bias——系統(tǒng)偏差，即偏差之和除以樣品數(shù)，Bias==1di。式中di為驗(yàn)證樣品i組分的近紅外測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的差，即di=yi―yi。yi——樣品i的標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法測(cè)定值；yi——樣品i的近紅外光譜法測(cè)定值；n——樣品數(shù)目，定標(biāo)樣品集為nc，驗(yàn)證樣品集為np。使用定標(biāo)樣品集之外的樣品（預(yù)測(cè)樣品集）驗(yàn)證定標(biāo)模型的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，選擇定標(biāo)集樣品數(shù)量的1/5~1/4（20~30個(gè)果實(shí)），應(yīng)用建立的模型進(jìn)行檢測(cè)，然后采用6.2分析其化學(xué)值，比較定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差（SEC比較二者光譜間的馬氏距離（H）。如果試樣的H小于或等于馬氏距離閾值（HL則可選用該定標(biāo)模型；如果試樣的H大于HL，則不能選用該定標(biāo)模型。具體計(jì)算公式見5Hi——定標(biāo)集樣品z的馬氏距離；ti——定標(biāo)集樣品i的光譜得分；T定標(biāo)集nc個(gè)樣品光譜的平均得分矩陣，M——定標(biāo)集樣品的馬氏矩陣HL=H+3×SDMD(5)在對(duì)來自與建模所用樣品集不同產(chǎn)地、不同成熟度、不同栽培方式或不同年份等的果表性的石榴果實(shí)25?45個(gè)，掃描其近紅外光譜，用標(biāo)準(zhǔn)理化分析方法測(cè)試樣品溫度應(yīng)和環(huán)境溫度盡量保持一致。在每個(gè)果實(shí)的相對(duì)陰、陽(yáng)面各取一點(diǎn)，進(jìn)行標(biāo)記，標(biāo)記的每點(diǎn)附近掃描3次，定標(biāo)時(shí)取三點(diǎn)掃描的光譜平均值，根據(jù)試樣的N1R光樣的H小于或等于則儀器將直接給出試樣的測(cè)定結(jié)果，計(jì)算平均值，作為果實(shí)的測(cè)定結(jié)果，），個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果。若4個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的極差（xmax―xmin）等于或小于允許差的1.3倍，則取4個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的平均值作為最終測(cè)試結(jié)果；如果4個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的極差（xmax―xmin）大于允許差的1.3倍，則取4個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的中位數(shù)作為最終測(cè)試結(jié)果。7.4對(duì)于儀器報(bào)警的異常測(cè)定結(jié)果，所得數(shù)據(jù)不應(yīng)作為有效數(shù)據(jù)。異常樣品8.1.2應(yīng)對(duì)造成測(cè)定結(jié)果異常的原因進(jìn)行分析和排除，再進(jìn)行第二次近紅外測(cè)定，6異常樣品的硬度應(yīng)按NY/T2009-2011規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定；異常樣品的可溶性固形物定標(biāo)模型中，對(duì)定標(biāo)模型進(jìn)行升級(jí)；如果異常樣品加入定標(biāo)模型后，SEC將顯著增加，則驗(yàn)證樣品集硬度扣除系統(tǒng)偏差后的近紅外測(cè)定值與其按NY/T2009-2011規(guī)定的方法進(jìn)驗(yàn)證樣品集可溶性固形物含量扣除系統(tǒng)偏差后的近紅外測(cè)定值與其按GB/T5009.88規(guī)物含量測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差，當(dāng)硬度、可溶性固形）：