物質(zhì)分離提純和元素分析及結(jié)構(gòu)鑒定

一、分離、提純1、分離：將混合物中的各種物質(zhì)逐一分開。提純：將某物質(zhì)中的雜質(zhì)除掉的過程2、原則：最終不增加新雜質(zhì)，最終盡量不減少所得物質(zhì)，過程中所得物質(zhì)若發(fā)生變化，易分離易復(fù)原3、物理方法：升華、液化、分液、萃取、蒸發(fā)、過濾、結(jié)晶、重結(jié)晶、蒸餾、分餾、鹽析、滲析等4、化學(xué)方法：沉淀法，氣體轉(zhuǎn)化法5、蒸餾原理：被提純物質(zhì)與雜質(zhì)沸點(diǎn)相差較大，較高沸點(diǎn)的物質(zhì)不易揮發(fā)，被提純物質(zhì)的熱穩(wěn)定較強(qiáng)、受熱不分解。雜質(zhì)甲醇：64.7℃雜質(zhì)水：100℃乙醇：78.3℃。乙醇與水蒸發(fā)時(shí)易在78.15℃形成共沸物(含95.6%乙醇，4.4%水)在250mL蒸餾燒瓶中，通過玻璃漏斗倒入100mL工業(yè)乙醇，再在燒瓶中投入1~2粒素?zé)善?。裝好蒸餾裝置，往冷凝器中通入冷凝水，加熱蒸餾，蒸餾產(chǎn)物以每秒3—4滴為宜，分別收集以下餾分，并記錄體積。77℃以下、77-79℃、79℃以上實(shí)驗(yàn)：含有雜質(zhì)的工業(yè)乙醇的蒸餾

6、重結(jié)晶原理：重結(jié)晶是將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程。利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將其雜質(zhì)。一般步驟：溶解、蒸發(fā)（或冷卻）、結(jié)晶、過濾7、過濾原理：利用物質(zhì)的溶解性差異，將液體和不溶于液體的固體分離開來的一種方法。8、分液原理：分液是把兩種互不混溶的液體分離開的操作方法9、萃取原理：利用物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度不同，使溶質(zhì)物質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中的方法。常見有機(jī)溶劑：乙醚、石油醚和二氯甲烷等(1)液-液萃取：是利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同，將溶質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程(2)固-液萃?。菏怯萌軇墓腆w物質(zhì)中溶解某種物質(zhì)的過程。（專用儀器設(shè)備）10、反萃取原理：萃取后加入某溶劑，將溶質(zhì)從上次萃取劑中再分離出來的操作。已知：Cu2+（水相）＋2RH（有機(jī)相）CuR（有機(jī)相）＋2H+（水相）上式反應(yīng)是可逆的，在弱酸性介質(zhì)中，由于反應(yīng)生成的金屬螯合物穩(wěn)定性好，反應(yīng)向右進(jìn)行，即萃取反應(yīng)。在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，上述反應(yīng)向左進(jìn)行，即鰲合物的金屬離子將會(huì)由有機(jī)相轉(zhuǎn)入水相，有機(jī)相能獲得再生，這叫“反萃取”反應(yīng)。

例題——鉆鉬系催化劑主要用于石油煉制等工藝，從廢鈷鉬催化劑(主要含有MnS2、CoS和Al2O3)中回收鈷和鉬的工藝流程如圖：已知：浸取液中的金屬離子主要為、、。（1）鉬酸銨中的化合價(jià)為+6，在空氣中高溫焙燒產(chǎn)生兩種氧化物SO2

MnO3(填化學(xué)式)。（2）為了加快酸浸速率，可采取的措施為______(任寫一條)。（3）若選擇兩種不同萃取劑按一定比例(協(xié)萃比)協(xié)同萃取和，萃取情況如圖所示，當(dāng)協(xié)萃比4:1，更有利于的萃取。（4）操作Ⅰ的名稱為分液。（5）向有機(jī)相1中滴加氨水，發(fā)生的離子方程式為(6)Co2+萃取的反應(yīng)原理為，Co2+

+2HRCoR2

+2H+向有機(jī)相2中加入H2SO4能進(jìn)行反萃取的原因是根據(jù)Co2+

+2HRCoR2

+2H+可知，C(H2SO4)增大，C(H+)增大，平衡左移(平衡移動(dòng)解釋)。（7）水相2中的主要溶質(zhì)除了，還有Al2(SO4)3(填化學(xué)式)。（8）可用作電極，若選用電解質(zhì)溶液，通電時(shí)可轉(zhuǎn)化為，其電極反應(yīng)式為11、色譜法原理：利用吸附劑對(duì)不同有機(jī)物吸附作用的不同，分離、提純有機(jī)物的方法。常用的吸附劑是：碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、活性炭等石油醚將多種植物色素從植物中萃取后，混合液加入含CaCO3(吸附混合液，對(duì)不同的色素吸附能力不同)的柱子中，再加入沖洗劑石油醚，吸附性小的色素先取出，依次分離出不同色素實(shí)踐活動(dòng)用粉筆分離菠菜葉中的色素取5g新鮮的菠菜葉，用剪刀剪碎后放入研缽中，加入10mL無水乙醇或丙酮研磨成漿狀，除去渣子，將濾液放入50mL燒杯中，再在燒杯中心垂直放置一根白粉筆。約10min后觀察并記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

二、元素分析與相對(duì)分子質(zhì)量的測定1、元素分析通過李比希燃燒法或者現(xiàn)代化的元素分析儀，對(duì)元素進(jìn)行定性和定量分析，從而推斷出元素的種類，和每種元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，最終得出有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)室(最簡式)2、相對(duì)分子質(zhì)量的測定——質(zhì)譜法質(zhì)荷比：分子離子或碎片離子的相對(duì)質(zhì)量（m）和所帶電荷（e-）的比值確定分子式：有機(jī)物相對(duì)分子質(zhì)量與各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)相乘，再除以各原子相對(duì)原子質(zhì)量，所得數(shù)據(jù)即為分子式中各原子個(gè)數(shù)。

三、分子結(jié)構(gòu)的鑒定1、紅外光譜——分子中特定化學(xué)鍵和官能團(tuán)種類當(dāng)用紅外線照射有機(jī)物時(shí)，分子中的化學(xué)健或官能團(tuán)可發(fā)生振動(dòng)吸收，不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)吸收頻率不同，在紅外光譜圖上將處于不同位置，從而可以獲得分子中含有何種化學(xué)鍵或官能團(tuán)的信息。2、核磁共振氫譜——分子中等效氫種類和個(gè)數(shù)比氫原子核具有磁性，用電磁波照射，它能通過共振吸收電磁波，發(fā)生躍遷。用核磁共振儀可以記錄到有關(guān)信號(hào)，處于不同化學(xué)環(huán)境中的氫原子因產(chǎn)生共振時(shí)吸收的頻率不同，在譜圖上出現(xiàn)的位置也不同。且吸收峰的面積與氫原子數(shù)成正比。

本節(jié)小結(jié)一、研究有機(jī)化合物的基本步驟分離提純→元素定量分析以確定實(shí)驗(yàn)式→測定相對(duì)分子質(zhì)量以確定分子式→波譜分析確定結(jié)構(gòu)。二、分離和提純1.蒸餾

2.重結(jié)晶

3.萃取、分液、反萃取

4.色譜法三、元素分析與相對(duì)原子質(zhì)量的測定1.元素分析：李比希法