




版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
DB51/T1079—2010飼料中嘔吐毒素的測(cè)定高效液相色譜法2010-06-01發(fā)布2010-07-01I前言 Ⅱ1范圍 12規(guī)范性引用文件 13原理 14試劑和溶液 1 1 27分析步驟 28結(jié)果計(jì)算 29精密度 2附錄A(資料性附錄) 3Ⅱ本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省畜牧食品局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省飼料工作總站負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草人:柏凡、張靜、李云、馮婭、魏敏、趙立軍。1DB51/T1079-2010飼料中嘔吐毒素的測(cè)定高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)飼料中嘔吐毒素的含量的高效液相色譜法(HPLC)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料及飼料原料的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)中檢出限為0.3mg/kg。下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14699.1飼料采樣GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備試樣經(jīng)純水提取,離心、過濾后,取濾液經(jīng)過免疫親和柱凈化,濃縮,用高效液相色譜儀-紫外檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法計(jì)算嘔吐毒素含量。除特殊說明外,所有試劑均為分析純,色譜用水符合GB/T6682一級(jí)用水的規(guī)定。4.3聚乙二醇8000(PEG8000)。4.4嘔吐毒素標(biāo)準(zhǔn)品:含量大于98%。4.4.1標(biāo)準(zhǔn)貯備液:精密稱取10mg嘔吐毒素標(biāo)準(zhǔn)品,用乙腈溶解、定容至100mL,此貯備液濃度為100μg/mL,置于冰箱中2℃~8℃保存,有效期6個(gè)月。4.4.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別準(zhǔn)確移取嘔吐毒素貯備液,用流動(dòng)相配制成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:0.3μg/mL、1.0μg/mL,2.0μg/mL,5.0μg/mL,10.0μg/mL。置于冰箱中2℃~8℃保存,有效期1個(gè)月。4.5嘔吐毒素免疫親和柱。5.4超純水處理器。5.5渦旋混合器。5.6高效液相色譜儀:配備紫外檢測(cè)器。5.80.45μm濾膜。26試樣制備按GB/T14699.1規(guī)定采集試樣后,按GB/T20195規(guī)定,選取具有代表性的實(shí)驗(yàn)室樣品1kg,四分法縮減分取200g左右,粉碎過1mm孔篩,混勻裝入磨口瓶中備用。7分析步驟7.1試樣溶液的制備7.1.1提取稱取25g試樣(精確至0.01g)于錐形瓶中,加入5g聚乙二醇8000(4.3),100mL水,振蕩提取30min,離心,取上清液過濾,濾液待凈化(濃度較高時(shí)濾液應(yīng)用水稀釋后待凈化,以免小柱超載)。7.1.2凈化將免疫親和柱中緩沖液排出,用1mL水過柱,準(zhǔn)確吸取2.0mL提取液以1滴/秒的速度通過免疫親和柱,用5mL水淋洗,抽干柱子,用2mL甲醇(4.2)洗脫。洗脫液60℃氮?dú)獯蹈?,?zhǔn)確加入流動(dòng)相(7.2.3)500μL,渦旋30s,過0.45μm濾膜,上機(jī)測(cè)定。7.2色譜條件7.2.1色譜柱:C?8柱,柱長250mm,內(nèi)徑4.6mm,粒度5μm;或性能相當(dāng)?shù)纳V柱。7.2.2柱溫:30℃。7.2.3。7.2.5檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器(或二極管陣列檢測(cè)器),檢測(cè)波長220nm。7.2.6進(jìn)樣量:40μL。7.3測(cè)定按上述色譜條件,分別將標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液上級(jí)測(cè)定,按照保留時(shí)間進(jìn)行定性,單點(diǎn)或多點(diǎn)校正外標(biāo)法定量。8結(jié)果計(jì)算試樣中嘔吐毒素的含量X,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)毫克每千克(mg/kg)表示,單點(diǎn)校正按式(1)計(jì)算:V——上機(jī)定容體積,單位為毫升(mL);As——嘔吐毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的色譜峰面積;A——試樣溶液對(duì)應(yīng)的色譜峰面積;Cs——嘔吐毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);m——試樣質(zhì)量,單位為克(g)
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 初中語文思維能力試題及答案
- 2025-2030年金屬椅腳項(xiàng)目投資價(jià)值分析報(bào)告
- 2025-2030年醇提罐項(xiàng)目投資價(jià)值分析報(bào)告
- 2025-2030年酒店專用紙巾項(xiàng)目商業(yè)計(jì)劃書
- 2025-2030年遙控伸縮門項(xiàng)目商業(yè)計(jì)劃書
- 2025年溶氧儀合作協(xié)議書
- 經(jīng)典名著閱讀理解試題及答案
- 2025-2030年豪華烤漆拉閘門項(xiàng)目投資價(jià)值分析報(bào)告
- 2025-2030年蜂巢格牛津布項(xiàng)目投資價(jià)值分析報(bào)告
- 心理咨詢實(shí)例分析技巧試題及答案
- 消防設(shè)施操作員實(shí)戰(zhàn)試題及答案分享
- 2025年上半年海口市美蘭區(qū)水務(wù)局下屬事業(yè)單位招考易考易錯(cuò)模擬試題(共500題)試卷后附參考答案
- 2025年公務(wù)車輛租賃管理合同范本
- 【數(shù)學(xué)】立方根(第1課時(shí))課件+2024-2025學(xué)年人教版數(shù)學(xué)七年級(jí)下冊(cè)
- 事故隱患內(nèi)部舉報(bào)獎(jiǎng)勵(lì)制度
- 職業(yè)技能鑒定鉗工中級(jí)實(shí)操技能試題
- 萬畝現(xiàn)代蘋果產(chǎn)業(yè)示范園區(qū)項(xiàng)目實(shí)施計(jì)劃方案
- 國家開放大學(xué)電大《小學(xué)數(shù)學(xué)教學(xué)研究》網(wǎng)絡(luò)課形考任務(wù)2題庫及答案(試卷號(hào):1825)
- 人力資源部ogsm計(jì)劃
- 抹灰砂漿技術(shù)規(guī)程JGJT220-2010(完整版)
- 倉儲(chǔ)行業(yè)保險(xiǎn)承保指引
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論