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DB51/T1079—2010飼料中嘔吐毒素的測定高效液相色譜法2010-06-01發(fā)布2010-07-01I前言 Ⅱ1范圍 12規(guī)范性引用文件 13原理 14試劑和溶液 1 1 27分析步驟 28結(jié)果計算 29精密度 2附錄A(資料性附錄) 3Ⅱ本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省畜牧食品局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省飼料工作總站負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草人:柏凡、張靜、李云、馮婭、魏敏、趙立軍。1DB51/T1079-2010飼料中嘔吐毒素的測定高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測飼料中嘔吐毒素的含量的高效液相色譜法(HPLC)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料及飼料原料的測定。本標(biāo)準(zhǔn)中檢出限為0.3mg/kg。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14699.1飼料采樣GB/T20195動物飼料試樣的制備試樣經(jīng)純水提取,離心、過濾后,取濾液經(jīng)過免疫親和柱凈化,濃縮,用高效液相色譜儀-紫外檢測器檢測,外標(biāo)法計算嘔吐毒素含量。除特殊說明外,所有試劑均為分析純,色譜用水符合GB/T6682一級用水的規(guī)定。4.3聚乙二醇8000(PEG8000)。4.4嘔吐毒素標(biāo)準(zhǔn)品:含量大于98%。4.4.1標(biāo)準(zhǔn)貯備液:精密稱取10mg嘔吐毒素標(biāo)準(zhǔn)品,用乙腈溶解、定容至100mL,此貯備液濃度為100μg/mL,置于冰箱中2℃~8℃保存,有效期6個月。4.4.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別準(zhǔn)確移取嘔吐毒素貯備液,用流動相配制成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:0.3μg/mL、1.0μg/mL,2.0μg/mL,5.0μg/mL,10.0μg/mL。置于冰箱中2℃~8℃保存,有效期1個月。4.5嘔吐毒素免疫親和柱。5.4超純水處理器。5.5渦旋混合器。5.6高效液相色譜儀:配備紫外檢測器。5.80.45μm濾膜。26試樣制備按GB/T14699.1規(guī)定采集試樣后,按GB/T20195規(guī)定,選取具有代表性的實驗室樣品1kg,四分法縮減分取200g左右,粉碎過1mm孔篩,混勻裝入磨口瓶中備用。7分析步驟7.1試樣溶液的制備7.1.1提取稱取25g試樣(精確至0.01g)于錐形瓶中,加入5g聚乙二醇8000(4.3),100mL水,振蕩提取30min,離心,取上清液過濾,濾液待凈化(濃度較高時濾液應(yīng)用水稀釋后待凈化,以免小柱超載)。7.1.2凈化將免疫親和柱中緩沖液排出,用1mL水過柱,準(zhǔn)確吸取2.0mL提取液以1滴/秒的速度通過免疫親和柱,用5mL水淋洗,抽干柱子,用2mL甲醇(4.2)洗脫。洗脫液60℃氮氣吹干,準(zhǔn)確加入流動相(7.2.3)500μL,渦旋30s,過0.45μm濾膜,上機測定。7.2色譜條件7.2.1色譜柱:C?8柱,柱長250mm,內(nèi)徑4.6mm,粒度5μm;或性能相當(dāng)?shù)纳V柱。7.2.2柱溫:30℃。7.2.3。7.2.5檢測器:紫外檢測器(或二極管陣列檢測器),檢測波長220nm。7.2.6進(jìn)樣量:40μL。7.3測定按上述色譜條件,分別將標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液上級測定,按照保留時間進(jìn)行定性,單點或多點校正外標(biāo)法定量。8結(jié)果計算試樣中嘔吐毒素的含量X,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)毫克每千克(mg/kg)表示,單點校正按式(1)計算:V——上機定容體積,單位為毫升(mL);As——嘔吐毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的色譜峰面積;A——試樣溶液對應(yīng)的色譜峰面積;Cs——嘔吐毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);m——試樣質(zhì)量,單位為克(g)
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