高中化學(xué)：化學(xué)工藝流程中的分離與提純

化學(xué)工藝流程中的分離與提純，是高考每年必考的重點(diǎn)題型，主要涉及過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等物理方法分離及化學(xué)方法提純的知識(shí)。要想解決此類題型就得理解整個(gè)流程原理，緊扣書(shū)本知識(shí)。在這里侯哥將介紹一些分離提純的方法，以助于你更加精準(zhǔn)、有效的突破此類問(wèn)題。

1、過(guò)濾固液分離的一種方法，主要有常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾、熱過(guò)濾。(1)常壓過(guò)濾：在常壓下用普通漏斗過(guò)濾的方法稱為常壓過(guò)濾法。當(dāng)沉淀物為膠體或微細(xì)的晶體時(shí)，用此法過(guò)濾較好。缺點(diǎn)是過(guò)濾速度較慢。(2)減壓過(guò)濾(抽濾)：減壓過(guò)濾和抽濾是指一種操作，其原理與普通的常壓過(guò)濾相同。相比普通過(guò)濾，此方法過(guò)濾速度快，沉淀抽得較干，有時(shí)候還可以過(guò)濾掉氣體，并能達(dá)到快速干燥產(chǎn)品的作用。適合大量溶液與沉淀的分離，但不宜過(guò)濾顆粒太小的沉淀和膠體沉淀。(3)趁熱過(guò)濾：趁熱過(guò)濾指將溫度較高的固液混合物使用常規(guī)過(guò)濾操作進(jìn)行過(guò)濾時(shí)由于耗時(shí)較長(zhǎng)，導(dǎo)致在過(guò)濾過(guò)程中因混合物溫度降低而使溶質(zhì)在濾紙上析出，使濾出的固體雜質(zhì)與晶體相混，影響分離效果。因此該種溶液就需在保溫的情況下進(jìn)行過(guò)濾，即熱過(guò)濾。2、蒸發(fā)結(jié)晶通過(guò)加熱蒸發(fā)溶劑，使溶液由不飽和變?yōu)檫^(guò)飽和溶液，繼續(xù)加熱使溶質(zhì)析出。(1)適用范圍：提取溶解度受溫度影響較小的溶質(zhì)，因?yàn)槿芙舛茸兓。圆徽摾錈崛芙舛榷甲兓淮?，只有通過(guò)(加熱蒸發(fā))減少溶劑(水)才能使其析出結(jié)晶。如：NaCl。(2)蒸發(fā)結(jié)晶的標(biāo)志：當(dāng)有大量晶體出現(xiàn)時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干。3、冷卻結(jié)晶(1)適用范圍：提取溶解度受溫度影響較大的物質(zhì)，高溫時(shí)溶解度高，冷卻熱溶液時(shí)，其溶解度下降，溶質(zhì)結(jié)晶析出。如：(KNO?)、易水解的物質(zhì)(FeCl?)或結(jié)晶水化合物(CuSO?·5H?O)。(2)蒸發(fā)結(jié)晶的標(biāo)志：當(dāng)有少量晶體(晶膜)出現(xiàn)時(shí)。Ps：帶有結(jié)晶水的鹽，一般采取蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法，特別應(yīng)注意的是若從FeCl?溶液中結(jié)晶出FeCl?·6H?O晶體，應(yīng)在HCl氣氛中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶。

4、沉淀洗滌時(shí)洗滌劑的選擇洗滌沉淀:沿玻璃棒往漏斗中加蒸餾水等至液面浸沒(méi)沉淀，待水自然流下后，重復(fù)操作2~3次。5、重結(jié)晶將結(jié)晶得到的晶體溶于溶劑制得飽和溶液，又重新從溶液結(jié)晶的過(guò)程。6、萃取與反萃取萃取：利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑(萃取劑)把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來(lái)的過(guò)程，萃取后需要分液。如：用CCl?萃取溴水中的Br?。反萃?。涸谌軇┹腿》蛛x過(guò)程中，當(dāng)完成萃取操作后，為進(jìn)一步純化目標(biāo)產(chǎn)物或便于下一步分離操作的實(shí)施，往往需要將目標(biāo)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到水相。這種調(diào)節(jié)水相條件，將目標(biāo)產(chǎn)物從有機(jī)相轉(zhuǎn)入水相的萃取操作稱為反萃取，為萃取的逆過(guò)程。7、蒸餾或分餾蒸餾是利用液體混合物中各組分的沸點(diǎn)不同，給液體混合物加熱，使其中的某一組分變成蒸氣再冷凝成液體，跟其他組分分離的操作，適用于分離沸點(diǎn)相差較大的液體混合物。8、冷卻法利用氣體易液化的特點(diǎn)分離氣體，如合成氨工業(yè)采用冷卻法分離氨與氮?dú)?、氫氣?/p>

例題例一1.硼鎂泥是一種工業(yè)廢料，主要成分是MgO(占40%)，還有CaO、MnO、Fe?O?、FeO、Al?O?、SiO?等雜質(zhì)。以硼鎂泥為原料制取的硫酸鎂，可用于印染、造紙、醫(yī)藥等工業(yè)。從硼鎂泥中提取MgSO??7H?O的流程如圖：已知MgSO?、CaSO?的溶解度如下表“除鈣”是將MgSO?和CaSO?混合溶液中的CaSO?除去，根據(jù)上表數(shù)據(jù)，簡(jiǎn)要說(shuō)明除鈣的操作步驟___________、___________【答案】蒸發(fā)濃縮(結(jié)晶)

趁熱過(guò)濾【分析】在酸解過(guò)程中，各種金屬氧化物與硫酸反應(yīng)，得到硫酸鹽，而SiO?不與硫酸反應(yīng)。酸解后的pH=1，再加入硼鎂泥和NaClO，可以將Fe2?氧化成Fe3?，通過(guò)調(diào)節(jié)pH，可以使Fe3?和Al3?水解轉(zhuǎn)化為Fe(OH)?、Al(OH)?沉淀，與SiO?一起經(jīng)過(guò)濾除去。再除去Ca2?，最終得到MgSO?·7H?O，以此來(lái)解答?！驹斀狻扛鶕?jù)表格數(shù)據(jù)，可知溫度越高，MgSO?的溶解度越大，而CaSO?的溶解度越小，且CaSO?溶解度相較于MgSO?來(lái)說(shuō)較小。因此可以采用蒸發(fā)濃縮(蒸發(fā)部分水，由于MgSO?的溶解大，因此仍溶解在水中，而CaSO?的溶解度在溫度較高時(shí)較小而析出。)防止因?yàn)闇囟冉档投筂gSO?析出或者CaSO?再次溶解，可使用趁熱過(guò)濾方法除去硫酸鈣；操作“Ⅰ”是將濾液繼續(xù)蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，再經(jīng)過(guò)過(guò)濾，便得到了MgSO??7H?O。故答案為蒸發(fā)濃縮(結(jié)晶)；趁熱過(guò)濾。

例二2.某礦渣的成分為Cu?O、Al?O?、Fe?O?、SiO?，工業(yè)上用該礦渣獲取銅和膽礬的操作流程如下：請(qǐng)回答下列問(wèn)題：操作1主要包括：_______、_______、_______。洗滌CuSO??5H?O粗產(chǎn)品不能用大量水洗，而用冰水洗滌，原因是_______。【答案】蒸發(fā)濃縮

冷卻結(jié)晶

過(guò)濾

冰水既可以洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，又可以減少晶體的損失【詳解】從硫酸銅溶液中制取硫酸銅晶體的操作1主要包括：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾。洗滌CuSO??5H?O粗產(chǎn)品不能用大量水洗，而用冰水洗滌。原因是CuSO?溶液溶解于水，而且溫度越高，溶解度越大。若用冰水既可以洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，又可以減少晶體的損失。例三3.某混合物A含有KAl(SO?)?、Al?O?和Fe?O?，在一定條件下可實(shí)現(xiàn)下圖所示的物質(zhì)之間的變化：I、II、III、IV四步中對(duì)于溶液和沉淀的分離采取的方法是___________；獲得沉淀后，要對(duì)沉淀進(jìn)行洗滌，請(qǐng)簡(jiǎn)述洗滌沉淀的操作是___________?！敬鸢浮窟^(guò)濾(沿玻璃棒)

向漏斗中注入蒸餾水至浸沒(méi)沉淀后，待水流盡，再重復(fù)操作2～3次【分析】由實(shí)驗(yàn)流程可知，混合物A含有KAl(SO?)?、Al?O?和Fe?O?，加水后經(jīng)過(guò)濾分離可得溶液KAl(SO?)?和Al?O?、Fe?O?沉淀混合物C，加入NaOH溶液，NaOH和Al?O?反應(yīng)生成NaAlO?，過(guò)濾后得到NaAlO?溶液，沉淀D為Fe?O?，NaAlO?溶液中加入適量鹽酸，反應(yīng)生成Al(OH)?和NaCl，Al(OH)?加熱分解生成B為Al?O?，溶液E為K?SO?和(NH?)?SO?混合物，以此來(lái)解答?！驹斀狻縄、II、III、IV四步中對(duì)于溶液和沉淀的分離采取的方法是過(guò)濾，故答案為過(guò)濾；沉淀的洗滌是為了洗去沉淀表面吸附的雜質(zhì)和混雜在沉淀中的母液，其正確操作為向漏斗中注入蒸餾水至浸沒(méi)沉淀后，待水流盡，再重復(fù)操作2～3次。例四4.實(shí)驗(yàn)室用含鈷廢料(主要成分為Co，含有一定量的NiO、Al?O?、Fe、SiO?等)制備草酸鈷晶體(CoC?O??2H?O)的流程如圖。已知：①草酸鈷晶體難溶于水②RH為機(jī)有物(難電離)?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)加入有機(jī)萃取劑的目的是___________(2)“反萃取”原理是用反萃取劑使被萃取物從有機(jī)相返回水相的過(guò)程。向操作①后溶有NiR?的有機(jī)層中加入硫酸溶液，可重新得到RH，寫(xiě)出該步驟反應(yīng)的離子方程式___________?！敬鸢浮?1)溶解NiR?，使之與水層分離(2)NiR?＋2H?=2RH＋Ni2?【分析】用含鈷廢料(主要成分為Co，含有一定量的NiO、Al?O?、Fe、SiO?等)制備草酸鈷晶體(CoC?O?2H?O)：粉碎后用硫酸溶解，SiO?不與硫酸反應(yīng)，過(guò)濾得到濾液中含有CoSO?、NiSO?、FeSO?、Al?(SO?)?及過(guò)量的硫酸，濾渣Ⅰ為SiO?，濾液中加入過(guò)氧化氫和CoO，將Fe2?氧化為Fe3?，同時(shí)調(diào)節(jié)pH，使鐵離子、鋁離子轉(zhuǎn)化為沉淀除去，所以濾渣Ⅱ?yàn)闅溲趸F、氫氧化鋁，向?yàn)V液中加入RH，Ni2?溶于有機(jī)層，操作①為分液，向水層加入(NH?)?C?O?，得到草酸鈷晶體，以此來(lái)解答?！驹斀狻?1)根據(jù)分析，加入有機(jī)萃取劑的目的是溶解NiR?，使之與水層分離；(2)“反萃取”原理是用反萃取劑使被萃取物從有機(jī)相返回水相的過(guò)程。向操作①后溶有NiR?的有機(jī)層中加入硫酸溶液，可重新得到RH，反應(yīng)的離子方程式NiR?+2H?=2RH+Ni2?。

例五5.硫酸錳在不同溫度下結(jié)晶可分別得到MnSO?·7H?O、MnSO?·5H?O和MnSO?·H?O。硫酸錳在不同溫度下的溶解度和該溫度范圍內(nèi)析出晶體的組成如下圖所示從過(guò)濾所得的濾液中獲得較高純度MnSO?·H?O的操作是：控制溫度在80～90℃之間蒸發(fā)結(jié)晶、___________，使固體MnSO?·H?O與溶液分離，_________、真空干燥【答案】趁熱過(guò)濾、用80～90℃的蒸餾水洗滌2～3次【詳解】據(jù)溶解度曲線圖，只有當(dāng)溫度高于23.9℃時(shí)，硫酸錳