DB3207T 1058-2024畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測抽檢技術規(guī)范

ICS65.020.30CCSB413207連云港市市場監(jiān)督管理局發(fā)布IDB3207/T1058—2024本文件按GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由連云港市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局提出并組織實施與監(jiān)督。本文件由連云港市農(nóng)業(yè)標準化技術委員會歸口。本文件起草單位：連云港市畜產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心、灌云縣同興鎮(zhèn)動物防疫檢疫站、連云港市畜牧獸醫(yī)站、海州區(qū)農(nóng)業(yè)農(nóng)村局、東?？h農(nóng)業(yè)農(nóng)村局、連云港市標準化研究中心、連云港市畜牧獸醫(yī)學會、灌云縣楊集鎮(zhèn)動物防疫檢疫站。本文件主要起草人：張?zhí)K珍、賀燕、尹樹科、王少利、陶威、單玉平、田蘊、葛敏、董燕萍、張雪君、祝海梅、支元、張競男、錢省、高娟、潘曉盼、孫田。DB3207/T1058—20241畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測的抽檢技術規(guī)范本文件規(guī)定了畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測抽檢技術規(guī)范的抽樣、樣品管理、檢測、結(jié)果處理、檔案管理的要求。本文件適用于在生產(chǎn)、銷售、監(jiān)管等環(huán)節(jié)中對畜禽產(chǎn)品中β受體激動劑、喹諾酮類、硝基呋喃類代謝物、酰胺醇類及代謝物等藥物殘留的快速檢測的抽檢技術。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T21312動物源性食品中14種喹諾酮藥物殘留檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法GB31658.20食品安全國家標準動物性食品中酰胺醇類藥物及其代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法NY/T763豬肉、豬肝、豬尿抽樣方法NY/T1897動物及動物產(chǎn)品獸藥殘留監(jiān)控抽樣規(guī)范NY/T3304農(nóng)產(chǎn)品檢測樣品管理技術規(guī)范農(nóng)業(yè)部781號公告-4-2006《動物源食品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》農(nóng)業(yè)部1025號公告-18-2008《動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》農(nóng)業(yè)部1063號公告-3-2008《動物尿液中11種β-受體激動劑的檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》3術語和定義NY/T763、NY/T1897、NY/T3304界定的以及下列術語和定義適用于本文件。3.1快速檢測rapiddetermination利用快速檢測設備，按照有關檢測方法，對畜禽產(chǎn)品進行某種特定物質(zhì)或指標的快速定性檢測，在2個小時內(nèi)出具檢測結(jié)果的行為。4抽樣4.1要求4.1.1抽樣人員在抽樣前應接受培訓，熟悉、了解農(nóng)產(chǎn)品安全相關法律法規(guī)、標準及相關文件，掌握抽樣程序和方法，持證上崗。采樣時，每組采樣人員應不少于2人。4.1.2抽樣工具、容器及包裝應清潔、干燥、無污染、無滲漏，不應對檢測結(jié)果造成影響。DB3207/T1058—202424.1.3抽樣數(shù)應根據(jù)樣品基數(shù)或抽樣任務確定，樣品量和樣品制備按照NY/T763、NY/T1897、NY/T3304執(zhí)行。4.1.4制備好的樣品需加貼樣品標識，內(nèi)容應包含樣品名稱、唯一性編號、樣品性質(zhì)（檢樣、留樣、備樣）等。4.1.5每個樣品都應分成三份相同的小樣，1份樣品留被抽樣單位保存、1份抽樣單位保存、1份樣品送檢。4.1.6抽樣人員與被抽單位代表應共同填寫抽樣工作單，應由兩位抽樣人員簽字，并經(jīng)被抽樣單位確認，格式參見附錄A。采樣單共三聯(lián)，分別由檢測單位、抽樣單位、被采樣單位保存。4.2樣品運輸取樣后，樣品應立即0℃~4℃條件下保存。特殊樣品，樣品的保存條件應符合檢驗項目保存條件的要求。防止樣品遺失、破損、污染與變質(zhì)。5樣品管理5.1樣品交接抽樣完畢，將檢樣和抽樣單一并交給實驗室。接收樣品時應對樣品數(shù)量、種類、外觀狀態(tài)進行核對，確認無誤后接受樣品，并登記在樣品信息匯總表，格式參見附錄B。5.2樣品制備應按檢測項目所依據(jù)的方法標準或NY/T3304要求制備，鮮樣制備后應當日檢測，否則應在-16℃~20℃冷凍保存。樣品制備應有記錄且信息齊全。5.3樣品編號實驗室所有承檢樣品均應有唯一性編號。樣品編號規(guī)則：縣區(qū)名+樣品類別代碼（漢語拼音首字母大寫）-年+月+日（均兩位數(shù)）-樣品序號，例：東海縣2024年5月20號抽取第一個豬肝樣，東海ZG-240520-01。5.4樣品標識制備好的樣品需加貼樣品標識，內(nèi)容應包含樣品名稱、唯一性行編號、樣品性質(zhì)、檢測狀態(tài)（待檢、在檢、檢畢）。5.5樣品保管專人負責，檢樣與留樣應分開保存，保存溫度在-16℃~-20℃。5.6樣品處置檢畢樣品留存期不應少于檢測結(jié)果匯總期，涉及復檢與確證的要保存到復檢與確證結(jié)束。留樣應不少于3個月，并按要求處置。特殊樣品根據(jù)要求另行商定。6檢測6.1檢測項目β受體激動劑、喹諾酮類、硝基呋喃類代謝物、酰胺醇類及代謝物及其它藥物殘留檢測項目。DB3207/T1058—202436.2檢測方法6.2.1β受體激動劑、喹諾酮類、硝基呋喃類代謝物、酰胺醇類及代謝物等藥物檢測試劑盒法或膠體金法，檢測限及以下，不應有假陰性，檢測限和具體操作步驟參見試劑盒或膠體金試紙條生產(chǎn)廠家檢測使用說明書。6.2.2每檢測100個樣品，抽取1個樣品送至有資質(zhì)檢測機構(gòu)按照相關定性定量標準方法進行確認，β受體激動劑確證方法按《動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》和《動物尿液中11種β-受體激動劑的檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》執(zhí)行，喹諾酮類確證方法按GB/T21312執(zhí)行，硝基呋喃類代謝物確證方法按《動物源食品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》執(zhí)行，酰胺醇類及代謝物確證方法按GB31658.20執(zhí)行。6.3質(zhì)量控制6.3.1樣品檢測時，宜每20個樣品為1個檢測批次，每批次樣品應添加1個空白添加試樣作為陽性對照，添加濃度宜為藥物殘留快速檢測試劑盒或膠體金試紙條檢出限的1～2倍。樣品數(shù)量不足20個，按照20個樣進行陽性添加對照。6.3.2疑似陽性樣品應重復檢測一次，應添加空白試樣作為陰性對照，添加空白添加試樣作為陽性對照。陰性對照和陽性對照等質(zhì)控樣品應與同批次快檢樣品同時檢測，質(zhì)控結(jié)果應準確清晰記錄并歸檔，格式參見附錄C的表C.2。6.3.3質(zhì)控樣品檢測結(jié)果異常時，同批次樣品應進行重復檢驗。6.4檢測結(jié)果6.4.1檢測結(jié)果照片記錄6.4.1.1應拍照記錄同批次檢測樣品與質(zhì)控樣品的快速檢測結(jié)果。應在快速檢測卡上顯著標記所檢測樣品的唯一編號。6.4.1.2每張照片應包括但不限于以下內(nèi)容：a)質(zhì)控樣品與同批檢測樣品檢測卡；b)相機自動生成的拍攝時間；c)檢測卡上需手寫標注樣品唯一編號。7結(jié)果處理7.1結(jié)果判定檢測結(jié)果僅作定性篩選判定。當出現(xiàn)陽性結(jié)果時，應當填寫畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測篩選陽性樣品處理單，格式參見附錄D，將可疑陽性樣品留樣于24小時內(nèi)送請有相應檢測資質(zhì)的檢測機構(gòu)進行確證。7.2報告出具樣品檢測結(jié)束后，最終檢測結(jié)果為陰性的樣品由實施快速檢測的機構(gòu)出具檢測報告，格式參見附件E；陽性確證樣品以實施確證的檢測機構(gòu)出具檢測報告為準。8檔案管理DB3207/T1058—20248.1記錄填寫應在樣品檢測結(jié)束后24小時內(nèi)填寫完原始記錄。8.2歸檔歸檔記錄應包括但不限于：a)樣品信息臺賬；b)抽樣工作單；c)檢測質(zhì)控記錄；d)檢測結(jié)果報告；e)檢測結(jié)果匯總表；f)上報文件；g)檢測結(jié)果照片；h)檢測原始記錄；i)服務供應品的采購記錄。8.3保存8.3.1應專人負責保存記錄，保存期不應少于6年。8.3.2對超過保存期的記錄應詳細檢查，除有保存價值的資料外，經(jīng)批準后，集中銷毀。8.3.3保存記錄的場所應干燥整潔，具備防盜、防火設施，并采取保密措施。8.4記錄檔案的借閱與復制借閱和復制記錄需經(jīng)批準，應辦理登記手續(xù)，借閱人不得泄密和轉(zhuǎn)移借閱，不得作任何涂改，閱后及時交還，并辦理注銷手續(xù)。所有的記錄均應做到為客戶保密。DB3207/T1058—2024畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測抽樣工作單表A.1規(guī)定了畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測抽樣工作單。表A.1畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測抽樣工作單）：6DB3207/T1058—2024畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測樣品信息匯總表表B.1規(guī)定了畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測樣品信息匯總表。表B.1畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測樣品信息匯總表DB3207/T1058—2024B7畜禽產(chǎn)品中藥物殘留快速檢測原始記錄C.1規(guī)定了畜禽產(chǎn)品中××藥物快速檢測原始記錄。表C.1畜禽產(chǎn)品中××藥物快速檢測原始記錄DB3207/T1058—20248C.2規(guī)定了畜禽產(chǎn)品中××藥物殘留檢測質(zhì)控記錄。表C.2畜禽產(chǎn)品中××藥物殘留檢測質(zhì)控記錄DB3207/T1058—2024畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測篩選陽性樣品處理單表D.1規(guī)定了畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測篩選陽性樣品處理單。表D.1畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測篩選陽性樣品處理單樣品信息DB3207/T1058—2024畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測結(jié)果報告表E.1規(guī)定了畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測結(jié)果報告。表E.1畜禽產(chǎn)品藥物殘留快速檢測結(jié)果報告報告編號：DB3207/T1058—2024畜禽產(chǎn)品藥