TCNIA-銅及銅合金中平均晶粒度與再結(jié)晶分?jǐn)?shù)的測定 電子背散射衍射法

PAGE42ICS77.120.30CCSH24中國有色金屬工業(yè)協(xié)會中國有色金屬學(xué)會ICS77.120.30CCSH24中國有色金屬工業(yè)協(xié)會中國有色金屬學(xué)會發(fā)布XXXX-XX-XX實施XXXX-XX-XX發(fā)布銅及銅合金中平均晶粒度與再結(jié)晶分?jǐn)?shù)的測定電子背散射衍射法DeterminationofaveragegrainsizeandrecrystallizationfractioninCopperandCopperalloysbyelectronbackscatterdiffractionmethod（預(yù)審稿）團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CNIAXXXX―20XX中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)前言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：XXX本文件主要起草人：XXX、XXX、XXX。本文件為首次發(fā)布。銅及銅合金中平均晶粒度與再結(jié)晶分?jǐn)?shù)的測定電子背散射衍射法1范圍本文件描述了測定銅及銅合金中平均晶粒度與再結(jié)晶分?jǐn)?shù)的方法。本文件適用于銅及銅合金、銅基復(fù)合材料中平均晶粒度與再結(jié)晶分?jǐn)?shù)的電子背散射衍射分析。此方法根據(jù)晶體取向劃分晶粒和再結(jié)晶晶粒。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T13298金相顯微組織檢驗方法GB/T19501-2013微束分析電子背散射衍射分析方法通則GB/T27788微束分析掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)導(dǎo)則3術(shù)語和定義GB/T19501-2013界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。為便于使用，重復(fù)列出了GB/T19501-2013中的某些術(shù)語和定義。3.1電子背散射衍射electronbackscatterdiffraction;EBSD當(dāng)入射電子束照射到高傾斜的晶體樣品時，其背散射電子與原子面發(fā)射的衍射。[來源：GB/T19501-2013，3.1]3.2電子背散射花樣electronbackscatterpattern;EBSP由電子背散射衍射產(chǎn)生的具有準(zhǔn)線性特征的，并使探測器截獲的圖案，即菊池帶，可將其顯示在熒光屏或照相膠片上。[來源：GB/T19501-2013，3.2]3.3菊池帶Kikuchiband在對稱入射的情況下，即衍射晶面與入射束方向平行，此時在菊池線對之間常出現(xiàn)的暗帶或亮帶。3.4晶體學(xué)取向crystallographicorientation相對于樣品坐標(biāo)系的晶體坐標(biāo)系的位向（例如立方晶系的[100]，[010]，[001]）。注：對樣品坐標(biāo)系可以用X、Y、Z表示；對于軋制材料，通常用RD、TD、ND表示（RD-軋向、TD-橫向、ND-法向）。[來源：GB/T19501-2013，3.3]3.5取向差misorientation一個數(shù)據(jù)點的取向相對另一數(shù)據(jù)點取向的轉(zhuǎn)動關(guān)系，使兩個晶格完全重合的最小轉(zhuǎn)動角度為兩點之間的取向差。3.6晶內(nèi)最大取向差misorientationtolerance兩個相鄰的數(shù)據(jù)點之間的取向差小于晶內(nèi)最大取向差則認(rèn)為兩點在同一晶粒中。（定義是否準(zhǔn)確GB/T36165中為晶粒內(nèi)部兩相鄰數(shù)據(jù)點之間取向差的最大值）3.7晶粒grain取向接近的相鄰數(shù)據(jù)點的集合。同一晶粒內(nèi)部取向是基本一致的，與相鄰的晶粒之間具有一定的取向差。3.8取向圖orientationmap根據(jù)掃描網(wǎng)絡(luò)中給每個數(shù)據(jù)點的取向定義該點的顏色，整個掃描網(wǎng)絡(luò)形成一個顯示微觀取向分布的圖像。3.9再結(jié)晶晶粒recrystallizationgrains在消耗原變形晶粒的基礎(chǔ)上，經(jīng)形核和長大過程產(chǎn)生的無應(yīng)變的等軸晶粒，根據(jù)晶粒內(nèi)平均取向差的大小可定義再結(jié)晶晶粒、回復(fù)晶粒和變形晶粒。如：規(guī)定＜1°為再結(jié)晶晶粒，1°~5°為回復(fù)晶粒，＞5°為變形晶粒）。3.10標(biāo)定indexing電子束與樣品內(nèi)某一晶格相互作用所形成的電子背散射衍射花樣與該晶格的晶體取向相匹配的過程。3.11步長stepsizeEBSD掃描時相鄰數(shù)據(jù)點之間的距離。后文公式7中給出了晶粒度G的概念，是否要引用GB/T63944方法原理a）用EBSD方法測量晶體的平均晶粒度是指對樣品的EBSD面掃描數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，根據(jù)各掃描點的取向劃分晶粒，晶粒度由晶粒的平均面積計算得出，晶粒的平均面積由視場內(nèi)的掃描點數(shù)量和掃描步長決定。b）根據(jù)晶粒內(nèi)平均取向差的范圍來劃分再結(jié)晶晶粒、回復(fù)晶粒與變形晶粒。并以再結(jié)晶晶粒的面積比例來計算再結(jié)晶分?jǐn)?shù)。5試劑及材料a）水，GB/T6682，二級水。b）磷酸（ρ約1.69g/mL），分析純。c）硅溶膠懸濁液A，二氧化硅粒度為50nm~200nm。d）硅溶膠懸濁液B，二氧化硅粒度約30nm。6試驗儀器a）EBSD系統(tǒng)，由EBSD采集硬件、軟件以及掃描電鏡構(gòu)成的數(shù)據(jù)采集、分析和處理系統(tǒng)。b）掃描電鏡為EBSD系統(tǒng)提供樣品室和高能電子束，并與EBSD一起實現(xiàn)對樣品臺和電子束以及圖像采集的控制功能。c）EBSD采集硬件包括探頭和控制部分。探頭部分由外表面的磷屏幕及屏幕后的相機組成，探頭將采集到的EBSD花樣傳送到計算機軟件進(jìn)行標(biāo)定?？刂撇糠挚刂齐娮邮M(jìn)行逐點掃描或控制樣品臺移動。d）EBSD采集軟件是指計算機系統(tǒng)中的EBSD軟件包，包括EBSD花樣的采集標(biāo)定軟件，EBSD數(shù)據(jù)處理軟件。e）掃描電鏡放大倍數(shù)的校準(zhǔn)按GB/T27788的規(guī)定執(zhí)行。7試樣7.1取樣7.1.1試樣應(yīng)在交貨狀態(tài)材料上切取。取樣部位與數(shù)量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)條件規(guī)定。如果產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)條件未規(guī)定，則在銅材半徑或邊長1/2處截取。如對試樣表面晶粒進(jìn)行檢測，建議試樣厚度不大于5mm。7.1.2切取試樣應(yīng)避開因剪切、加熱影響的區(qū)域。不能使用切取試樣過程中有改變晶粒結(jié)構(gòu)或晶粒內(nèi)有塑性變形的試樣。7.1.3有加工變形晶粒的試樣檢驗平行于加工方向的檢驗面（縱截面），必要時還應(yīng)檢驗垂直于加工方向的檢驗面（橫截面）。等軸晶?？梢噪S機選取檢驗面。7.2樣品制備7.2.1按GB/T13298將樣品待測面進(jìn)行研磨、粗拋光和精拋光以制備成鏡面樣。7.2.2機械+振動拋光：采用硅溶膠懸濁液A（5.3）在金相磨拋機上進(jìn)行機械拋光；隨后使用硅溶膠懸濁液B（5.4）在振動拋光機中進(jìn)行振動拋光，振動拋光時間為6~12小時。7.2.3機械拋光：采用硅溶膠懸濁液A（5.3）在金相磨拋機上進(jìn)行機械拋光；隨后使用硅溶膠懸濁液B（5.4）在自動磨拋機上進(jìn)行機械拋光，振動拋光時間為0.5~1小時。7.2.4電解拋光：將鏡面樣進(jìn)行電解拋光，按照YB/T4377的規(guī)定進(jìn)行參數(shù)設(shè)置是否在規(guī)范性引用中增加該標(biāo)準(zhǔn)，推薦電壓：1V~2V，溫度：室溫，電解液：水（5.1）：磷酸（5.2）=0.21~1.7（體積比），時間：60~2400s。7.2.5制備好的待測表面應(yīng)光滑平整，且無氧化層、無連續(xù)的腐蝕坑或反應(yīng)產(chǎn)物，表面清潔無污染。8試驗步驟8.1預(yù)估晶粒尺寸晶粒尺寸可采用光學(xué)金相法或掃描電鏡法預(yù)估。光學(xué)金相法采用光學(xué)顯微鏡預(yù)估晶粒尺寸。掃描電鏡法可采用二次電子觀察模式在水平方向直接測量晶粒直徑，或采用EBSD附件先掃描幾行預(yù)估晶粒尺寸。8.2裝載樣品將樣品固定在傾斜70°的樣品臺上，保證試樣穩(wěn)定且導(dǎo)電良好，然后將樣品臺裝入樣品室內(nèi)，選擇合適的放大倍數(shù)，動態(tài)聚焦樣品視場內(nèi)上中下三個區(qū)域，使得各個點均能夠清晰顯示。8.3選擇步長步長宜小于預(yù)估平均晶粒直徑的1/10。8.4選擇視場為提高代表性和測量精度，應(yīng)隨機選擇3個以上視場在高倍下進(jìn)行小面積掃描，視場應(yīng)選擇在樣品的不同位置。除少數(shù)樣品外（如粗大晶粒明顯樣品），所有視場三個視場總和還是單個視場應(yīng)至少包含500個完整晶粒。8.5EBSD掃描調(diào)整掃描電鏡和EBSD的測試條件，進(jìn)行EBSD掃描，獲得高質(zhì)量掃描圖像。供需雙方應(yīng)對所能接受的圖像標(biāo)定率協(xié)商確定，通常標(biāo)定率要在85%以上。8.6數(shù)據(jù)處理8.6.1去除誤標(biāo)點。對單個誤標(biāo)點進(jìn)行去除。8.6.2降噪。降噪時一般選擇5或6個臨近點進(jìn)行填補。標(biāo)定率的提高應(yīng)不超過5%。8.6.3形成晶粒。選擇晶內(nèi)最大取向差形成晶粒。晶內(nèi)最大取向差應(yīng)根據(jù)材料特性選擇或遵照協(xié)議執(zhí)行。晶內(nèi)最大取向差一般選擇5°～15°。8.6.4閉合不完整晶界。選擇合適的晶界偏差以閉合不完整晶界，但不允許產(chǎn)生新的晶粒。8.6.5重復(fù)8.6.2～8.6.4，直至標(biāo)定率不再變化。8.6.6選擇最小晶粒尺寸。如無特殊規(guī)定，只有數(shù)據(jù)點超過10（不包括10）的晶粒才納入晶粒尺寸（度）的計算。8.6.7將孿晶界排除在外（如在銅及銅合金占主導(dǎo)的60°<111>取向），只考慮母體晶粒。8.6.8規(guī)定再結(jié)晶的晶內(nèi)平均取向差，一般為＜1°。8.6.9對于多相銅合金（如部分黃銅、青銅等），只考慮面心立方α相晶粒信息，對于其他相占主導(dǎo)的銅合金，本標(biāo)準(zhǔn)不適用。8.7計算平均晶粒面積8.7.1當(dāng)掃描點為矩形時，按照公式（1）計算每個晶粒掃描面積Ai。Ai=P式中：Ai——每個晶粒掃描面積，單位為平方微米（μm2）；Pi——數(shù)據(jù)點數(shù)；△——步長，單位為微米（μm）。8.7.2當(dāng)掃描點為六邊形時，按照公式（2）計算每個晶粒掃描面積Ai。Ai=32式中：Ai——每個晶粒掃描面積，單位為平方微米（μm2）；Pi——數(shù)據(jù)點數(shù)；△——步長，單位為微米（μm）。8.7.3掃描范圍內(nèi)包含N個完整晶粒，按照公式（3）計算平均晶粒面積A。A=1N式中：A——平均晶粒面積，單位為平方微米（μm2）；Ai——每個晶粒掃描面積，單位為平方微米（μm2）；N——晶粒數(shù)。8.8計算晶粒面積的標(biāo)準(zhǔn)偏差按照公式（4）計算晶粒面積的標(biāo)準(zhǔn)偏差S。S=1N-1I式中：S——標(biāo)準(zhǔn)偏差；A——平均晶粒面積，單位為平方微米（μm2）；Ai——每個晶粒掃描面積，單位為平方微米（μm2）；N——晶粒數(shù)。8.9計算非等軸晶粒的平均面積對于非等軸晶粒，可使用縱截面、橫截面和表面三個主要截面測量平均晶粒面積。按照公式（5）計算非等軸晶粒平均晶粒面積ApooledApooled=(式中：Apooled——平均晶粒面積，單位為平方微米（μm2）Al——橫截面平均晶粒面積，單位為平方微米（μm2At——縱截面平均晶粒面積，單位為平方微米（μm2Ap——表面平均晶粒面積，單位為平方微米（μm2）8.10計算非等軸晶粒的混合標(biāo)準(zhǔn)偏差按照公式（6）計算非等軸晶?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)偏差Spooled。Spooled=Nl-1式中：Spooled——混合標(biāo)準(zhǔn)偏差；Sl——縱截面標(biāo)準(zhǔn)偏差；St——橫截面標(biāo)準(zhǔn)偏差；Sp——表面標(biāo)準(zhǔn)偏差；Nl——縱截面晶粒數(shù)；Nt——橫截面晶粒數(shù)；Np——表面晶粒數(shù)。8.11計算結(jié)果8.11.1按照公式（7）計算晶粒度級別G。G=[-3.3223×log(式中：G——晶粒度級別；A——平均晶粒面積，單位為平方微米（μm2）。G值修正到小數(shù)點后一位。8.11.2確定95%置信區(qū)間。按照公式（8）計算95%置信區(qū)間（95%CI）。95%CI=±t×SN………（式中：95%CI——95%置信區(qū)間；S——標(biāo)準(zhǔn)偏差t——“t分布”系數(shù)，當(dāng)晶粒個數(shù)N≥500時，t=1.960；N——晶粒數(shù)。8.11.3確定相對誤差。按照公式（9）計算相對誤差（%RA）。%RA=95%CIA式中：%RA——相對誤差；95%CI——95%置信區(qū)間；A——平均晶粒面積，單位為平方微米（μm2）。8.11.4采用柱狀圖說明晶粒尺寸分布，結(jié)果示例如附圖1所示。8.11.5根據(jù)平均等積圓直徑計算晶粒度級別見附錄A。8.12再結(jié)晶晶粒設(shè)置8.12.1需要設(shè)置再結(jié)晶晶粒的平均取向差度數(shù)參數(shù)，一般設(shè)置為＜1°，具體參數(shù)應(yīng)根據(jù)材料特性或供需雙方的協(xié)議來設(shè)置。8.12.2根據(jù)晶粒內(nèi)平均取向差統(tǒng)計分布，來提供再結(jié)晶晶粒的面分布圖、面積分?jǐn)?shù)結(jié)果，其結(jié)果示例如附圖2所示。8.13再結(jié)晶分?jǐn)?shù)的計算RF=Arex/A……………（10）式中：RF——再結(jié)晶分?jǐn)?shù)；Arex——再結(jié)晶晶粒面積；A——總面積。9檢驗報告a）檢驗報告應(yīng)包括：樣品名稱、規(guī)格、委托人、分析日期、熱處理狀態(tài)和加工過程、取樣位置和方向、檢驗標(biāo)準(zhǔn)等信息。b）列出測量的視場數(shù)，每個視場列出EBSD的掃描面積、步長和降噪比例。c）如果需要提供一個柱狀圖說明晶粒尺寸的分布，如附圖1，晶粒再結(jié)晶分?jǐn)?shù)分布圖，如附圖2，晶粒結(jié)構(gòu)的典型形貌取向圖或晶粒圖，如附圖3。d）列出晶內(nèi)最大取向差，測量獲得的平均晶粒面積或平均晶粒直徑，根據(jù)客戶要求計算并給出標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）、95%的置信區(qū)間（95%CI）、相對誤差（%RA）和晶粒度級別（G）。e）非等軸晶粒報告應(yīng)包括具體測試面，測量獲得的平均晶粒面積或平均晶粒直徑，根據(jù)客戶要求計算并給出標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）、95%的置信區(qū)間（95%CI）、相對誤差（%RA）和晶粒度級別（G）。平均晶粒面積和晶粒度級別，95%的置信區(qū)間（95%CI）和相對誤差（%RA）。f）再結(jié)晶分?jǐn)?shù)需給出設(shè)置的晶粒內(nèi)取向差度數(shù)。

附錄A（規(guī)范性附錄）根據(jù)平均等積圓直徑計算晶粒度級別A.1計算每個晶粒等積圓直徑根據(jù)每個晶粒面積與該晶粒等積圓直徑關(guān)系，按照公式（A.1）計算每個晶粒等積圓直徑Dci。