DB34-T 3916-2021 環(huán)境水樣中極性農(nóng)藥的測定 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
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34DB34/T3916—2021環(huán)境水樣中極性農(nóng)藥的測定超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法Determinationofpolarpesticidesinenvironmentalwatersamples——UPLC-MS/MS2021-06-08發(fā)布2021-07-08實施安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I1GB/T6682分析實驗室用水規(guī)水中極性類農(nóng)藥化合物采用固相萃取法進(jìn)行富集、凈化，用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法）：5.7乙腈（4+1）溶液：用乙腈（5.10無水硫酸鎂（MgSO4）：優(yōu)級純25.13極性農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100——可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度≥99.5用甲醇（5.3）溶解，在-10℃以下冷凍、避光5.14極性農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=10.0——吸取適量極性農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.13用甲醇（5.3）稀釋，配制成極性農(nóng)藥質(zhì)量濃度為）：先依次用5mL甲醇（5.3）、5mL水清洗平衡活化固相萃取柱（5.11）。量取500mL水樣富集后，用氮?dú)猓?.15）干燥固相萃取柱（5注：萃取洗脫液如果不能及時進(jìn)行測定，應(yīng)在3/(%)/(%)055采用電噴霧離子源（ESI）正離子、負(fù)離子同時監(jiān)測模式進(jìn)行檢測，監(jiān)測模式為多級反應(yīng)監(jiān)測模式使用流動相初始比例，將30種極性農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.14）逐級稀釋得到5個級別的濃度（參4按照上述條件測定試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致（變化范圍±2.5％之內(nèi)）；樣品中目標(biāo)化合物的兩個子離子的相相對離子豐度WW＞50%20W≤50%10W≤20%W≤10%±20%±25%±30%±50%ρ——樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/Lρ1——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/Lf——稀釋倍數(shù)。每批樣品應(yīng)進(jìn)行至少10％的樣品加標(biāo)回5628147Cl145141414

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