氯化鈉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程與檢驗(yàn)記錄

氯化鈉

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程與檢驗(yàn)記錄

1.目的：

明確氯化鈉原料檢測(cè)項(xiàng)目和可接受標(biāo)準(zhǔn)，為該物料的采購、驗(yàn)收、日常使用管理等提供檢驗(yàn)依據(jù)。

2.范圍：

2.1本標(biāo)準(zhǔn)描述了氯化鈉的基本信息、取樣規(guī)則、檢驗(yàn)項(xiàng)目及限度要求、試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則等；

2.2本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯化鈉原料的入廠檢測(cè)、質(zhì)量協(xié)議、使用前確認(rèn)、化摩管理等；

2.3本標(biāo)準(zhǔn)適用于在符合《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》條件下生產(chǎn)的氯化鈉原料檢驗(yàn)；

2.4任何違反GUP或有未經(jīng)批準(zhǔn)添加物質(zhì)所生產(chǎn)的藥品，即使符合《中國藥典》或按照《中國藥典》沒有檢出其添

加物質(zhì)或相關(guān)雜質(zhì)，亦不能認(rèn)為其符合規(guī)定；

2.5包裝須符合國家相關(guān)部門有關(guān)藥品包裝規(guī)定和藥品運(yùn)輸?shù)挠嘘P(guān)要求；

3.基本信息：

3.1名稱及編碼：

通用名稱：氯化鈉,NaCl,58.44

物料編碼：

3.2制定依據(jù)：

《中國藥典》2020年版二部1629頁、四部。

3.3經(jīng)批準(zhǔn)的供應(yīng)商：

見。

3.4類別：

電解質(zhì)補(bǔ)充藥。

3.5貯存條件：

密封保存。

3.6有效期：

見《原輔、包裝材料供應(yīng)商目錄》。

3.7注意事項(xiàng)：

3.7.1在接收樣品時(shí)，核對(duì)廠方提供的檢驗(yàn)報(bào)告單內(nèi)容，包括依據(jù)、項(xiàng)目、標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)結(jié)果等。

3.7.2檢驗(yàn)完成后，應(yīng)將結(jié)果與廠方檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，如有較大差異應(yīng)進(jìn)行調(diào)查。

3.7.3鋁鹽檢測(cè)項(xiàng)目為供制備血液透析液、血液過濾液或腹膜透析液用原料檢驗(yàn)用。

4.取樣規(guī)則：

見《原輔料、包裝材料取樣操作規(guī)程》。

5.檢驗(yàn)項(xiàng)目和限度要求:

項(xiàng)目限度要求

本品為無色、透明的立方形結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；無臭。

性狀

本品在水中易溶，在乙醇中幾乎不溶。

鑒鈉鹽反應(yīng)本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)。

別氯化物反應(yīng)本品顯氯化物的鑒別反應(yīng)。

溶液如顯黃色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/l)0.10ml,應(yīng)變成藍(lán)色。

酸堿度

溶液如顯藍(lán)色或綠色，加鹽酸滴定液(0.02mol/l)0.20ml,應(yīng)變成黃色。

溶液的澄清度溶液應(yīng)澄清無色。

與顏色

碘化物5分鐘內(nèi)晶粒不得顯藍(lán)色痕跡。

在590nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照溶液的吸光

溟化物

度(0.01%)。

硫酸鹽應(yīng)不得過0.002%o

亞硝酸鹽在354nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得過0.01。

磷酸鹽不得過0.0025%。

亞鐵翅化物10分鐘內(nèi)不得顯藍(lán)色。

檢

領(lǐng)鹽兩液應(yīng)同樣澄清。

查

鈣鹽5分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁。

鎂鹽應(yīng)不得過0.001%。

鉀鹽應(yīng)不得過0.02%。

干燥失重減失重量不得過0.5%。

鐵鹽應(yīng)不得過0.0003%。

重金屬含重金屬不得過百萬分之二。

種鹽應(yīng)不得過0.00004%。

需氧菌總數(shù)、霉菌數(shù)和酵母菌總數(shù)：1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過lOOcfu,

微生物限度

霉菌數(shù)和酵母菌總數(shù)不得過lOcfu.

大腸疾希菌：1g供試品中不得檢出。

細(xì)菌內(nèi)毒素1g氯化鈉含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于5EU,

含量測(cè)定按干燥品計(jì)算，含氯化鈉(NaCl)不得少于99.5%。

6.檢驗(yàn)方法：

6.1性狀：

本品為無色、透明的立方形結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；無臭。

本品在水中易溶，在乙醇中幾乎不溶。

6.2鑒別：

6.2.1鈉鹽反應(yīng)：

A.取伯絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。

B.取供試品約lOOmg,置10ml試管中，加水2ml溶解，加】5%碳酸鉀溶液2ml,加熱至沸，應(yīng)不得有沉淀生成;

加焦鋅酸鉀試液4ml,加熱至沸；置冰水中冷卻，必要時(shí)，用玻棒摩擦試管內(nèi)壁，應(yīng)有致密的沉淀生成。

6.2.2氯化物反應(yīng)：

A.取供試品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸銀試液，屏生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶

解，再加過量稀硝酸酸化后，沉淀復(fù)生成。

B.供試品少最，置試管中，加等量的二氧化鎰，混勻，加硫酸濕潤(rùn)，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，能使用水濕潤(rùn)的

碘化鉀淀粉試紙顯藍(lán)色。

6.3檢查：

6.3.1酸堿度：

取本品5.0g,加水50ml溶解后，加浜麝香草酚藍(lán)指示液2滴。如顯黃色,加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.10ml,

應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色；如顯藍(lán)色或綠色，加鹽酸滴定液（0.02moi/L）0.20ml,應(yīng)變?yōu)辄S色。

6.3.2溶液的澄清度與顏色：

取本品5.0g,加水25ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。

6.3.3碘化物：

取本品的細(xì)粉5.0g,置瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，滴加新配制的淀粉混合液（取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,攪勻，再加

沸水至25ml,隨加隨攪拌，放冷，加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亞硝酸鈉試液3滴與水25ml,混勻）適量使晶粉

濕潤(rùn)，置日光下（或日光燈下）觀察，5分鐘內(nèi)晶粒不得顯藍(lán)色痕跡。

6.3.4澳化物：

取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml,置10ml比色管中，加苯酚紅

混合液[取硫酸錢25mg,加水235ml,加2moi/L氫氧化鈉溶液105ml,加2mol/L醋酸溶液135mL搖勻,加苯酚

紅溶液（取苯酚紅33mg,加2moi/L氫氧化鈉溶液1.5ml,加水溶解并稀釋至100ml,搖勻,即得）25ml,搖勻,必

要時(shí),調(diào)節(jié)pH至4.7]2.0ml和0.0%氯胺T溶液（臨用新制）1.0ml,立即混勻，準(zhǔn)確放置2分鐘,加0.Imol/L

的硫代硫酸鈉0.15ml,用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取標(biāo)準(zhǔn)澳化鉀溶液（精密稱取在105c干燥至

恒重的澳化鉀30mg,加水使溶解成100ml.搖勻，精密量取1ml,置100ml量瓶4L用水稀釋至刻度.搖勺，即得。

每1m：溶液相當(dāng)于2ug的Br）5.0ml,置10ml比色管中，同法制備，作為對(duì)照溶液。取對(duì)照溶液和供試品溶液，

依據(jù)《紫外-可見分光光度法操作規(guī)程》檢行，以水為空白，在590nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，供試品溶液的吸光度不

得大于對(duì)照溶液的吸光度（0.01%）o

6.3.5硫酸鹽：

取本品5.0g,依據(jù)《硫酸鹽檢查操作規(guī)程》檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.002%）。

6.3.6亞硝酸鹽：

取本品1.0g,加水溶解并稀釋至10ml,依據(jù)《紫外-可見分光光度法操作規(guī)程》檢杳，在354nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸

光度，不得過0.01%。

6.3.7磷酸鹽：

取本品0.40g,加水溶解并稀釋至加鋁酸鍍硫酸溶液［取鋁酸錢2.5g,加水20ml使溶解，加硫酸溶液

（56-100）50ml,用水稀釋至100mL搖勻］4ml,加新配制的氯化亞錫鹽酸溶液［取酸性氯化亞錫試液1ml,加鹽

酸溶液（18-100）10ml,搖勻］0.1ml,搖勻，放置10分鐘，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽溶液（精密稱取在105c干燥

2小時(shí)的磷酸二氫鉀0.716g,置lOCOml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻，精密量取1ml,置100ml量瓶中,

用水稀釋至刻度,搖勻,即得。每相當(dāng)于5Hg的P0J2.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更深至.0025%）。

6.3.8亞鐵制化物：

取本品2.0g,加水6ml,超聲使溶解，加混合液［取硫酸鐵鐵溶液（取硫酸鐵鉉1g,加

0.05mol/L硫酸溶液100ml使溶解）5ml與現(xiàn)硫酸亞鐵溶液95m］,混勻］0.5ml,搖勻，10分鐘內(nèi)不得顯藍(lán)色。

6.3.9鋼鹽：

取本品4.0g,加水20nli溶解后，濾過，濾液分為兩等份，一份中加稀硫酸2ml,另一份中加水2ml,靜置15

分鐘，兩液應(yīng)同樣澄清。

6.3.10鈣鹽:

取本品2.0g,加水10ml使溶解，加氨試液1ml,搖勻，加草酸鉉試液1ml,5分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁。

6.3.11鎂鹽:

取本品1.0g,加水20nli使溶解，加氫氧化鈉試液2.5ml與0.05%太坦黃溶液0.5ml,搖勻；生成的顏色與標(biāo)準(zhǔn)

鎂溶液（精密稱取在800℃熾灼至恒重的氧化鎂16.58mg,加鹽酸2.5ml與水適量使溶解成lOOOnil,搖勻）1.0ml

用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.001%）。

6.3.12鉀鹽:

取本品5.0g,加水20nd溶解后,加稀醋酸2滴,加四苯硼鈉溶液（取四苯硼鈉1.5g,置乳缽中,加水10ml

研磨后,再加水40ml,研勻,用質(zhì)密的濾紙水過,即得）2ml,加水使成50mL如顯渾濁,與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液12.3ml

用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.02%）o

6.3.13干燥失重：

取本品，依據(jù)《干燥失重測(cè)定操作規(guī)程》檢查，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5M

6.3.14鐵鹽:

取本品5.0g,依據(jù)《鐵鹽檢查操作規(guī)程》檢行，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.5ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0003%）。

6.3.15重金屬：

取本品5.0g,加水20ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）與水適量使成25mL另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.0ml,

依據(jù)《重金屬檢查操作規(guī)程》第?法檢查，含重金屬不得過百萬分之二。

6.3.16種鹽:

取本品5.0g,加水23ml溶解后，加鹽酸5ml,另取標(biāo)準(zhǔn)碑溶液2.0ml,依據(jù)《神鹽檢查法操作規(guī)程》第一法檢

查，應(yīng)符合規(guī)定（0.00004%）,,

6.3.17微生物限度:

取本品10g,用pH7.0無菌氯化鈉-蛋白陳緩沖液制成1：10的供試液。

需氧菌總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)：

取供試液1ml,依據(jù)《微生物限度檢驗(yàn)操作規(guī)程》平皿法檢查，1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過lOOcfu,霉菌和

酵母茵總數(shù)不得過lOcfuo

大腸埃希菌：

取1：10的供試液10ml,依據(jù)《微生物限度檢驗(yàn)操作規(guī)程》檢查，1g供試品中不得檢出。

6.4.18細(xì)菌內(nèi)毒素:

稱取本品適量，制成0.05g/ml溶液后進(jìn)行2倍稀釋作為供試品溶液，采用靈敏度為0.125

Eu/ml的邕試劑，依據(jù)《細(xì)菌內(nèi)毒素檢查操作規(guī)程》進(jìn)行檢查，應(yīng)符合規(guī)定

（即1g氯化鈉含細(xì)菌內(nèi)毒素應(yīng)小于5EU）。

6.4含量測(cè)定：

6.4.1方法：

取本品約0.12g,精密稱定，加水50ml溶解后，加2%糊精溶液5ml、2.5%硼取溶液2ml與熒光黃指示液5?8

滴，月硝酸銀滴定液（0.Imol/L）滴定。每1ml的硝酸銀滴定液（0.Imol/L）相當(dāng)于5.844mg的NaCL。

6.4.2計(jì)算公式：

氯化鈉為=VX5.844XFX100%/mX1000

式中：V為樣品所消耗的滴定液的量（ml）；

m為樣品重豉（以干燥品計(jì)算；g）；

F為校正因子。

7.檢驗(yàn)規(guī)則：

7.1產(chǎn)品應(yīng)附有廠家檢驗(yàn)報(bào)告書；

7.2產(chǎn)品必須每批檢驗(yàn)除“X”項(xiàng)的其他所有項(xiàng)目；鑒別項(xiàng)按取樣件數(shù)檢測(cè)。

7.3新增供應(yīng)商首批產(chǎn)品及每年選提各供應(yīng)商1批物料進(jìn)行?次包括微生物限度“冰”項(xiàng)目在內(nèi)的檢驗(yàn)。

8.相關(guān)記錄：

《氯化鈉檢驗(yàn)記錄》。

9.變更歷史：

版本號(hào)變更描述

氯化鈉檢驗(yàn)記錄

【性狀】

性狀：地點(diǎn)：理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室：室溫：℃;相對(duì)濕度：%

取本品，檢測(cè)結(jié)果：□無色、透明的立方形結(jié)晶(□白色結(jié)晶性粉末)；口無臭；□其他：,

標(biāo)準(zhǔn)范圍：應(yīng)為無色、透明的立方形結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；無臭。在水中易溶，在乙醇中幾乎不溶。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：:檢驗(yàn)日期：年—月—日

【檢查】

酸堿度：地點(diǎn)：理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫：℃;相對(duì)濕度：%

檢測(cè)：取本品g(5.0g)[天平編號(hào)：-『(—)],加水50nli溶解后，加澳麝香草酚藍(lán)指示液2滴，目

測(cè)溶液顯：口黃色(口藍(lán)色；口綠色)。

如顯黃色，加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.10ml,溶液顯：口藍(lán)色;其他:；

如顯藍(lán)色或綠色，加鹽酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml,溶液顯：□黃色：其他：。

澳麝香草酚藍(lán)批號(hào)：;氫氧化鈉滴定液批號(hào)：;

氫氧化鈉滴定液濃度：inol/1；鹽酸滴定液批號(hào)：；鹽酸滴定液濃度：

標(biāo)準(zhǔn)范圍：如顯黃色，加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.10ml應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色；如顯藍(lán)色或綠色，加鹽酸滴定液

(0.02mol/L)0.20ml應(yīng)變?yōu)辄S色。

結(jié)果判斷：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：；檢驗(yàn)日期：年—月—日

溶液的澄清度與顏色：地點(diǎn)：理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫：℃；相對(duì)濕度：—%

檢測(cè)：取本品g(5.0g)[天平編號(hào)：-T-(—)],加水25nli溶解，

目測(cè)結(jié)果：口溶液澄清；□其他：?？谌芤簾o色；口其他：。

標(biāo)準(zhǔn)范圍：溶液應(yīng)澄清無色。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：:檢驗(yàn)日期：年—月—日

碘化物：地點(diǎn)：理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫：℃；相對(duì)濕度：%

檢測(cè)：取本品的細(xì)粉g(5.0g)[天平編號(hào)：-T-(—)],置瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，滴加新配制的淀粉混合液適量

使晶粉濕潤(rùn)，置日光下(或口光燈下)觀察5分鐘。淀粉混合液批號(hào)：：

放置時(shí)間：—時(shí)—分?—時(shí)—分目測(cè)結(jié)果：口5分鐘內(nèi)晶粒未顯藍(lán)色痕跡；□其他：。

標(biāo)準(zhǔn)范圍：5分鐘內(nèi)晶粒不得顯藍(lán)色痕跡。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：：檢驗(yàn)日期：年—月—日

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氯化鈉檢驗(yàn)記錄

漠化物：地點(diǎn)：普通儀器室；室溫：℃;相對(duì)濕度：—%

檢測(cè)：取本品g（2.0g）［天平編號(hào)：-T-（—）］,置130nli量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精

密量取5ml,置10ml比色管中,加苯酚紅混合液2.0ml和0.01%氯胺T溶液（臨用新制）l.Ornl,立即混勻,準(zhǔn)確

放置2分鐘，加0.Imol/L的硫代硫酸鈉溶液0.15ml,用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液：另取標(biāo)準(zhǔn)澳化鉀

溶液5.0ml,置10ml比色管中，同法制備，作為對(duì)照液。取對(duì)照溶液和供試品溶液，依法檢查，以水為空白，在

590nm處測(cè)定吸光度，紫外-可見分光光度計(jì)編號(hào)：-Z-（）；

供試品：容量瓶編號(hào)：R-100-（—）；移液管編號(hào)：Y-5-（）；放置時(shí)間：—時(shí)—分?—時(shí)一分

對(duì)照液：容量瓶編號(hào)：R-100-（—）；移液管編號(hào)：丫-5-（—）；放置時(shí)間：—時(shí)—分?—時(shí)一分

苯酚紅混合液批號(hào)：;氯胺T溶液（0.01%）批號(hào)：；

0.Imol/L硫代硫酸鈉溶液批號(hào)：:標(biāo)準(zhǔn)泣化鉀溶液批號(hào)：:

吸收池材質(zhì)：口石英口玻璃；吸收池配對(duì)=I透光率%一透光率%I=I%-%I=%（應(yīng)在0.3%

以下）溶劑（A）：（應(yīng)W0.05）□符合規(guī)定□不符合規(guī)定；狹縫：nm；

?A空：；A徉：；A對(duì)：；A樣A對(duì)

標(biāo)準(zhǔn)范用：供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照溶液的吸光度（0.01%）。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：:檢驗(yàn)日期：年—月—日

硫酸鹽：地點(diǎn)：理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫：℃；相對(duì)濕度：%

檢測(cè)：取本品g（5.0g）［天平編號(hào)：7-（—）］,另取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液ml（100ug/ml）（0.5ml）,

依法檢查，標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液批號(hào)：；稀鹽酸批號(hào)：；25%氯化鋼溶液批號(hào)：；目測(cè)

結(jié)果：供試品管濁度（口淺于口深于口等于）標(biāo)準(zhǔn)品管濁度。

標(biāo)準(zhǔn)范圍：供試品管濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)品管濁度（含硫酸鹽不得過。.00巡）。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：；檢驗(yàn)日期：年—月—日

亞硝酸鹽：地點(diǎn)：普通儀器室；室溫：℃；相對(duì)濕度：%

檢測(cè)：取本品g（1.0g）［天平編號(hào)：-T-（—）］,加水溶解并稀釋至10ml,依法檢查，在354nm處測(cè)定

吸光度。紫外-可見分光光度計(jì)編號(hào)：-Z-（—）；吸收池材質(zhì)：□石英口玻璃；

吸收池配對(duì)=I透光率樂一透光率%2I=I%-%I=%（應(yīng)在0.3%以卜）

溶齊IJ（A）：（應(yīng)W0.05）□符合規(guī)定□不符合規(guī)定；A空：；An：;A樣一八空=；

標(biāo)準(zhǔn)范圍：吸光度不得過0.01。

結(jié)果判斷：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：；檢驗(yàn)日期：年—月—H

磷酸鹽：地點(diǎn)：理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫：°C；相對(duì)濕度：—%

檢測(cè)：取本品g（0.40g）［天平編號(hào)：-T-（—）］,加水溶解并稀釋至100ml,加鋁酸鍍硫酸溶液4ml,

加新配制的氯化亞錫鹽酸溶液0.1ml,搖勻，放置10分鐘，目測(cè)結(jié)果：口溶液顯色；口其他：o

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氯化鈉檢驗(yàn)記錄

［如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽溶液ml(2.0ml)用同?一方法制成的對(duì)照液比較］。

鋁酸鐵硫酸溶液批號(hào)：;氯化亞錫鹽酸溶液批號(hào)：;鹽酸溶液批號(hào)：;

放置時(shí)間：時(shí)—分?時(shí)—分：標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽溶液批號(hào)：;

目測(cè)結(jié)果：供試品管顏色(口淺于口深于□等于)標(biāo)準(zhǔn)品管顏色。)

標(biāo)準(zhǔn)范圍：供試液不得更深(0.0025%),>

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人；；檢檢日期；年一月一日

亞鐵氧化物：地點(diǎn)：理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫：℃：相對(duì)濕度：—%

檢測(cè)：取本品g(2.0g)［天平編號(hào)：-T-()］,加水6ml,超聲處理使溶解，加混合液［取現(xiàn)硫酸鐵

鉞溶液5ml與1%硫酸亞鐵溶液95ml,混勻］0.5ml,搖勻，放置10分鐘，時(shí)時(shí)目測(cè)；

1%硫酸鐵鏤溶液批號(hào)：；%硫酸亞鐵溶液批號(hào)：;

超聲儀編號(hào)：-Q-(—);放置時(shí)間：—時(shí)一分?—時(shí)一分

目測(cè)結(jié)果：口10分鐘內(nèi)未顯藍(lán)色；口其他：o

標(biāo)準(zhǔn)范圍：10分鐘內(nèi)不得顯藍(lán)色。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：;檢驗(yàn)日期：年一月一日

鐵鹽：地點(diǎn)：理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫：℃；相對(duì)濕度：—%

檢測(cè)：取本品g(4.0g)［天平編號(hào)：-『()］,加水20ml溶解后，濾過，濾液分成A、B兩管，A管

中加稀硫酸2ml,B管中加水2nd,搖勻，靜置15分鐘；稀硫酸批號(hào)：：

A管放置時(shí)間：—時(shí)分?—時(shí)分；B管放置時(shí)間：—時(shí)分?—時(shí)分

目測(cè)結(jié)果：DA管澄清；□其他：oDB管澄清；□其他：o

標(biāo)準(zhǔn)范圍：兩管應(yīng)同樣澄清。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：:檢驗(yàn)日期：年一月—0

鈣鹽：地點(diǎn)：理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫：℃；相對(duì)濕度：—%

檢測(cè)：取本品g(2.0g)［天平編號(hào)：-T-()］,加水10ml溶解后，加氨試液1ml.搖勻，加草酸俊

試液1ml,放置5分鐘，時(shí)時(shí)觀察，結(jié)果：口5分鐘內(nèi)溶液澄清；□其他：。

氨試液批號(hào)：;草酸錢試液批號(hào)：;放置時(shí)間：時(shí)分?時(shí)分

標(biāo)準(zhǔn)范圍：5分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁。

結(jié)果判斷：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：:檢驗(yàn)日期：年一月一日

鎂鹽：地點(diǎn)：理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫：℃；相對(duì)濕度：—%

檢測(cè)：取本品g(1.0g)［天平編號(hào)：(—)］,加水20nli使溶解，加氫氧化鈉試液2.5ml與0.05%

太坦黃溶液0.5ml,搖勻：生成的顏色與標(biāo)準(zhǔn)鎂溶液ml(0.5ml)用同一方法制成的對(duì)照液

第3頁共7頁

氯化鈉檢驗(yàn)記錄

比較。目測(cè)結(jié)果：供試品管顏色(口淺于□深于口等于)標(biāo)準(zhǔn)品管顏色。

氫氧化鈉試液批號(hào)：；0.05%太坦黃溶液批號(hào)：；標(biāo)準(zhǔn)鎂溶液批號(hào)：；

標(biāo)準(zhǔn)范圍：含鎂鹽不得過0.0005%。

結(jié)果判斷：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：；檢驗(yàn)日期：年—月—日

鉀鹽；地點(diǎn)；理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫；℃；相對(duì)濕度；%

檢測(cè)：取本品g(5.0g)［天平編號(hào)：-T-(—)］,加水20nli溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼鈉溶

液2ml,加水使成50ml,目測(cè)結(jié)果：口溶液澄清。［□顯渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液—ml(6.15ml)

用同一方法制成的對(duì)照液比較。目測(cè)結(jié)果：供試品管顏色(□淺于□深于□等于)標(biāo)準(zhǔn)品管顏色］。

稀醋酸批號(hào)：;四苯硼訥溶液批號(hào)：;標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液號(hào)：;

標(biāo)準(zhǔn)范圍：含鉀鹽不得過0.0戰(zhàn)。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：；檢驗(yàn)日期：年—月—日

干燥失重：

檢測(cè)：電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱編號(hào)：-G-()；電子天平編號(hào)：-T-(一)；

空瓶恒重：_____℃處理______小時(shí)稱重___________________g

恒重驗(yàn)證：_—℃處理——小時(shí)稱重__________________g

恒重誤差：_________g___________g=___________g=_______mg(恒重誤差W0.3mg)

取樣量：―________g

樣品怛重：_―C處理__小時(shí)稱重__________________g

恒重驗(yàn)證：_—℃處理―—小時(shí)稱重__________________g

恒重誤差：—________g—__________g=___________g=_______mg(恒重誤差WO.3mg)

()+()-()

計(jì)算：干燥失重為=------------------------------------------------X100%=%

()

標(biāo)準(zhǔn)范圍：減失重量不得過0.5%。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定口不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：；檢驗(yàn)日期：年—月—日

鐵鹽：地點(diǎn)：理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫：℃：相對(duì)濕度：%

檢測(cè)：取本品g(5.0g)［天平編號(hào)：-T-()］,依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液nil(1.0ml)

(10ugFe/ml)用同一方法制成的對(duì)照液比較。目測(cè)結(jié)果：供試品管顏色(口淺于□深于□等于)于標(biāo)準(zhǔn)品管顏

色。稀鹽酸批號(hào)：;301硫鼠酸筱溶液批號(hào)：；

標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液批號(hào)：;過硫酸鏤批號(hào)：：所用天平編號(hào)：-T-(一)；

樣品過硫酸鏤用量：g(50ng)；對(duì)照過硫酸鉉用量：g(50mg)；

第4頁共7頁

氯化鈉檢驗(yàn)記錄

標(biāo)準(zhǔn)范圍：含鐵鹽不得過0.0002%。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：：檢驗(yàn)日期：年—月—日

重金屬：地點(diǎn)：理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫：℃；相對(duì)濕度：—%

檢測(cè)：取本品g(5.0g),加水20nli溶解后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,作為乙管;

另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液ml(10ug/ml)(1.0ml),加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,作為甲管；取本

品g(5.0g),另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液ml(10ug/ml)(1.0ml),加水溶解后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與

水適量使成25ml,作為丙管；依法檢查。

目測(cè)結(jié)果：丙管顏色(口淺于口深于口等于)甲管顏色；甲管顏色(口淺于□深于□等于)乙管顏色。

醋酸鹽緩沖液(PH3.5)批號(hào)：；氫氧化鈉甘油混合液批號(hào)：;

硫代乙酰胺溶液批號(hào)：；標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液批號(hào)：；天平編號(hào)：-1-(—);

標(biāo)準(zhǔn)范圍：當(dāng)丙管中顯舟的顏色不淺于甲管時(shí)，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深，含重金屬應(yīng)不得過百萬

分之二。

結(jié)果判斷：□符合規(guī)定口不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：；檢驗(yàn)日期：年月日

碎鹽：地點(diǎn)：理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫：℃；相對(duì)濕度：—%

檢測(cè)：取本品g(5.0g),加水23ml溶解，加鹽酸5ml,另取標(biāo)準(zhǔn)碑溶液ml(lug/ir.l)(1.5ml),依法

檢查。目測(cè)結(jié)果：供試品試紙顏色1口淺于口深于□等于)標(biāo)準(zhǔn)溶液試紙顏色。

天平編號(hào)：-『(—);鹽酸批號(hào)：;碘化鉀試液批號(hào)：；

酸性氯化亞錫試液批號(hào)：；無珅金屬鋅批號(hào)：；

樣品鋅粒用量：g;對(duì)照鋅粒用量：g;所用天平編號(hào)：-T-(—);

醋酸鋅棉花批號(hào)：；溟化汞試紙批號(hào)：；標(biāo)準(zhǔn)神溶液批號(hào):：

水浴溫度：C；水浴鍋編號(hào)：(—卜水浴時(shí)間：時(shí)分?時(shí)分

標(biāo)準(zhǔn)范圍：應(yīng)不得過0.00003%。

結(jié)果判斷：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：；檢驗(yàn)日期：年—月—日

第5頁共7頁'

氯化鈉檢驗(yàn)記錄

【含量測(cè)定】

檢測(cè)：地點(diǎn)：理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫：℃:相對(duì)濕度：—%

檢測(cè):取本品約0.12g,精密稱定,加水50ml溶解后，加2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2nli與熒光黃指示液5?

8滴,用硝酸銀滴定液(0.Imol/L)滴定。每1ml的硝酸銀滴定液(0.Imol/L)相當(dāng)于5.844mg的NaCL。

計(jì)算公式:氯化鈉%=(V+校正值)X5.844XFX100%/mX1000

式中：V為樣品所消耗的滴定液的量(ml)；m為樣品重量(以干燥品計(jì)算，g)?F為校正因子。

天平編號(hào)：-丁-()：mi：g；m2：g；滴定管編號(hào)：D-25-()：

2%糊精溶液批號(hào)：；2.5%硼砂溶液批號(hào)：；熒光黃指示液批號(hào)：:

指示液用量?滴：指示液用量2滴；

硝酸銀滴定液(0.Imol/L)批號(hào)：；硝酸銀滴定液(0.Imol/L)濃度：mol/L：

滴定液消耗量%=ml；滴定管校正值：ml；

滴定液消耗量丫2=ml；滴定管校正值：ml；

計(jì)算：

[()+1)]X5.844X()

氯化鈉1%=----------------------------------------------------------------------------------------X100%=%

{()X[1-(%)]}X1000

[()+1)]X5.844X()

氯化鈉2%=----------------------------------------------------------------------------------------X100%=%

{()X[I-(%)]}X1000

氯化鈉平均%=%;相對(duì)平均偏差％=%(<0.2%)

標(biāo)準(zhǔn)范圍：本品按干燥品計(jì)算，含氯化鈉(NaCL)應(yīng)不得少于99.5%。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定□不符合規(guī)定；檢驗(yàn)人：；檢驗(yàn)日期：年—月—日

復(fù)核人：;復(fù)核日期：年—月—H(第1-6頁)

第6頁共7頁

氯化鈉檢驗(yàn)記錄

【細(xì)菌內(nèi)毒素】

取本品.g［天平編號(hào)：-T-(一)］加ml細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水制成0.05g/ml的氯化鈉溶液即供

試品原液。

播試劑(0.125EU/ml)：用前加0.1ml細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水溶解。

供試品陽性對(duì)照溶液制備：0.5EU/M的內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液(批號(hào))與供試品原液等比稀釋。

供供品溶液(A)配制：取供試品原液稀釋2倍。

0.25EU/ml內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液(E)批號(hào):

其他詳細(xì)信息見記錄【-Rec-QC-(—)-(一)頁碼.

入物邕試劑檢查用水供成品溶液內(nèi)素標(biāo)準(zhǔn)溶液供試品陽性對(duì)

結(jié)果

組(ml)(ml)(A)(ml)(E)(ml)照溶液(ml)

0.10.1

C

0.10.1

0.10.1

D

0.10.1

0.10.1

B

0.10.1

10.10.1

20.10.1

A

3

4

結(jié)果判斷：保溫6()分鐘±2分鐘后觀察結(jié)果。若陰性對(duì)照溶液1)的平行管均為陰性，供試品陽性對(duì)照溶液B的

平行管均為陽性，陽性對(duì)照溶液C的平行管均為陽性，試驗(yàn)有效。若溶液A的兩個(gè)平行管均為陰性，判定供試

品符合規(guī)定。若溶液A的兩個(gè)平行管均為陽性，判定供試品不符合規(guī)定。若溶液A的兩個(gè)平行管中的一管為陽

性，另一管為陰性，需進(jìn)行復(fù)試。復(fù)試時(shí)溶液A需做4支平行管，若所有平行管均為陰性，判定供試品符合

規(guī)定，否則判定供試品不符合規(guī)定。若供試品的稀釋倍數(shù)小于MVD而溶液A結(jié)果出現(xiàn)不符合規(guī)定時(shí)，可將供試

品稀釋至MVD重新實(shí)驗(yàn)，再對(duì)結(jié)果進(jìn)行判斷。

標(biāo)準(zhǔn)范圍每1g氯化鈉中含內(nèi)毒素量應(yīng)小于5EU。

結(jié)果判定口符合規(guī)定□不符合規(guī)定口復(fù)試

檢驗(yàn)人:；檢驗(yàn)日期:年月日

復(fù)核人:;復(fù)核日期:年月日(第7頁)

第7頁共7頁

氯化鈉檢驗(yàn)記錄

【鑒別】共件

鈉鹽反應(yīng)：地點(diǎn)：理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫：°C,相對(duì)濕度：%

檢測(cè)：①取鉗絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒。

/12345678910

火焰顯____色_____色_____色_____色_____色_____色_____色_____色_____色_____色

②取供試品約lOOmg,置10ml試管中，加水2ml溶解，加15%碳酸鉀溶液2ml,加熱至沸（第一步）；再加焦悌酸鉀

試液4ml,加熱至沸；置冰水中冷卻，必要時(shí)，用玻棒摩擦試管內(nèi)壁（第二步）。

/12345678910

稱重

（g）

口是口口是口口是□口是口口是口口是口口是口口是口口是口口是口

第一步否生成否生成否生成否生成否生成否生成否生成否生成否生成否生成

沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀

口是口口是口口是口口是口口是口口是口口是口口是口口是口口是口

否生成否生成否生成否生成否生成否生成否生成否生成否生成否生成

第二步

致密沉致密沉致密沉致密沉致密沉致密沉致密沉致密沉致密沉致密沉

淀淀淀淀淀淀淀淀淀淀

口是口口是口□是□口是口口是口口是口口是口口是口口是口口是口

否摩擦否摩擦否摩擦否摩擦否摩擦否摩擦否摩擦否摩擦否摩擦否摩擦

玻棒

試管內(nèi)試管內(nèi)試管內(nèi)試管內(nèi)試管內(nèi)試管內(nèi)試管內(nèi)試管內(nèi)試管內(nèi)試管內(nèi)

壁壁壁壁壁壁壁壁壁壁

鹽酸批號(hào)：;天平編號(hào)：-1（—）；15%碳酸鉀溶液批號(hào)：；

焦錨酸鉀試液批號(hào)：:

標(biāo)準(zhǔn)范圍：①應(yīng)產(chǎn)生鮮黃色火焰。②第一步不得有沉淀生成，第二步應(yīng)有致密的沉淀生成。

結(jié)果判斷：口符合規(guī)定口不符合現(xiàn)定；檢驗(yàn)人：;檢驗(yàn)日期：年月一日

氯化物反應(yīng)：

檢測(cè)：地點(diǎn)：理化實(shí)驗(yàn)檢測(cè)室；室溫:℃；相對(duì)濕度：%

①取供試品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸銀試液（第一步），分離，沉淀加氨試液（第二步），再加過量稀

硝酸酸化（第二步）

附件1

第1頁共3頁

氯化鈉檢驗(yàn)記錄

/12345678910

稱重

(g)

加水

(ml)

加稀硝

酸(ml)

力口硝酸

銀試液

(滴)

加氨試

液(ml)

加稀硝

酸(ml)

口是口口是口口是口口是口口是口口是口口是口口是口口是口口是口

否生成否生成否生成否生成否生成否生成否生成否生成否生成否生成

第一步白色凝白色凝白色凝白色凝白色凝白色凝白色凝白色凝白色凝白色凝

乳狀沉乳狀沉乳狀沉乳狀沉乳狀沉乳狀沉乳狀沉乳狀沉乳狀沉乳狀沉

淀淀淀淀淀淀淀淀淀淀

沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀

第二步口是口口是口口是口口是口口是口口是口口是口口是口口是口口是口

否溶解否溶解否溶解否溶解否溶解否溶解否溶解否溶解否溶解否溶解

口是口口是口口是口口是口口是口口是口口是口□是口口是口口是口

第三步否生成否生成否生成否生成否生成否生成否生成否生成否生成否生成

沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀沉淀

②取供試品(少量)，置試管中，加等量的二氧化缽，混勻，加硫酸濕潤(rùn)，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，在試管口放置

用水濕潤(rùn)的碘化鉀淀粉試紙。

/12345678910

稱重

(g)

二氧化

鑄(g)

加硫酸

(滴)

試紙顯_____色_____色_____色_____色_____色_____色____色_____色_____色_____色

天平編號(hào)：7-(—)：稀硝酸溶液批號(hào)：；硝酸銀試液批號(hào)：

氨試液批號(hào)；；二氧化鎰批號(hào)；；硫酸批號(hào)；；

附件1