DB42-T 2047-2023 固定污染源廢氣銅、鋅、鉻、鎳、鉛和鎘的測定原子吸收分光光度法

DB42Stationarysourceemission—Determinationofcopper,zinc,湖北省生態(tài)環(huán)境廳湖北省市場監(jiān)督管理局DB42/T2047—2023I 6 DB42/T2047—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件實施應(yīng)用中的疑問，可咨詢湖北省生態(tài)環(huán)境廳，聯(lián)系電話郵箱：85805700，郵箱：kkzhou622@163.com。DB42/T2047—20231固定污染源廢氣銅、鋅、鉻、鎳、鉛和鎘的測定原子吸收分光光度法在通風(fēng)櫥中進行；操作時應(yīng)按要求佩戴防護器具，避免本文件規(guī)定了測定固定污染源廢氣中銅、鋅、GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則HJ/T374總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及檢測方法3.13.24石墨爐原子吸收分光光度法DB42/T2047—20232使用石英濾膜采集固定污染源無組織排放廢氣，采用硝酸-鹽酸溶液消解體系，經(jīng)微波消解或電熱4.2干擾和消除4.3試劑和材料4.3.1除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純或純度更高級別的化學(xué)試劑。實驗用水為4.3.2硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/mL，優(yōu)級純。4.3.4過氧化氫：ω(H2O2)=30%。4.3.5鹽酸溶液：1+1。量取500mL鹽酸（4.3.3）溶于400mL水中，再用水稀釋并定4.3.6硝酸溶液：1+1。量取500mL硝酸（4.3.2）溶于400mL水中，再用水稀4.3.7硝酸溶液：1+99。量取10mL硝酸（4.3.2）溶于400mL水中，再用水稀釋并于約500mL水中加入55.5mL硝酸（4.3.2）及167.5mL），4.3.9銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(Cu)=1000mg/L。4.3.10鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(Cr)=1000mg/L。4.3.11鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(Ni)=1000mg/L。4.3.12鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(Pb)=1000mg/L。4.3.13鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(Cd)=500mg/L。4.3.14銅標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ(Cu)=10.0mg/L。準(zhǔn)確移取5.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（.15鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ(Cr)=10.0mg/L。準(zhǔn)確移取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液（.16鎳標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ(Ni)=10.0mg/L。準(zhǔn)確移取5.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.3.DB42/T2047—202334.3.17鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ(Pb)=10.0mg/L。準(zhǔn)確移取5.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（.18鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ(Cd)=5.00mg/L。4.3.19銅標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Cu)=250μg/L。準(zhǔn)確移取5.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)中間液（.20鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Cr)=100μg/L。準(zhǔn)確移取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液（.21鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Ni)=250μg/L。準(zhǔn)確移取5.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)中間液（.22鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Pb)=250μg/L。準(zhǔn)確移取5.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液（.23鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Cd)=50μg/準(zhǔn)確移取5.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液（.24基體改進劑：硝酸鈀溶液。4.3.25濾膜：石英纖維。對粒徑大于0.3μm顆粒物的阻留效率不低于99%，各目4,4儀器和設(shè)備4.4.6聚四氟乙烯燒杯：100mL。4.5樣品4.5.1樣品的采集的要求執(zhí)行，采樣同時應(yīng)詳細(xì)記錄采樣環(huán)境條件。中流量采樣器采樣工作點流量為0.10m3/mi每次采樣至少準(zhǔn)備2個同批次濾膜作為全程序空白樣品，帶到采樣現(xiàn)場，不與采樣器連接，采樣結(jié)束后4.5.2樣品的保存DB42/T2047—202344.5.3試樣的制備微波消解法使濾膜碎片浸沒其中，同時加入適量的過氧化氫（4.3.4加蓋，置于消解罐組件中并旋緊，放到微冷卻，以水淋洗內(nèi)壁，加入約10mL水，注：若濾膜樣品顆粒物含量較多，可適當(dāng)增加硝酸-蓋上表面皿，在微沸下加熱回流2小時，然后冷卻。以水淋洗燒杯/消解罐內(nèi)壁，加入約10mL水，靜置注：若濾膜樣品取樣量較多，可適當(dāng)增加硝酸-鹽酸混合溶液（4.3.8）的體積，4.5.4空白試樣的制備4,6分析步驟4.6.1儀器測量條件不同型號原子吸收分光光度計的最佳工作條件不同，應(yīng)根據(jù)儀器操作說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作銅鉻鎳鉛鎘84干燥溫度(℃)/時間灰化溫度(℃)/時間原子化溫度(℃)/時間除殘溫度(℃)/時間DB42/T2047—202354.6.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立準(zhǔn)系列。表2給出了各元素參考系列濃度，也可根據(jù)儀器靈敏度或試樣的濃度調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列范圍，至少配制6個濃度點（含零濃度點）；如有需要，也可繪按照儀器參考測量條件（4.6.1由低濃度到高濃度依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列，測定信號值，銅鉻鎳鉛鎘4.6.3試樣的測定4.6.4空白試樣的測定4.7結(jié)果計算與表示4.7.1結(jié)果計算····················································c——試樣中金屬元素的濃度，μg/L；V——試樣消解后定容體積，mL；Vstd——根據(jù)相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或排放標(biāo)準(zhǔn)采用相應(yīng)狀況下的采樣體積，m3。4.7.2結(jié)果表示DB42/T2047—202364.8精密度和正確度方法的精密度（各元素測定結(jié)果的均值（X）、實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD'）、重復(fù)性限（r）P4.9.1現(xiàn)場儀器設(shè)備法按照HJ/T374中相關(guān)要求進行，其他質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施按照HJ194中相關(guān)要求執(zhí)4.9.2空白樣品4.9.3標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。每批次(≤20個）樣品，應(yīng)至少分析一個標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與該點濃度的相對誤差應(yīng)在±10%以內(nèi)。否則，應(yīng)重新建立4.9.4平行樣品在條件允許的情況下，每批次(≤20個）樣品采集10%進行平行樣測定（當(dāng)樣品數(shù)量少于10個時，），4.9.5基體加標(biāo)4.10廢物處理5火焰原子吸收分光光度法使用石英濾筒采集固定污染源有組織排放廢氣，采用硝酸-鹽酸溶液消解體系，經(jīng)微波消解或電熱特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，其吸收強度在一定范圍內(nèi)與銅、DB42/T2047—20237定。使用232.0nm波長測定鎳時，存在波長相近的鎳三線光譜影響，選擇05.3.1除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純或純度更高級別的化學(xué)試劑。實驗用水為5.3.2硝酸：ρ(HNO3)=1.425.3.3鹽酸：ρ(HC1)=1.19g/5.3.4過氧化氫：ω(H2O2)=30量取500mL鹽酸（5.3.3）溶于400mL水中，再用水稀釋并定量取500mL硝酸（5.3.2）溶于400mL水中，再用水稀釋并定量取10mL硝酸（5.3.2）溶于400mL水中，再用水稀釋并定容至于約500mL水中加入55.5mL硝酸（5.3.2）及167.5mL），5.3.9銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(Cu)=1000m稱取1.0g（精確到0.0001g）光譜純金屬銅，用30mL硝酸溶液（5.3.6）加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年?；蛑苯淤徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參5.3.10鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(Zn)=1000mg/稱取1.0g（精確到0.0001g）光譜純金屬鋅，用40mL鹽酸溶液（5.3.5）加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年?；蛑苯淤徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參5.3.11鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(Cr)=1000mg/稱取1.0g（精確到0.0001g）光譜純金屬鉻，用30mL鹽酸溶液（5.3.5）加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年?；蛑苯淤徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參5.3.12鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(Ni)=1000mg/稱取1.0g（精確到0.0001g）光譜純金屬鎳，用30mL硝酸溶液（5.3.6）加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年?；蛑苯淤徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參5.3.13鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(Pb)=1000mg/L。5.3.14鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(Cd)=1000mg/稱取1.0000g光譜純金屬鎘，用30mL硝酸溶液（5.3.6）加熱溶解，冷卻后用水5.3.15銅標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Cu)=100mg/搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有DB42/T2047—202385.3.16鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Zn)=100mg/搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效5.3.17鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Cr)=100mg/搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效5.3.18鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Ni)=100mg/搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效5.3.19鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Pb)=100mg/搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效5.3.20鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Cd)=100mg/搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效5.3.21濾筒：石英纖維。對粒徑大于0.3μm顆粒物的阻留效率不低于99.9%，各目標(biāo)元素的本底值應(yīng)低于方法測定5.3.22燃?xì)猓阂胰玻兌取?9.5%。5.4.1火焰原子吸收分光光度計。5.4.2空氣壓縮機。5.4.7聚四氟乙烯燒杯：100mL。5.5樣品5.5.1樣品的采集器采樣流量為5L/min～80L/min，連續(xù)采樣時間不少于1小時，采樣體積不少于0.600m3(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)干煙氣)。當(dāng)重金屬濃度較低時可適當(dāng)增加采樣體積。如管道內(nèi)煙氣溫度高于需采集的相關(guān)金屬元素熔點時，應(yīng)采取降溫措施，使進入濾筒前的煙氣溫度低于相關(guān)金屬元素的熔點。每次采樣至少準(zhǔn)備2個同批次濾筒作為全程序空白樣品，帶到采樣現(xiàn)場，不與采樣器連接，采樣結(jié)束后帶回實驗室待測。5.5.2樣品的保存5.5.3試樣的制備DB42/T2047—20239微波消解法取完整濾筒樣品，用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解罐中，加入25.0mL硝酸-鹽酸混合溶使濾筒碎片浸沒其中，同時加入適量的過氧化氫（5.3.4加蓋，置于消解罐組件中并旋緊，放到微冷卻，以水淋洗內(nèi)壁，加入約10mL水，取完整濾筒樣品，用陶瓷剪刀剪成小塊置于聚四氟乙烯燒杯/消解罐中，加入25.0mL硝酸-鹽酸混5.6分析步驟不同型號原子吸收分光光度計的最佳工作條件不同，應(yīng)根據(jù)儀器操作說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作銅鋅鉻鎳鉛鎘84準(zhǔn)系列。表4給出了各元素參考系列濃度，也可根據(jù)儀器靈敏度或試樣的濃度調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列范圍，至少配制6個濃度點（含零濃度點）；如有需要，也可繪按照儀器測量條件（5.6.1用標(biāo)準(zhǔn)曲線零濃度點調(diào)節(jié)儀器零點，由低濃度到高濃度依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，以各元素標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)DB42/T2047—2023銅鋅鉻鎳鉛鎘5.6.3試樣的測定5.6.4空白試樣的測定5.7結(jié)果計算與表示5.7.1結(jié)果計算Vρ=Vc——試樣中金屬元素的濃度，mg/L；V——試樣消解后定容體積，mL；Vstd——根據(jù)相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或排放標(biāo)準(zhǔn)采用相應(yīng)狀況下干煙氣的采樣體積，m3。5.7.2結(jié)果表示5.8精密度和正確度DB42/T2047—2023方法的精密度（各元素測定結(jié)果的均值（X）、實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD'）、重復(fù)性限（r） P法按照HJ/T48中相關(guān)要求進行，其他質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施按照HJ/T397中相關(guān)要標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。每批次(≤20個）樣品，應(yīng)至少分析一個標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與該點濃度的相對誤差應(yīng)≤±10%。否則，應(yīng)重新建立在條件允許的情況下，每批次(≤20個）樣品采集10%進行平行樣測定（當(dāng)樣品數(shù)量少于10個時，），每批次(≤20個）樣品應(yīng)測定一個空白加標(biāo)樣或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%～120%之5.10廢物處理DB42/T2047—2023表A.1列出了石墨爐原子吸收分光光度法測定5種金屬元素的方法檢出限，表A.2列出了火焰原子吸表A.1石墨爐原子吸收分光光度法各金屬元素的方法檢出限(銅鉻鎳鉛鎘注：采樣體積為6m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），消解定容體積為50.0