JJG 916-1996 國(guó)家檢定校準(zhǔn) 規(guī)范

中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG916—1996氣敏色譜法微量氫測(cè)定儀Gas-SensitiveChromatographforMeasuringTraceHydrogen1996-11-19發(fā)布1997-05-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布JJG916—1996氣敏色譜法微量氫測(cè)定儀檢定規(guī)程???????????????JJG916—1996VerificationRegulationofGas-SensitiveChromatographforMeasuringTraceHydrogen???????????????本檢定規(guī)程經(jīng)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局于1996年11月19日批準(zhǔn),并自1997年05月01日起施行。歸口單位:上海市技術(shù)監(jiān)督局起草單位:國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心本規(guī)程技術(shù)條文由起草單位負(fù)責(zé)解釋JJG916—1996本規(guī)程主要起草人:蓋良京(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)參加起草人:梁建平(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)蔣棟梁(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)喬勇(北京東儀公司)JJG916—1996目錄一二三四五概述…………………(1)技術(shù)要求……………(1)檢定條件……………(2)檢定項(xiàng)目和檢定方法………………(2)檢定結(jié)果處理和檢定周期…………(4)附錄1檢定證書和檢定結(jié)果通知書(背面)格式…………………(5)附錄2檢定記錄格式…………………(6)JJG916—1996氣敏色譜法微量氫測(cè)定儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后的氣敏色譜法微量氫測(cè)定儀(包括工業(yè)型和醫(yī)用型微量氫測(cè)定儀)的檢定。一概述氣敏色譜法微量氫測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)是利用二氧化錫氣敏半導(dǎo)體元件為檢測(cè)器的分析儀器。含氫氣樣經(jīng)色譜柱分離后,氫由載氣帶入檢測(cè)器,儀器響應(yīng)值與氫氣含量成一定的比例關(guān)系,可以用來進(jìn)行定量分析。儀器由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和記錄或顯示儀表組成。二技術(shù)要求技術(shù)指標(biāo)1新制造儀器的基線噪聲、基線漂移、檢測(cè)限均應(yīng)符合其說明書的要求。1.1定量重復(fù)性、載氣流量測(cè)量重復(fù)性、衰減器誤差和線性范圍項(xiàng)目的檢定均應(yīng)符合表1的技術(shù)指標(biāo)。使用中和修理后儀器的檢定應(yīng)符合表1的技術(shù)指標(biāo)。1.2表1主要技術(shù)指標(biāo)類型醫(yī)用型測(cè)量工業(yè)型技術(shù)范圍記錄式數(shù)顯直讀式指標(biāo)()2xH(0~10)×10-6≤0.2mV(0~100)×10-6檢定項(xiàng)目基線噪聲——1234567≤0.2mV基線漂移/≤0.5mV30min≤0.6mV30min/載氣流量測(cè)量重復(fù)性檢測(cè)限≤1%≤1%1.0×10-7優(yōu)于±2%5.0×10-7優(yōu)于±2%≤5%衰減器誤差定量重復(fù)性線性范圍≤3%≥8×10-6≥35×10-6—*±1×10-6mol/mol最大允許誤差——8或**≤±5%注:*測(cè)量范圍小于20×10-6時(shí),以絕對(duì)誤差表示;**測(cè)量范圍在(20~100)×10-6時(shí),以測(cè)量點(diǎn)相對(duì)偏差表示;***本規(guī)程中氫氣的摩爾分?jǐn)?shù)x(H2)均以/表示。molmol1JJG916—1996三檢定條件檢定環(huán)境和儀器安裝要求2檢定環(huán)境2.12.1.12.1.22.1.32.1.4環(huán)境溫度:5~35℃。相對(duì)濕度:不超過80%RH。應(yīng)無強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性氣體。儀器安裝要求2.2儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上,電纜線的接插件應(yīng)緊密連接,接地良好。氣體管路應(yīng)使用不銹鋼管、聚四氟乙烯管。2.2.12.2.22.2.32.2.4電源要求:電源電壓、電源頻率應(yīng)符合儀器說明書要求。絕緣電阻:儀器不接電源,電源開關(guān)處于接通位置,用500V絕緣電阻表測(cè)量電源進(jìn)線與外殼之間的絕緣電阻,應(yīng)不小于20MΩ。檢定設(shè)備2.3與儀器配套使用的記錄器須經(jīng)計(jì)量檢定合格。秒表:分度值不大于0.01s。2.3.12.3.22.3.32.3.42.3.5注射器:1mL,須經(jīng)計(jì)量檢定合格;或六通閥定量取樣。皂膜流量計(jì):須經(jīng)計(jì)量檢定合格。數(shù)字多用表:五位半。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2.42.4.1HNHAir的5種不同含量氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(見表)。/、/2222表2H2組分含量的選取類型工業(yè)型醫(yī)用型測(cè)量范圍h(0~10)×10-6(0~100)×10-610.5×10-61.0×10-623452.0×10-65.0×10-64.0×10-610.0×10-66.0×10-620.0×10-68.0×10-635.0×10-6四檢定項(xiàng)目和檢定方法一般檢查32JJG916—1996儀器應(yīng)有下列標(biāo)志:儀器名稱、型號(hào)、制造廠名稱、出廠日期和編號(hào)。3.13.2在檢定操作條件下,檢查氣源至儀器所有氣體通道的接頭,應(yīng)無泄漏。保證氣密性良好。儀器的各調(diào)節(jié)器應(yīng)能正常調(diào)節(jié),各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵和開關(guān)均能正常工作,無松動(dòng)3.3現(xiàn)象,指示燈指示靈敏。載氣流量測(cè)量重復(fù)性檢定4選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速,待氣流穩(wěn)定后用皂膜流量計(jì)測(cè)量,連續(xù)測(cè)量6次,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1%。衰減器誤差檢定5在檢測(cè)器性能檢定的條件下,檢查與檢測(cè)器相應(yīng)的衰減器誤差,待儀器穩(wěn)定后,把儀器信號(hào)輸出端連接到數(shù)字多用表上,衰減為1時(shí),測(cè)其電壓值,再把衰減置于各衰減檔,依次測(cè)量其對(duì)應(yīng)的電壓值。衰減器誤差應(yīng)小于2%。依()式計(jì)算衰減器誤差:1Δk=kRk-R0()1R0式中:Δk———衰減器誤差,%;Rk———衰減為1/k時(shí)的響應(yīng)值,mV;k———衰減倍數(shù);R0———衰減為1時(shí)對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值,。mV基線噪聲和基線漂移檢定6儀器的工作條件6.16.1.1色譜分離柱:13X分子篩或5A分子篩,內(nèi)徑為2~3mm,長(zhǎng)為1~2m不銹鋼柱。載氣:6.1.2()1工業(yè)型采用高純氧經(jīng)純化后,氫含量不大于5.0×10,載氣流量為10~20mLmin/。-8()2醫(yī)用型采用空氣(抽氣泵抽取)經(jīng)純化后,氫含量小于1.0×10,載氣流量為20~30mLmin/。-7加熱電流和工作電壓調(diào)至最佳值。6.1.3將衰減器置于最靈敏檔,用零位調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié),使輸出信號(hào)在記錄器的中間位置,6.2待基線穩(wěn)定后,記錄基線30min,測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。檢測(cè)限的檢定7在6.1儀器工作條件下,用氣體進(jìn)樣器或校準(zhǔn)的毫升注射器進(jìn)樣H2組分摩爾分?jǐn)?shù)為2×10-6的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1mL,連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于2%(計(jì)算公式參見式())。2注:在使用高純氧為載氣情況時(shí),氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為H2/N2;在使用真空泵抽取空氣作為載氣時(shí),氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為H2/Air。3JJG916—1996檢測(cè)限依式()計(jì)算:2D=2N·x/(·hk)()2式中:D———檢測(cè)限(×10N———基線噪聲(mV);h———在儀器衰減k下測(cè)得的H2組分響應(yīng)值(mV);x———?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)H2組分的摩爾分?jǐn)?shù)(×10-6);-6);k———儀器衰減倍數(shù)。定量重復(fù)性檢定8在6.1儀器工作條件下,以H2組分響應(yīng)值(峰高:mm),重復(fù)測(cè)量6次,以測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差CV表示。依公式()計(jì)算:3∑(R-R)n-12i()3CV=×1×100%R式中:CV———相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%);n———測(cè)量次數(shù);———第i次測(cè)量的峰高;RiR———n次測(cè)量峰高的算術(shù)平均值。線性范圍檢定9在第6.1條儀器工作條件下,根據(jù)所用的H2組分在不同測(cè)量擋其含量的測(cè)量范圍,選擇5個(gè)不同含量H2的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(見表2),依次測(cè)量對(duì)應(yīng)點(diǎn)H2組分的響應(yīng)值,各點(diǎn)重復(fù)測(cè)量3次,取其平均值,做H2組分含量對(duì)儀器響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)曲線,用最小二乘法計(jì)算出線性方程及相關(guān)系數(shù),其相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99,給出所對(duì)應(yīng)的氫組分含量范圍。標(biāo)準(zhǔn)曲線下限氫組分含量點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值不小于0.2mV。對(duì)醫(yī)用型數(shù)顯直讀式微量氫測(cè)定儀最大允許誤差的檢定10最大允許誤差10.110.1.1在小于20×10-6測(cè)量范圍內(nèi),以氫含量5×10-6氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)注入1mL,重復(fù)測(cè)量6次,取其平均值,最大允許誤差不超過±1×10-6。在(10.1.220~100)×10-6測(cè)量范圍內(nèi),以氫含量5×10-5氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)注入1mL,重復(fù)測(cè)量6次,取其平均值,最大相對(duì)偏差不超過±5%。五檢定結(jié)果處理和檢定周期按本規(guī)程檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書,不合格的儀器發(fā)給檢定結(jié)果通知書。檢定周期定為1年。4JJG916—1996附錄1檢定證書和檢定結(jié)果通知書(背面)格式檢定結(jié)果外觀:123456789基線噪聲:基線漂移:載氣流量測(cè)量重復(fù)性:檢測(cè)限:定量重復(fù)性:衰減器誤差:線性范圍:示值誤差:JJG916—1996附錄2檢定記錄格