GB-T45335-2025 凹凸棒石相含量的測(cè)定X射線行射-標(biāo)準(zhǔn)曲線法

ICS73.080CCSQ69中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T45335—2025凹凸棒石相含量的測(cè)定X射線衍射-標(biāo)準(zhǔn)曲線法Determinationofthecontentofattapulgitephase—X-raydiffractionstandardcurvemethod2025-02-28發(fā)布2025-09-01實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布/GBT45335—2025前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)非金屬礦產(chǎn)品及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC406)歸口。本文件起草單位:江蘇省盱眙凹凸棒石粘土行業(yè)協(xié)會(huì)、中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所、明光市銘垚凹凸棒產(chǎn)業(yè)科技有限公司、咸陽(yáng)非金屬礦研究設(shè)計(jì)院有限公司、集寧師范學(xué)院、蘇州中材非金屬礦工業(yè)設(shè)計(jì)研究院有限公司、四川省第八地質(zhì)大隊(duì)、盱眙縣中材凹凸棒石粘土有限公司、中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心。本文件主要起草人:王愛勤、臧垚、徐帆、鄔喜春、安軍偉、張紅林、賴瑋、盧智、鄭茂松、康玉茹、周偉、顏?lái)?、陳玉婷、孟祥鋒、于陽(yáng)輝、魯光輝。Ⅰ/GBT45335—2025凹凸棒石相含量的測(cè)定X射線衍射-標(biāo)準(zhǔn)曲線法范圍1本文件描述了X射線衍射-標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定凹凸棒石相含量的方法原理,試劑、儀器設(shè)備與材料,環(huán)境要求及試驗(yàn)條件,試驗(yàn)步驟,結(jié)果計(jì)算和允許差。本文件適用于凹凸棒石相含量的測(cè)定。規(guī)范性引用文件2下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6003.1GB/T8170JY/T0587試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分:金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定多晶體X射線衍射方法通則術(shù)語(yǔ)和定義34本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。方法原理不同礦物晶體會(huì)產(chǎn)生不同的特征X射線衍射峰,且這些特征峰強(qiáng)度與樣品中礦物含量正相關(guān)。制備一系列已知凹凸棒石相含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品與等量?jī)?nèi)標(biāo)物質(zhì)α-AlO23混合均勻,可測(cè)得一組凹凸棒石相和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)α-AlO23相特征峰強(qiáng)度數(shù)據(jù),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。將測(cè)得的待測(cè)樣特征峰強(qiáng)度數(shù)據(jù)代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,可得出待測(cè)樣中凹凸棒石相含量。凹凸棒石黏土的X射線衍射圖譜見圖1。圖1凹凸棒石黏土的X射線衍射圖譜1/GBT45335—2025試劑、儀器設(shè)備與材料5試劑5.15.1.1內(nèi)標(biāo)物質(zhì)α-AlO23:純度大于99%。5.1.2無(wú)定形SiO2:純度大于99%。5.1.3凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[GBW(E070055)]:凹凸棒石相含量標(biāo)準(zhǔn)值85%。儀器設(shè)備與材料5.25.2.1X射線衍射儀:光源功率不小于1600W2,θ角準(zhǔn)確度小于0.02°。5.2.2分析天平:精度不低于0.001g。5.2.3電熱干燥箱:調(diào)溫范圍為室溫至150℃,控溫精度為±3℃。干燥器。5.2.45.2.5試驗(yàn)篩:孔徑為0.075mm,符合GBT6003./1的要求?，旇а欣彙?.2.65.2.75.2.8稱量紙。小抹刀或玻璃片。環(huán)境要求及試驗(yàn)條件6環(huán)境要求6.1溫度22℃±2℃,相對(duì)濕度不大于70%。試驗(yàn)條件試驗(yàn)條件見表1。表16.2試驗(yàn)條件單色化管電壓管電流掃描范圍(2θ)掃描速度步長(zhǎng)項(xiàng)目X射線光管銅(Cu)(Kβ線的去除)kVmA(°)(°)/min(°)要求Ni過濾片40403~5020.01試驗(yàn)步驟7物相鑒別7.1對(duì)于未知樣品,在進(jìn)行凹凸棒石相含量分析前應(yīng)進(jìn)行物相分析,確定樣品中是否含有凹凸棒石相。物相分析按照J(rèn)YT0587/規(guī)定的方法進(jìn)行。凹凸棒石特征峰選擇7.2選擇[(d110)=1.04nm]作為凹凸棒石含量的特征峰。2/GBT45335—2025內(nèi)標(biāo)物質(zhì)特征峰選擇7.37.4選擇[d(113)=0.2086nm]作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)α-AlO23含量的特征峰。標(biāo)準(zhǔn)樣品制備將適量?jī)?nèi)標(biāo)物質(zhì)α-AlO23、無(wú)定形SiO2、凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[GBW()E070055]置于65℃±3℃電熱干燥箱中干燥12h,取出,放在干燥器中冷卻至室溫。分別稱取、、、、1.000g0.800g0.600g0.400g0.200g0.100g0.050g凹凸棒石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[GBW(E)070055]依次與、、0.000g0.200g0.400g、、、、、900g0.、950g的無(wú)定形SiO2混合,混合后各加入1.000g內(nèi)標(biāo)物質(zhì)α-AlO23,并分別0.600g0.800g0.研磨至充分混合均勻。用稱量紙包好后置于干燥器內(nèi)待測(cè)。待測(cè)樣品制備7.5將待測(cè)礦樣初步粉碎至5mm以下,置于65℃±3℃電熱干燥箱中干燥12h,取出,放在干燥器中冷卻至室溫。研磨至全部通過0.075mm孔徑的試驗(yàn)篩。稱取1.000g過篩后樣品和1.000g23置于瑪瑙研缽中,研磨至充分混合均勻。用稱量紙包好后置于干燥器內(nèi)待測(cè)。內(nèi)標(biāo)物質(zhì)α-AlO標(biāo)準(zhǔn)工作曲線7.6采用背裝法制樣。將7.4中配制好的系列標(biāo)樣置于玻璃板上的制樣框中,用小抹刀或玻璃片輕輕壓緊、壓平,放入X射線衍射儀樣品架。依次完成系統(tǒng)自動(dòng)校準(zhǔn)及試驗(yàn)條件設(shè)定,掃描并保存圖譜,獲得一組標(biāo)準(zhǔn)樣品凹凸棒石(110衍射)和α-AlO113衍射)特征峰峰高強(qiáng)度或積分強(qiáng)度數(shù)值。以系列(23標(biāo)準(zhǔn)樣品的凹凸棒石相特征峰峰高強(qiáng)度(或積分強(qiáng)度)數(shù)值與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)α-AlO23特征峰峰高強(qiáng)度(或積分強(qiáng)度)數(shù)值的比值為橫坐標(biāo),凹凸棒石相含量為縱坐標(biāo),繪制凹凸棒石相含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。測(cè)試7.7采用背裝法制樣。將7.5中制備的待測(cè)樣品置于玻璃板上的制樣框中,用小抹刀或玻璃片輕輕壓緊、壓平,放入X射線衍射儀樣品架。依次完成系統(tǒng)自動(dòng)校準(zhǔn)及試驗(yàn)條件,設(shè)定掃描得到待測(cè)樣品圖譜。結(jié)果計(jì)算8樣品中凹凸棒石相含量()y按公式()1計(jì)算:…………(1)y=kx+b式中:y———樣品中凹凸棒石相含量,以百分?jǐn)?shù)(%)表示;k———常數(shù),不小于0.99;x———樣品中凹凸棒石相特征峰峰高強(qiáng)度(或積分強(qiáng)度)數(shù)值與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)α-AlO23特征峰峰高強(qiáng)度(或積分強(qiáng)度)數(shù)值的比值;b———常數(shù)。