JJF 1729-2018 國(guó)家檢定校準(zhǔn) 規(guī)范

中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF1729—2018農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforPesticideResidueDetectors2018-12-25發(fā)布2019-03-25實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布JJF1729—2018農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF1729—2018CalibrationSpecificationforPesticideResidueDetectors歸口單位:全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)主要起草單位:廣東省計(jì)量科學(xué)研究院參加起草單位:長(zhǎng)春吉大·小天鵝儀器有限公司深圳市易瑞生物技術(shù)有限公司中國(guó)廣州分析測(cè)試中心本規(guī)范委托全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋JJF1729—2018本規(guī)范主要起草人:許俊斌(廣東省計(jì)量科學(xué)研究院)朱峻青(廣東省計(jì)量科學(xué)研究院)賈銳(廣東省計(jì)量科學(xué)研究院)參加起草人:高德江(長(zhǎng)春吉大·小天鵝儀器有限公司)王炳志(深圳市易瑞生物技術(shù)有限公司)曾成柱(中國(guó)廣州分析測(cè)試中心)JJF1729—2018目錄引言………………………(Ⅱ)范圍……………………(1)概述……………………(1)計(jì)量特性………………(1)校準(zhǔn)條件………………(1)1234環(huán)境條件……………(1)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)………………(2)4.14.2校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法…………………(2)5波長(zhǎng)…………………(2)透射比示值和重復(fù)性………………(2)穩(wěn)定性………………(2)通道間差異…………(2)靈敏度………………(3)5.15.25.35.45.5校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)…………(3)復(fù)校時(shí)間間隔…………(3)67附錄A重鉻酸鉀溶液的配制…………(4)附錄B透射比示值誤差不確定度的評(píng)定示例………(5)附錄C波長(zhǎng)誤差不確定度的評(píng)定示例………………(7)附錄D靈敏度校準(zhǔn)不確定度的評(píng)定示例……………(9)附錄E校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式(推薦)…………………(11)附錄F校準(zhǔn)記錄格式(推薦)………(12)ⅠJJF1729—2018引言GBT5009.199—2003《蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的本規(guī)范參照/快速檢測(cè)》、JJG1782007—《紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)》和JBT12967/—2016《有機(jī)磷和氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀》制定。本規(guī)范為首次發(fā)布。ⅡJJF1729—2018農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍1本規(guī)范適用于膽堿酯酶試劑盒比色法原理農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀(以下簡(jiǎn)稱“檢測(cè)儀”)的校準(zhǔn)。概述2在一定條件下,有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶催化水解活性有抑制作用,其抑制率與農(nóng)藥的濃度呈正相關(guān)。正常情況下,酶催化經(jīng)傳導(dǎo)代謝產(chǎn)物水解,其水解產(chǎn)物與顯色劑反應(yīng),產(chǎn)生黃色物質(zhì),在特定波長(zhǎng)下有吸收。檢測(cè)儀根據(jù)該原理,對(duì)蔬果中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)儀主要由光源、樣品室、檢測(cè)器、顯示單元等組成。計(jì)量特性3波長(zhǎng)3.1最大允許誤差:±10.0nm。透射比示值和重復(fù)性3.2最大允許誤差:±2.0%;重復(fù)性:≤0.5%。穩(wěn)定性3.33.43.510min內(nèi)吸光度變化不超過(guò)±0.01。通道間差異吸光度示值差異≤0.05。靈敏度靈敏度用抑制率表示。對(duì)0.8mgL/甲胺磷和0.1mgL/滅多威樣品進(jìn)行檢測(cè),抑制率應(yīng)≥50%。注:以上指標(biāo)不是用于合格性判別,僅作參考。校準(zhǔn)條件4環(huán)境條件4.1環(huán)境溫度:(15~35)℃。相對(duì)濕度:≤85%。4.1.14.1.24.1.34.1.4電源:電壓為(220±22V);頻率為()。50±0.5Hz儀器不應(yīng)受陽(yáng)光直射,周圍無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)、電場(chǎng)干擾,無(wú)強(qiáng)氣流及腐蝕性氣體。1JJF1729—2018計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.2光纖光譜儀,測(cè)量范圍應(yīng)能覆蓋(350~450)nm,波長(zhǎng)最大允許誤4.2.1差:±3.0nm。光譜中性濾光片,在測(cè)量波長(zhǎng)下透射比標(biāo)稱值約為10%、20%、30%;相對(duì)擴(kuò)4.2.2展不確定度不大于1.0%(k=2)。滅多威和甲胺磷國(guó)家有證溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于5%(k=2)。重鉻酸鉀,優(yōu)級(jí)純。4.2.34.2.44.2.5秒表,最小分度值0.1s。校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法5波長(zhǎng)5.1把光纖光譜儀的探頭依次置于樣品室的各個(gè)通道中,測(cè)量檢測(cè)儀的峰值波長(zhǎng)λi,重復(fù)3次。按式()計(jì)算波長(zhǎng)誤差,以所檢通道中最大值為儀器波長(zhǎng)誤差:1()1Δλ=λi-λs式中:———次測(cè)量波長(zhǎng)的平均值,nm;λ3iλs———波長(zhǎng)標(biāo)稱值,nm。透射比示值和重復(fù)性5.2用透射比標(biāo)稱值約為10%、20%、30%的中性濾光片,依次放入樣品室每個(gè)通道中,重復(fù)測(cè)量透射比3次。按式()依次計(jì)算每個(gè)通道每塊濾光片透射比示值誤差,2以所檢通道中最大值為儀器透射比示值誤差。()2ΔT=Ti-Ts式中:Ti———每塊透射比濾光片3次測(cè)量的平均值,;Ts———每塊透射比濾光片標(biāo)稱值,%。按式()計(jì)算每塊濾光片透射比重復(fù)性:%3()3δT=Tmax-Tmin式中:Tmax,Tmin———每塊濾光片3次測(cè)量透射比的最大值與最小值,。%注:對(duì)僅有吸光度顯示的儀器,可把吸光度測(cè)量值根據(jù)朗伯比爾定律A=-lgT換算成透射-比,再進(jìn)行計(jì)算。穩(wěn)定性5.3以空氣為測(cè)量對(duì)象,調(diào)節(jié)零位,記錄初始值,每2min讀取檢測(cè)儀顯示值。10min內(nèi)吸光度相對(duì)初始值變化最大值與初始值之差即為儀器的穩(wěn)定性。通道間差異5.4將100mgL/的重鉻酸鉀溶液(配制方法見(jiàn)附錄A)放入樣品室每個(gè)通道中,測(cè)量溶液吸光度。按式()計(jì)算全部通道中最大值與最小值之差:4()4ΔA=Amax-Amin2JJF1729—2018式中:ΔA———通道間吸光度差異;Amax———全部通道測(cè)得的最大吸光度;Amin———全部通道測(cè)得的最小吸光度。靈敏度5.5按照檢測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)要求,對(duì)3.5中所示濃度的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè),讀取標(biāo)準(zhǔn)溶液與對(duì)照溶液3min吸光度變化值,重復(fù)3次計(jì)算平均值,按式()計(jì)算抑制率。5ΔAc-ΔAt()5IR=×100%ΔAc式中:IR———抑制率;ΔAc———對(duì)照溶液反應(yīng)3min吸光度變化值的3次測(cè)量平均值;ΔAt———標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)3min吸光度變化值的3次測(cè)量平均值。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)6校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映,校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包括以下信息:a)標(biāo)題,如“校準(zhǔn)證書(shū)”;b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同);d)證書(shū)或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí);e)客戶的名稱和地址;f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí);g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收日期;h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明;i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí),包括名稱及代號(hào);j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明;k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;l)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明;m)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明(若有);n)校準(zhǔn)證書(shū)和校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí);o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明;p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書(shū)或報(bào)告的聲明。校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式見(jiàn)附錄E,校準(zhǔn)原始記錄見(jiàn)附錄F。復(fù)校時(shí)間間隔7送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔,建議不超過(guò)1年。3JJF1729—2018附錄A重鉻酸鉀溶液的配制試劑A.1純水:重蒸水或去離子水。A.1.1A.1.2A.1.3濃硫酸:密度為1.84gcm/。3重鉻酸鉀:優(yōu)級(jí)純(110℃烘干2h)。硫酸溶液的配制A.2取100mL純水于燒杯中,并緩慢加入1.5mL濃硫酸(A.1.2),邊加邊攪拌,然后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,用純水(A.1.1)定容、混勻。酸性重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制A.3準(zhǔn)確稱取0.5g重鉻酸鉀(A.1.3),用少量硫酸溶液(A.2)溶解,移入500mL容量瓶中,用硫酸溶液(A.2)定容、混勻。此溶液重鉻酸鉀濃度為1000mgL/。酸性重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制A.4移取10.00mL酸性重鉻酸鉀儲(chǔ)備溶液(A.3)至100mL容量瓶中,用硫酸溶液(A.2)定容、混勻。此溶液重鉻酸鉀濃度為100mgL/。4JJF1729—2018附錄B透射比示值誤差不確定度的評(píng)定示例概述B.1按規(guī)范要求,用透射比標(biāo)稱值約為10%、20%、30%的中性濾光片,依次放入樣品室每個(gè)通道中,重復(fù)測(cè)量透射比3次。依次計(jì)算每個(gè)通道每塊濾光片透射比示值誤差。測(cè)量模型B.2透射比示值誤差B.2.1(B.1)ΔT=Ti-Ts式中:Ti———3次測(cè)量的平均值,%;Ts———透射比標(biāo)準(zhǔn)值,%。不確定度傳播律B.2.2測(cè)量量Ti與Ts彼此不相關(guān),有uc(ΔT)=c1uT+cuT其中,靈敏系數(shù)()/(),()/()=-1。222()i22()2sc=?ΔT?T=1c=?ΔT?T1i2s因此,透射比示值誤差的不確定度可計(jì)算如下:u(ΔT)=u2T+uT()2()(B.2)is不確定度的評(píng)定B.3中性濾光片的不確定度B.3.1從濾光片的證書(shū)得到相對(duì)擴(kuò)展不確定度為:Urel=1.0%,k=2。故uT=30%×1.0%/2=0.15%()s測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度B.3.2按照規(guī)范要求,分別用10%、20%、30%濾光片對(duì)儀器進(jìn)行測(cè)量,每塊重復(fù)測(cè)量3次,當(dāng)極差為0.2%時(shí),有0.2%()uT==0.07%i1.69×3測(cè)量過(guò)程中環(huán)境條件的變化、人員操作以及儀器分辨力引入的不確定度可以認(rèn)為體現(xiàn)在測(cè)量的重復(fù)性中。測(cè)量不確定度分量B.4測(cè)量不確定度分量如表B.1所示。5JJF1729—2018表B.1不確定度分量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)器的不確定度測(cè)量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)不確定度/%()uTs0.150.07()uTi合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算B.5u(ΔT)=u2T+uT=0.15%2+0.07%2=0.17%()2()si擴(kuò)展不確定度計(jì)算B.6B.7取k=2,擴(kuò)展不確定度:U=k×u(ΔT)=0.4%。校準(zhǔn)不確定度報(bào)告與表示透射比示值校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度:U=0.4%,k=2。6JJF1729—2018附錄C波長(zhǎng)誤差不確定度的評(píng)定示例概述C.1按規(guī)范要求,把光纖光譜儀的探頭依次置于樣品室的各個(gè)通道中,測(cè)量檢測(cè)儀的峰值波長(zhǎng),重復(fù)3次取平均值,計(jì)算波長(zhǎng)誤差。測(cè)量模型C.2波長(zhǎng)誤差C.2.1()Δλ=λi-λsC.1式中:———3次測(cè)量波長(zhǎng)的平均值,nm;λiλs———波長(zhǎng)標(biāo)稱值,nm。不確定度傳播律C.2.2測(cè)量量λi與λs彼此不相關(guān),有uc2(Δλ)=c12u2λ+cuλ()22()si2其中,靈敏系數(shù)c1=?Δλ?λ=1c=?Δλ?λ=-1()/(),()/()。i2s因此,波長(zhǎng)誤差的不確定度可計(jì)算如下:u(Δλ)=u2λ+uλ()2()(C.2)is不確定度的評(píng)定C.3光譜儀引入的波長(zhǎng)的不確定度C.3.1從光譜儀的證書(shū)得到光譜儀波長(zhǎng)示值誤差為±3nm。故()/uλ=3nm3=1.732nms測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度C.3.2按校準(zhǔn)規(guī)范實(shí)際重復(fù)測(cè)量3次,取極差0.08nm,故uλ=0.08nm=0.028nm()i1.69×3測(cè)量不確定度分量C.4測(cè)量不確定度分量如表C.1所示。表C.1不確定度分量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)器的不確定度測(cè)量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)不確定度/nm()uλs1.7320.028()uλi合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算C.5u(Δλ)=u2λ+uλ=1.7322+0.028nm=1.75nm()2()2si7JJF1729—2018擴(kuò)展不確定度計(jì)算C.6C.7取k=2,擴(kuò)展不確定度:U=k×u(Δλ)=3.5nm。校準(zhǔn)不確定度報(bào)告與表示波長(zhǎng)校準(zhǔn)的擴(kuò)展不確定度:U=3.5nm,k=2。8JJF1729—2018附錄D靈敏度校準(zhǔn)不確定度的評(píng)定示例概述D.1按照3.5所述農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求,依據(jù)檢測(cè)儀使用說(shuō)明書(shū)配制相應(yīng)濃度的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液與對(duì)照溶液,讀取并計(jì)算農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)3min吸光度變化值和對(duì)照溶液反應(yīng)3min吸光度變化值,計(jì)算抑制率。測(cè)量模型D.2抑制率D.2.1ΔAc-ΔAtΔAc(D.1)IR=×100%式中:IR———抑制率;ΔAc———對(duì)照溶液反應(yīng)3min吸光度變化值;ΔAt———農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)3min吸光度變化值。不確定度傳播律D.2.2測(cè)量ΔAc與ΔAt彼此不相關(guān),有:ucrel2(IR)=c12urelΔA+cuΔA2()22()c2reltΔA1c=?IR?ΔA=-2tΔAct其中,靈敏系數(shù)()/(),()/()c=?IR?ΔA=1cΔAc2抑制率的不確定度可計(jì)算如下:()()2ucrelIR=urelΔA+urelΔAt2()c不確定度的評(píng)定D.3標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)3min吸光度變化值ΔAt的不確定度D.3.1采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其定值相對(duì)擴(kuò)展不確定度為5%,包含因子k=2。則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為()/urelΔA=5%2=2.5%t1由環(huán)境條件、人員操作和被校儀器等各種隨機(jī)因素引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度,可采用A類評(píng)定。按要求分別配制10份標(biāo)準(zhǔn)溶液,讀取溶液反應(yīng)3min吸光度變化值,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%。按校準(zhǔn)規(guī)范實(shí)際重復(fù)測(cè)量3次,故()=3.2%/3=1.8%urelΔAt2由于()與()不相關(guān),故uΔAuΔArelt1relt2urelΔA=urelΔA+urel2(ΔAt2=2.5%+1.8%=3.1%()2())()2()2tt1對(duì)照溶液反應(yīng)3min吸光度變化值ΔAc的不確定度D.3.2由環(huán)境條件、人員操作和被校儀器等各種隨機(jī)因素引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度,可采用A類評(píng)定。按要求分別配制10份對(duì)照溶液,讀取溶液反應(yīng)3min吸光度變化值,計(jì)9JJF1729—2018算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%。按校準(zhǔn)規(guī)范實(shí)際重復(fù)測(cè)量3次,故()=1.6%/3=0.9%urelΔAc測(cè)量不確定度分量D.4測(cè)量不確定度分量如表D.1所示。表D.1不確定度分量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源