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文檔簡(jiǎn)介
年黑枸杞行業(yè)技術(shù)分析:花青素提取與包裝薄膜應(yīng)用突破?創(chuàng)新黑枸杞作為我國珍貴的藥食同源植物,近年來在食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域備受關(guān)注。2025年,黑枸杞行業(yè)技術(shù)不斷創(chuàng)新,尤其是在花青素提取工藝以及相關(guān)包裝薄膜的制備與應(yīng)用方面取得了顯著進(jìn)展。花青素作為黑枸杞中的關(guān)鍵活性成分,其提取技術(shù)的優(yōu)化對(duì)于充分挖掘黑枸杞的價(jià)值至關(guān)重要,同時(shí),將黑枸杞花青素應(yīng)用于包裝薄膜,為食品保鮮和質(zhì)量監(jiān)測(cè)帶來了新的解決方案。
一、黑枸杞的特性與價(jià)值
黑枸杞,屬茄科枸杞屬,又名黑果枸杞,主要分布于我國西北干旱、半干旱地區(qū)。它具有較強(qiáng)的耐鹽堿性和耐旱性,果實(shí)富含多種生物活性物質(zhì),如總酚、多糖、黃酮等,特殊是含有大量自然?原花青素,被譽(yù)為“原花青素之王”?;ㄇ嗨刈鳛橐环N水溶性自然?色素,顏色會(huì)隨酸堿環(huán)境轉(zhuǎn)變,廣泛存在于植物表皮細(xì)胞的液泡內(nèi)。其抗氧化力量極強(qiáng),能有效清除多種自由基,愛護(hù)維生素A不被氧化。然而,自然?花青素化學(xué)結(jié)構(gòu)缺少電子,穩(wěn)定性較差,易受光照、pH、氧氣、溫度、溶劑變化等因素影響而降解,因此,探究合理的提取方法對(duì)充分利用黑枸杞花青素的價(jià)值非常關(guān)鍵。
二、黑枸杞花青素提取工藝討論
(一)材料與方法
材料預(yù)備:選用產(chǎn)自青海柴達(dá)木的黑枸杞,經(jīng)超微粉碎機(jī)粉碎后過50目篩,密封包裝備用。主要試劑包括無水乙醇、鹽酸、殼聚糖等國產(chǎn)分析純?cè)噭?,以及纖維素酶和果膠酶。試驗(yàn)儀器涵蓋J6紫外可見分光光度計(jì)、RE-2000B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、FD-1C-50冷凍干燥機(jī)等多種專業(yè)設(shè)備。
提取與測(cè)定方法:以黑枸杞粉末為原料,根據(jù)固定料液比(1∶20)添加提取溶劑(0.1%的HCl-C?H?OH,酸醇比為50∶50),討論不同提取溫度、提取時(shí)間、不同復(fù)合酶添加量(纖維素酶∶果膠酶=1∶1)條件下黑枸杞花青素的提取狀況。提取液經(jīng)5000r/min離心10min,取上清液55℃濃縮后定容。采納雙波長pH示差法測(cè)定花青素含量,通過特定公式計(jì)算最終結(jié)果并轉(zhuǎn)化為提取率(%)。
單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì):選取提取溫度、提取時(shí)間以及酶添加量作為影響因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì),每種因素設(shè)置5個(gè)水平條件。例如,提取溫度分別設(shè)為40℃、50℃、60℃、70℃、80℃;提取時(shí)間設(shè)為10min、20min、30min、40min、50min;酶添加量設(shè)為1%、1.5%、2%、2.5%、3%。
響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì):基于單因素結(jié)果確定各因素自變量范圍并編碼,以花青素得率為響應(yīng)值進(jìn)行中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)(Box-Behnken),隨后對(duì)數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。
(二)試驗(yàn)結(jié)果與爭(zhēng)論
單因素試驗(yàn)結(jié)果:當(dāng)掌握提取時(shí)間與酶添加量不變時(shí),提取溫度從40℃提升至60℃,黑枸杞花青素提取率隨之上升,60℃時(shí)達(dá)到最高值3.12%,之后溫度連續(xù)上升,提取率降低,可能是高溫減弱了酶的活性和穩(wěn)定性,致使酶解效果變差。在提取時(shí)間方面,當(dāng)掌握提取溫度與酶添加量不變,提取時(shí)間從10min延長至40min,花青素提取率漸漸增高,40min時(shí)達(dá)到最高值3.21%,連續(xù)延長時(shí)間,提取率下降,緣由可能是過長時(shí)間的酶解導(dǎo)致雜質(zhì)和原花青素競(jìng)相溶出,使得得率降低。而在酶添加量方面,當(dāng)掌握提取溫度與提取時(shí)間不變,酶添加量在1.0%至2.5%之間時(shí),黑枸杞花青素提取率隨酶添加量增加而提高,2.5%時(shí)達(dá)到最高值3.38%,超過2.5%后提取率下降,這是由于適量酶添加量能使酶解完全,過多則會(huì)導(dǎo)致破壁過度,底物濃度無法飽和酶,抑制酶解作用,同時(shí)自然?花青素穩(wěn)定性差,不相宜環(huán)境下易降解?;趩我蛩亟Y(jié)果,選取提取溫度60℃、提取時(shí)間40min、酶添加量2.5%作為Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)的中心值。
響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)
模型擬合:采納Box-Behnkendesign(BBD)設(shè)計(jì)優(yōu)化參數(shù),變量范圍和中心值明確。BBD共設(shè)計(jì)17組試驗(yàn),通過Design-Expert軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,擬合得到多元二階回歸方程。對(duì)模型進(jìn)行方差分析,結(jié)果顯示模型的P值0.0001,具有極顯著性;部分模型項(xiàng)顯著,失擬項(xiàng)P值0.05(0.2317),失擬項(xiàng)不顯著;信號(hào)充分(信噪比大于4);模型的確定系數(shù)R2為0.9774,可解釋模型97.74%的變化,調(diào)整確定系數(shù)Adj-R2為0.9484,與R2接近且均接近1,說明回歸方程擬合程度和可信度較高,猜測(cè)值與試驗(yàn)結(jié)果高度相關(guān)。
交互作用分析:從三維曲線和等高線圖分析可知,提取溫度對(duì)黑枸杞花青素提取效果影響較大,提取溫度與提取時(shí)間交互作用不顯著;酶添加量對(duì)提取效果影響大于提取溫度,提取溫度與酶添加量交互作用不顯著;酶添加量較提取時(shí)間對(duì)黑枸杞花青素提取率影響更大,提取時(shí)間與酶添加量對(duì)黑枸杞花青素提取具有顯著交互作用。
驗(yàn)證模型:模型猜測(cè)的最佳提取條件為提取溫度59.281℃,提取時(shí)間40.71min,酶添加量2.445%,在此條件下黑枸杞花青素預(yù)估提取率為3.432%。為提高試驗(yàn)可操作性,將提取條件調(diào)整為提取溫度59℃,提取時(shí)間41min,酶添加量2.4%,經(jīng)三次平行試驗(yàn),最終提取率為3.45%±0.06%,接近猜測(cè)結(jié)果,該模型可用于猜測(cè)復(fù)合酶法提取黑枸杞花青素。
三、黑枸杞花青素包裝薄膜的制備與性能
(一)包裝薄膜的制備
參考相關(guān)方法,采納溶液澆鑄法制備殼聚糖-海藻酸鈉復(fù)合薄膜。詳細(xì)步驟為,將0.2g海藻酸鈉粉末溶于10mL蒸餾水中得到溶液1,將1.8g殼聚糖粉末溶于90mL的2%(v/v)乙酸水溶液中得到溶液2。將兩種溶液混合后加入1g甘油攪拌,再加入花青素提取物(聚合物基體重量的10%),磁力攪拌勻稱,將所得溶液倒入玻璃板(20cm×20cm),在溫度35℃、相對(duì)濕度50%的條件下干燥12h,即可得到花青素薄膜。
(二)薄膜性能測(cè)試
紫外線阻隔性:參考特定方法測(cè)定薄膜紫外線阻隔性,將薄膜裁剪為合適尺寸置于比色皿內(nèi)壁,以空比色皿調(diào)零,于600nm處測(cè)定薄膜吸光度,通過公式計(jì)算不透亮?????度。結(jié)果顯示,添加黑枸杞花青素薄膜的紫外線阻隔性顯著高于無花青素薄膜,這是由于添加花青素后薄膜晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變,有效散射和反射光線,降低了透光率。
斷裂伸長率:根據(jù)特定方法測(cè)定薄膜斷裂伸長率,把膜裁為100mm×15mm的長條狀,初始夾距為50mm,拉伸速率為50mm/min,通過公式計(jì)算。添加黑枸杞花青素后的薄膜斷裂伸長率提高,緣由是酚類化合物的羥基基團(tuán)與聚合物形成鏈之間形成新的氫鍵,使薄膜更加勻稱,從而增加了機(jī)械性能,優(yōu)良的機(jī)械性能對(duì)食品貯存、運(yùn)輸及銷售過程中的平安性至關(guān)重要。
水溶性:參照相關(guān)方法,將薄膜恒重后于蒸餾水中浸泡24h,取出再次烘干恒重,記錄薄膜浸泡前后質(zhì)量,通過公式計(jì)算水溶性。添加黑枸杞花青素薄膜的水溶性顯著高于無花青素薄膜,這是由于花青素的添加使薄膜結(jié)構(gòu)更加疏松,有利于薄膜降解。
(三)薄膜形貌特征分析
無花青素薄膜呈無色透亮?????狀,添加黑枸杞花青素后薄膜表現(xiàn)為深紫色。在掃描電鏡下觀看,無花青素薄膜橫截面光滑,無明顯裂痕和孔洞結(jié)構(gòu),表明成膜性良好。花青素薄膜同樣無裂痕、無孔洞,但結(jié)構(gòu)更疏松,消失少數(shù)紋理形貌且紋理較勻稱,基質(zhì)中聚合物排列有序、結(jié)構(gòu)規(guī)章,說明花青素粉末能勻稱分散在該成膜體系中。
四、黑枸杞花青素薄膜在魚肉保鮮中的應(yīng)用
(一)試驗(yàn)設(shè)計(jì)
新奇鱘魚購自當(dāng)?shù)剞r(nóng)貿(mào)市場(chǎng),去除頭、尾和內(nèi)臟后切成塊狀,每份樣品取25g置于透亮?????容器中,將指示膜貼于容器上方并馬上轉(zhuǎn)移至4℃條件下冷藏。
(二)試驗(yàn)指標(biāo)測(cè)定
揮發(fā)性鹽基氮含量測(cè)定:依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)肉類樣品進(jìn)行揮發(fā)性鹽基氮(TVB-N)含量測(cè)定,結(jié)果以mg/100g表示?;ㄇ嗨乇∧づc無花青素薄膜初始的揮發(fā)性鹽基氮含量分別為8.15mg/100g、8.33mg/100g,隨著貯藏時(shí)間延長,無花青素薄膜樣品中的揮發(fā)性鹽基氮含量于貯藏第5日超過國家對(duì)淡水魚新奇度相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(20mg/100g),達(dá)到20.98mg/100g,而花青素薄膜樣品中的揮發(fā)性鹽基氮含量于貯藏第7日超過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),為20.62mg/100g,表明黑枸杞花青素薄膜可顯著提升魚肉保鮮效果。
丙二醛含量測(cè)定:根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)肉類樣品進(jìn)行丙二醛(MDA)含量測(cè)定,結(jié)果以每千克樣品中含有的MDA毫克數(shù)(mg/kg)表示?;ㄇ嗨乇∧づc無花青素薄膜初始的丙二醛含量均為0.19mg/kg,貯藏第5日時(shí),無花青素薄膜樣品中的丙二醛含量達(dá)到0.49mg/kg,產(chǎn)生稍微酸敗味,貯藏第7日時(shí),花青素薄膜樣品中的丙二醛含量為0.59mg/kg,產(chǎn)生酸敗氣味,此時(shí)對(duì)比樣品中丙二醛含量已達(dá)到0.81mg/kg。
肉pH值測(cè)定:依據(jù)特定方法對(duì)肉類樣品進(jìn)行pH值測(cè)定。取10g樣品攪碎,加入90mL蒸餾水后均質(zhì)處理,靜置40min后抽濾,取濾液測(cè)定其pH值。隨著貯藏天數(shù)增加,兩種樣品的pH值均增加。
薄膜ΔE值測(cè)定:采納色差儀進(jìn)行測(cè)定,通過特定公式計(jì)算總色差(ΔE)。隨著貯藏天數(shù)增加,花青素薄膜ΔE值產(chǎn)生顯著差異,顏色發(fā)生明顯轉(zhuǎn)變,這是由于花色苷在不同pH值下結(jié)構(gòu)變化,當(dāng)環(huán)境pH7時(shí)形成藍(lán)色醌基,從而對(duì)樣品新奇程度起到指示作用。
通過對(duì)比揮發(fā)性鹽基氮含量、丙二醛含量、pH值等指標(biāo)發(fā)覺,花青素薄膜樣品新奇程度均優(yōu)于對(duì)比樣品,這是由于黑枸杞花青素提取物中含有多酚、類黃酮和三萜等多種生物活性物質(zhì),具有清除自由基、抗增殖等功能,是自然?的防腐劑。綜上所述,將黑枸杞花青素添加至包裝薄膜,可監(jiān)測(cè)包裝內(nèi)部環(huán)境變化,反映食品在貯存過程中的相關(guān)質(zhì)量信息。
總結(jié)
2025年黑枸杞行業(yè)在技術(shù)上取得了顯著進(jìn)展,通過響應(yīng)面法對(duì)復(fù)合酶提取黑枸杞花青素的工藝進(jìn)行優(yōu)化,確定了最佳提取條件為提取溫度59℃,提取時(shí)間41min,酶添加量2.4%,在此條件下黑枸杞花青素提取率為3.45%±0.06%。將提取后的黑枸杞花青素添加至薄膜后,其紫外線阻隔性、機(jī)械性能以及降解性均優(yōu)于無花青素薄膜?!?025-2030年全球及中國黑枸杞行業(yè)市場(chǎng)現(xiàn)狀調(diào)研及進(jìn)展前景分析報(bào)告》指出,在魚肉保鮮應(yīng)用中,添加黑枸杞花青素的薄膜保鮮效果更佳,花青素薄膜包裝條件下的魚肉樣品中揮發(fā)性鹽基氮含量、丙二醛含量、pH值等指標(biāo)均優(yōu)于同貯藏期內(nèi)的無花青素薄膜樣品,保鮮效果約延長兩日,且樣品酸敗后花青素薄膜ΔE值產(chǎn)生顯著差異,顏色由紫色向藍(lán)色轉(zhuǎn)變,表現(xiàn)出良好的指示效果。這些討論成果為黑枸杞花青素的高效開發(fā)利用以及在食品保鮮領(lǐng)域的應(yīng)用供應(yīng)了有力的理論依據(jù)和實(shí)踐指導(dǎo),有望推動(dòng)黑枸杞相關(guān)產(chǎn)業(yè)
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