T-CSTM 00537-2021 微納薄膜相變溫度測試 光功率分析法

Phasetransitiontemperaturemeasurementof2021-05-11發(fā)布2021-I 1 1 1 2 2 3 4 4 4 4 6 7 9 10本文件參照GB/T1.1－2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國材料與試驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會基礎(chǔ)與共性技術(shù)領(lǐng)本文件由中國材料與試驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會基礎(chǔ)與共性技術(shù)領(lǐng)域委員會（CSTM/FC0域得到廣泛的應(yīng)用,在半導(dǎo)體存儲產(chǎn)業(yè)具有較大的技術(shù)優(yōu)勢和推廣潛力。相變溫度是薄膜材料預(yù)測組織本文件的發(fā)布機構(gòu)對于該專利的真實性、有效性和范圍無任1微納薄膜相變溫度測試光功率分析法儀器校準(zhǔn)、測試過程、數(shù)據(jù)處理、不確定度評定和測試本文件適用于厚度為5nm~100μm的薄膜且在測試溫區(qū)內(nèi)受熱不分解、不揮發(fā)。厚度大于100μm的材料GB/T19466.3-2004塑料相變溫度phasetransitiontem2光功率分析法opticalpoweranalysis通過測量薄膜材料相變過程中反射光功率的變化來確定其相變溫度的一種分析方法。相變峰值溫度Tp為反射光功率對溫度的一階導(dǎo)數(shù)的峰值所對應(yīng)的溫度，其數(shù)學(xué)表達式見公式（1）。同時，可推算相變起始溫度Tonset和相變終止溫度Tend，示意圖如圖1所示。??????????????????（1）Tp—相變峰值溫度，單位為（oCdT—溫度變化值，單位為（oC反射光功率對溫度的一階導(dǎo)數(shù)，單位為（mW/oC反射光功率對溫度的一階導(dǎo)數(shù)的峰值所對應(yīng)的溫度，35.1光功率分析儀4—加熱器；5.2.3丙酮：分析純。5.2.4無水乙醇：分析純。被測樣品尺寸不大于20mmx20mm。6.2.1采用異丙醇或丙酮超聲清洗樣品不少于10min。6.2.2采用無水乙醇超聲清洗樣品不少于10min。4致，校準(zhǔn)溫度點不少于3個，并以標(biāo)準(zhǔn)值為橫坐標(biāo)x，測量值為縱坐標(biāo)y，擬合校準(zhǔn)直線y=a+bx。8.1按操作規(guī)程或儀器說明書開機，預(yù)8.2樣品放置在樣品臺上，通過水平儀確保樣品水平放置；8.3將放置樣品的樣品臺放入密閉真空腔，8.4調(diào)節(jié)光路，確保光路準(zhǔn)直，并使光電探測器接收到的反射光功率值最大；8.5設(shè)置升溫速率進行升溫，設(shè)置溫度采計間隔，記錄樣品反射光功率隨溫度的變化得到反射光功率-9數(shù)據(jù)處理9.3擬合峰的峰值對應(yīng)的溫度記錄為樣品的變起始溫度Tonset。變終止溫度Tend。薄膜相變溫度的測量不確定度來源包括但不限于儀器校準(zhǔn)引入的不確定度u1和測量重復(fù)性引入的確定度uplot。薄膜相變溫度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uRM。以薄膜相變溫度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相變溫度標(biāo)準(zhǔn)值為橫坐標(biāo)x，測量值為縱坐標(biāo)y，擬合校準(zhǔn)直線y=a+5）；a—校準(zhǔn)直線截距，單位為（oC）；p—測量次數(shù)（p=1Txx—相變溫度標(biāo)準(zhǔn)值與相變溫度標(biāo)準(zhǔn)值的平均值之差的平方和，單位為（oC）2；Tm—待校準(zhǔn)相變溫度值，單位為（oCTAM—相變溫度標(biāo)準(zhǔn)值的平均值，單位為（oC）；yi—相變溫度測量值，單位為（oC）；xi—相變溫度標(biāo)準(zhǔn)值，單位為（oC）。u2—測量重復(fù)性引入的不確定度，單位為（oC）；）；yi—第i次測量的值，單位為（oC）；6注：置信度95%，包含因子k=2。b)樣品名稱、批號、采樣地點、采樣日期及時間等；7A.1樣品處理測試前，碲化鍺（GeTe）薄膜樣品按照6.2的要求進行清洗A.2儀器校準(zhǔn)橫坐標(biāo)x，測量值為縱坐標(biāo)y,繪制校準(zhǔn)直線。薄膜相變溫度校準(zhǔn)直線如圖A.1所示，擬合直線方程y=A.3測試過程A.3.3將放置樣品的樣品臺放入密閉真空腔，腔室真空度達到0.1Pa；A.4數(shù)據(jù)處理A.4.2對樣品P-T曲線相變開始處作外推基線，與曲線最大斜率處所作切線的交點所對應(yīng)的溫度記錄為樣品的相變起始溫度Tonset。A.4.3對樣品P-T曲線相變結(jié)束處作外推基線，與曲線最大斜率處所作切線的交點所對應(yīng)的溫度記錄為樣品的相變終止溫度Tend。8圖A.2碲化鍺薄膜相變峰值溫度、相變起始溫度和A.4.4碲化鍺薄膜樣品相變峰值溫度、相變起始溫度和相變終止溫度的測試結(jié)果如表A.1所示。表A.1碲化鍺薄膜相變峰值溫度、相變起始溫度和相變終止溫度的測試123相變峰值溫度Tp（oC）相變起始溫度Tonset（oC）相變終止溫度Tend（oC）A.5不確定度評定A.5.1碲化鍺薄膜的相變峰值溫度Tp的測量不確定度來源包括但不限于儀器校準(zhǔn)引入的不確定度u1和A.5.1.1儀器校準(zhǔn)引入的不確定度確定度uplot。薄膜相變溫度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uRM=2.5oC。A.5.1.2測量重復(fù)性引入的不確定度A.5.2合成不確定度A.5.3擴展不確定度