T∕CSTM 00179-2020 化學試劑 過氧化苯甲酰

化學試劑過氧化苯甲酰2020-03-23發(fā)布2020-06-23實施中關村材料試驗技術聯(lián)盟發(fā)布本標準由中國材料與試驗團體標準委員會化工領域委員會化學試劑技術委員會(CSTM/FC05/1T/CSTM00179—2020化學試劑過氧化苯甲酰警示——本標準規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況，使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胗谜邞?jīng)過培訓，并嚴格遵守安全技術說明書相關要求。本標準規(guī)定了化學試劑過氧化苯甲酰的性狀、分子式、結構式、相對分子質量和CAS號、規(guī)格、試本標準適用于化學試劑過氧化苯甲酰的檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T617化學試劑熔點范圍測定通用方法GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測定的通用方法干燥減量法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB15258化學品安全標簽編寫規(guī)定GB15346化學試劑包裝及標志GB/T16631高效液相色譜法通則HG/T3921化學試劑采樣及驗收規(guī)則3.2分子式23.4相對分子質量242.23(根據(jù)2018年國際相對原子質量)4規(guī)格過氧化苯甲酰的規(guī)格見表1。表1過氧化苯甲酰的規(guī)格含量(C?H??O?)(以干品計),w/%熔點范圍(以干品計),tm.p/℃苯甲酸(C?H?O?),w/%苯甲醛(C?H?O),w/%苯甲酸乙酯(C?H??O?),w/%水分(H?O),w/%5試驗5.1一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標準滴定溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備，實驗用水應符合GB/T6682中三級水規(guī)格。5.2含量取5.6測定水分后的0.3g~0.4g樣品，精確至0.0001g。置于250mL碘量瓶中，加25mL丙酮溶解，加15mL碘化鉀溶液(100g/L),蓋緊磨口塞，搖勻并水封，靜置3min,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na?S?O?)=0.1mol/L]滴定至溶液呈無色即為終點。過氧化苯甲酰(以干品計)的質量分數(shù)w?,按式(1)計算：V——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);M——過氧化苯甲酰的摩爾質量，單位為克每;兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%,取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。35.3熔點范圍取5.6測定水分后恒量的樣品，按GB/T617的規(guī)定測定。5.4氯離子稱取約3g樣品，精確至0.0001g。于250mL錐形瓶中，加25mL苯，樣品完全溶解于苯后，加入50mL無水乙醇，加5mL硝酸(1+1)酸化，準確加入5.00mL硝酸銀標準溶液[c(AgNO?)=0.05mol/L]、1mL硫酸鐵銨溶液(80g/L),用硫氰酸銨標準滴定溶液[c(NH?SCN)=0.05mol/L]滴定至溶液呈磚紅色。同時做空白試驗。氯離子的質量分數(shù)w2,按式(2)計算：式中：V?——空白試驗消耗硫氰酸銨標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——樣品試驗消耗硫氰酸銨標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);c——硫氰酸銨標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);M——氯的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol[M(Cl)=35.45g按GB/T16631的規(guī)定測定。5.5.1色譜條件色譜柱：C?8型柱，長150mm,流動相：500mL乙腈+500mL水+1mL乙酸(冰醋酸)。檢測器：紫外檢測器(或二極管矩陣檢測器)。5.5.2測定方法稱取適量樣品，精確至0.0001g。溶于乙腈，使?jié)舛葹?mg/mL。分別稱取適量苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸乙酯標準品，精確至0.0001g。溶于乙腈，配制成濃度分別為0.1mg/mL、0.025mg/mL、0.025mg/mL的混合溶液。分別取樣品溶液與標準品溶液各10μL注入液相色譜儀，按苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸乙酯的峰面積，用外標法定量。苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸乙酯的質量分數(shù)w,按式(3)計算：式中：4A?——標準品溶液中苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸乙酯5.6水分5.6.1真空干燥箱法(仲裁法)稱取約2g樣品，精確至0.0001g。置于已在30℃~35℃真空干燥箱中(真空度為0.097MPa~0.100MPa)干燥至恒量的稱量瓶中，于30℃~35℃真空干燥箱中(真空度為0.097MPa~0.100MPa)干燥至恒量。水分的質量分數(shù)w?,按式(4)計算：5.6.2電熱恒溫干燥箱法稱取約2g樣品，精確至0.0001g。按GB/T6284的規(guī)定測定，干