T∕CSTM 00222-2020 粉末涂料中氟含量的測定

Determinationoffluorinecontentinpowdercoati2020-04-14發(fā)布I請注意本文件的某些內(nèi)容有可能涉及專利。本文件的發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)由中國材料與試驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會化工材料領(lǐng)域委員會（CSTM/FC05）本標(biāo)準(zhǔn)由中國材料與試驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會化工材料領(lǐng)域委員會涂料和顏料技術(shù)委員會1粉末涂料中氟含量的測定本方法適用于粉末涂料溶劑可溶物中氟含量的測定。對于含有聚偏二氟乙烯（PVDF）或氟烯烴/乙烯基醚（酯）共聚樹脂（FEVE）的粉末涂料，采用氧彈燃燒-離子選擇電極法測定溶劑可溶物中氟元素量。相關(guān)材料中有機氟含量的測定也可參考本凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB/T3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣GB/T6040—2019紅外光譜分析GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表對于含有顏填料的粉末試樣，加入溶劑N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，經(jīng)過加熱、超聲后，分離出溶劑除非另有規(guī)定，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上純度的試劑和符合GB/T6682—2008中三級水要求的蒸餾水或去離子水。所有含氟溶液應(yīng)儲存于聚乙烯塑23.2.52,6-二氟苯甲酸：純度99.8%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）以上，參比樣品和該參比樣品的氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)a參由）：）：3.3.2超聲波提取儀：水溫可控，最高溫度≥60℃；功率3.3.15粉碎設(shè)備：粉碎機、剪刀、不銹鋼3），基甲酰胺（3.2.1按上述要求進行提取、分離，如此反復(fù)共離心（4～6）次。將上層清液合并，記注1：離心管規(guī)格、稱樣量、超聲波提取儀水溫、功率、超聲時間、離心轉(zhuǎn)速、離心時間和離心次數(shù)等可根據(jù)實際注2：對特定產(chǎn)品的出廠檢驗（不包括仲裁檢驗），如進行了多次試驗摸索后，確認(rèn)試的清液和多次反復(fù)離心獲得的合并清液A測得的溶劑可溶物中氟元素含量一致不同的溶劑可能會產(chǎn)生不同的測試結(jié)果。在采離心完畢后，離心沉降部分B應(yīng)沒有黏性，否則應(yīng)采用合適的方法，如紅外光譜法，確認(rèn)溶劑可溶對流烘箱（3.3.14）內(nèi)(105±2)℃條件下烘干(不須恒重)，按GB/T6040—2019中要求用傅立葉變換紅外光譜儀（3.3.4）進行定性測試，清液A揮去溶劑后也進行定性測試，確定離心沉降部分B不含有和清注1：對N,N-二甲基甲酰胺（3.2.1）不能溶解的PVDF凝注2：對特定產(chǎn)品的出廠檢驗（不包括仲裁檢驗如進行了多次試驗摸索后，能的試驗參數(shù)(離心轉(zhuǎn)速、離心時間和離心次數(shù)等)，或確認(rèn)試樣加入溶劑后離心1次獲得的清液和多次反復(fù)離心獲得的合并清液A測得的溶劑可溶物中氟元素清液A置于聚四氟乙烯材質(zhì)蒸發(fā)容器（3.3.17）中在強制對流烘箱（3.3.14）內(nèi)（80±2）℃烘2h后，升至（150±2）℃烘3h，冷卻至室溫。用粉碎設(shè)備（3.3.15）將試準(zhǔn)確稱?。?0～15）mg（精確到0.01mg）溶劑可溶物（3.5.2.4），記錄質(zhì)量m，濾紙上，包裹后放在氧彈彈體燃燒池中，加入約1mL乙醇（3.2.3）。在氧彈彈體中用單標(biāo)線吸量管4準(zhǔn)確稱?。?0～15）mg參比樣品2,6-二氟苯甲酸（3.2.5，精確到0.01mg），復(fù)3.5.3步驟，吸收液進行氟含量測定。參比樣品平行進行兩次測定。參比樣品應(yīng)與待測溶劑可溶物同一批進行測試。參比樣品的測試結(jié)果（F參）偏離其氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（a參）按圖1連接好儀器裝置，開動攪拌器，更換聚乙烯塑料燒杯（3.3.11）中水?dāng)?shù)5——數(shù)字式離子計。由于氟電極實際斜率往往偏離理論值,因此應(yīng)定期測試氟電極實際斜率。在五個100mL容量瓶（3.3.10）中，使用合適的單標(biāo)線吸量管（3.3.13）分別準(zhǔn)確移入氟離子濃度為100），），5），液則移入100μg/mL氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液1mL。聚乙烯塑料燒杯由于材質(zhì)的原因影溶劑可溶物中測得的氟元素含量以氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)F測計，以%表示，按公式（F測cb——氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLK——氟電極實際斜率（K值無論正負均取正值校正后溶劑可溶物中氟元素含量以氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)F樣計，以%表示，按公式（2F樣F測——按公式（1）計算的溶劑可溶物中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；F空——空白樣品按公式（1）計算的氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；a參——參比樣品2,6-二氟苯甲酸（3.2.5）中氟元素F參——參比樣品2,6-二氟苯甲酸（3.2.5）按公式（1）計算的氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。參比樣品和樣品溶劑可溶物平行測定后按公式（1）計算所得結(jié)果的絕對差均應(yīng)不大于1%，分別取平均值后按公式(2)計算校正后樣品溶劑可溶物中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（F樣）。結(jié)果表示到整6根據(jù)PVDF樹脂在甲苯、乙酸乙酯等溶劑中不溶解，但在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中溶解性較好，4.2試劑或材料除非另有規(guī)定，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上純度的試劑和符合GB/T4.2.1混合溶劑：甲苯和乙酸乙酯（1:1體積比）。4.2.2N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。4.3儀器設(shè)備4.3.2超聲波提取儀：水溫可控，最高溫度≥60℃；功率≥500W。4.4樣品4.5試驗步驟4.5.1平行試驗4.5.2不含顏填料的粉末涂料的離心分離4.5.2.1離心分離在10mL離心管中加入約3g試樣，再加入混合溶劑(4.2.1)到接近管口處（留有一定空間，防止溢3.3）中，在轉(zhuǎn)速3000r/min條件下離心分離20min，用玻璃燒杯（4.3.6）收集上層清液。再按上述要4.5.2.2烘干和稱量7分別準(zhǔn)確稱出烘干后的上層清液C1質(zhì)量(m清1)4.5.3含有顏填料的粉末涂料的離心分離4.5.3.1離心分離經(jīng)雙方商定，N,N-二甲基甲酰胺(4.2.2)也可用其他可充分溶解PVDF樹脂的溶劑代替。在采用與本4.5.3.2烘干和稱量4.5.4樹脂定性和分離情況的鑒定將烘干后的沉降部分D1、上層清液D2按GB/T6040—2019中要求用傅立葉變換紅外光譜儀(4.3.4)酮（4.2.3）離心一次,棄去上清后在強制對流烘箱（4.3.5）內(nèi)(105±2)℃條件下烘干(不須恒重)，按GB/T6040—2019中要求用傅立葉變換紅外光譜儀(4.3.4)進行定性測試，確定沉降部分E2中無PVDF樹注1：對N,N-二甲基甲酰胺（4.2.2）不能溶解的PVDF凝注2：對特定產(chǎn)品的出廠檢驗，如進行了多次試驗摸索后，能找出并確定各組分能完全分離的試驗參數(shù)(離心轉(zhuǎn)速