JIS H 1051-2013 銅及銅合金.銅含量的測定

序文 11適用範(fàn)囲 12引用規(guī)格 13一般事項 14定量方法の區(qū)分 1 7 75.2試藥 7 7 9 9 167.2試藥 この規(guī)格は,工業(yè)標準化法第14條によって準用する第12條第1項の規(guī)定に基づき,一般社団法人日本伸銅協(xié)會(JCBA)及び一般財団法人日本規(guī)格協(xié)會(JSA)から,工業(yè)標準原案を具して日本工業(yè)規(guī)格を改正すべきとの申出があり,日本工業(yè)標準調(diào)査會の審議を経て,経済産業(yè)大臣が改正した日本工業(yè)規(guī)格であこの規(guī)格は,著作権法で保護対象となっている著作この規(guī)格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵觸する可能性があることに注意を喚起する。経済産業(yè)大臣及び日本工業(yè)標準調(diào)査會は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実用新案権に関わる確認について,責(zé)任はもたない。日本工業(yè)規(guī)格JIS序文この規(guī)格は,1976年に第1版として発行されたISO1553及びISO1554を基に,技術(shù)的內(nèi)容を変更してなお,この規(guī)格で側(cè)線又は點線の下線を施してある簡所は,対応國際規(guī)格を変更している事項である。変更の一覧表にその説明を付けて,附屬書JAに示す。この規(guī)格は,銅及び銅合金(伸銅品,形銅,鑄物用銅地金及び銅銬物)中の銅定量方法について規(guī)定す注記この規(guī)格の対応國際規(guī)格及びその対応の程度を表す記號を,次に示す。ISO1553:1976,Unalloyedcoppercontaicoppercontent—Electrolなお,対応の程度を表す記!號“MOD”は,ISO/IECGuide21-1にはづき,“修正している”次に揭げる規(guī)格は,この規(guī)格に引用されることによって,この規(guī)格の規(guī)定の一部を構(gòu)成する。これらの引川規(guī)格は,その最新版(追禮を含む。)を適用する。JISH1012銅及び銅合金の分析方法通則JISZ8401數(shù)值の丸如方3一般事項分析方法に共通な一般事項は,JISH1012による。數(shù)値の丸め方は,JISZ8401の規(guī)則Aによる。銅の定量方法は,次のいずれかによる。なお,日本工業(yè)規(guī)格に規(guī)定する銅及び銅合金に関する種類の合金番號又は種類の記號,及びそれぞれの合金番號又は記號ごとの適用定量方法は,表1による。a)銅電解重量法(硝酸·硫酸法)この方法は,銅含有率54.0%(質(zhì)量分率)以上で,かつ,電解液中に不溶性殘さを生じる元素を含まない試料及び銅とともに電著する不純物元素の含有率が低い試料に2適用する。ただし,製品規(guī)格の化學(xué)成分にセレン及びノ又はビスマスが規(guī)定されている場合には,適なお,試料中に銀が含まれる場合,銅とともに心有する銀は,銅として定上する。b)銅電解重量法(硝酸·ふっ化水素酸·ほう酸法)この方法は,銅含有率54.0%(質(zhì)量分率)以上の試料に適用する。ただし,製品規(guī)格の化學(xué)成分にセレン及びノ又はビスマスが規(guī)定されている場合には,適用しない。c)銅電解重量法(セレン·ビスマス分離法)剣含行率が58.0%(筑量分率)以上91.0%(質(zhì)量分率)以下で,かつ,製品規(guī)格の化學(xué)成分にセレン及びノ又はビスマスが規(guī)定されている銅合金中の銅の定類の記號(參考)OOOOO番號又は種類の記號(參考)OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOQOOOOOOO4iの記號(參考)OOOOOOOOOOOOOQOOOOOO○○OOOOOOO番號又は種(參考)OOOOOOOQOOOOOOO◎OOOQOOOOOOOOOOOOO◎OO6類の,記號(參考)OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOQOOOOOOOOQOO◎OOOOQOOOOOO7番號又は種(參考)OOOOOOOOOOO試料を硝酸と硫酸との混酸で分解した後,白金電極を用いて電解を行って陰極に銅を析出させ,その質(zhì)量をはかる。電解終了後の電解液中に殘留している銅量を吸光光度法,原子吸光よって求め,析出銅量に加える。試菜は,次による。5.2.1混酸水750mLに硫酸300mLを少量ずつかき混ぜながら加える。冷卻した後,硝酸210mLを加え,かき混ぜる。5.2.2アンモ二ア水[28%(質(zhì)量分率)]5.2.3くえん酸溶液くえん酸一水和物200gを水に溶解し,水で液量を1000mLとする。5.2.4アセトアルデヒド溶液[40%(質(zhì)量分率)]アセトアルデヒド[80%(質(zhì)最分率)]を使川の都5.2.7銅標準液(Cu:10μg/mL)銅[99.96%(質(zhì)量分率)以上]1.00gをはかりとってビーカー(200mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸(1+1)20mLを加え,加熱して分解する。常溫まで冷卻した後,時計て移し入れ,水で標線まで薄めて原液(Cu:1mg/mL)とする。この原液を使用の都度,全量ピペット及び器具は,次による。8図1一電解ビーカー図2一円筒狀白金電極図3ーらせん狀白金電極図4一半円形時計皿9%(質(zhì)量分率)g5.5操作5.5.1予備操作用いて洗浄する。約110℃の空気浴中で乾燥した後,バーナーで赤熱するまで加熱する。デシケーター中5.5.2試料のはかりとり及び円筒狀白金電極のひょう量試料のはかりとり及び円筒狀白金電極のひょう量は,次のいずれかの手順によって行う。1.1)5.5.1で常溫まで放冷した円筒狀白金電極の質(zhì)量を,0.1mgの桁まではかる。1.2)試料を,はかり瓶又は時計皿に入れて,1.1)で質(zhì)量をはかった円筒狀白金電極とともに1.1)で用いた化學(xué)はかりの皿に載せ,その質(zhì)量を0.1mgの桁まではかり,はかりとった試料を電解ビーカー (5.3.1)に移し入れる。1.3)試料のはかりとりに川いたはかり瓶又は時計皿の頭栄を1.1)で川いた化學(xué)はかりで0.1mgの桁まではかった後,デシケーター中に保管する。1.4)1.2)で得た質(zhì)量から1.1)及び1.3)で得た質(zhì)量を差し引き,それを試料のはかりとり量とする。2)銅含有率99.90%(質(zhì)量分率)以上で等比式化學(xué)はかりを用いる場合2.1)試料をはかり瓶又は時計皿に入れて化學(xué)はかりの一方の皿に載せ,もう一方の皿にそれとつり合う分鋼を誠せ,頭量を0.1mgの桁まではかった後,試料を出解ビーカー(5.3.1)に移し入れる。2.2)2.1)で用いた化學(xué)はかりの一方の皿に,5.5.1で常溫まで放冷した円筒狀白金電極と2.1)で用いた分銅とを載せ,もう一方の皿にこれとつり合う分銅を載せ,円筒狀白金電極と2.1)で用いた分銅との合量を0.1mgの桁まではかる。ここで,この合量をはかるのに用いた分銅を識別できるように2.3)2.1)で試料のはかりとりに用いたはかり瓶又は時計皿の質(zhì)量を0.1mgの桁まではかった後,デシケーター中に保管する。2.4)2.1)で得た質(zhì)量から2.3)で得た質(zhì)量を差し引き,試料はかりとり量とする?？绽溥€流冷卻器形電解ビーカーを用いるのが望ましい。1)5.5.1で放冷した円筒狀白金電極の質(zhì)量を,0.1mgの桁まではかる。2)試料をはかり瓶又は時計皿に入れて化學(xué)はかりの皿に載せ,その質(zhì)量を0.1mgの桁まではかり,はかりとった試料を電解ビーカー(5.3.1)に移し入れる。4)2)で得た質(zhì)量から3)で得た質(zhì)量を差し引き,試料はかりとり量とする。し,半円形時計皿(5.3.4)で覆う。電流を通じ,液溫15～30℃で,溶液に銅イオンの色がなく2)くえん酸溶液(5.2.3)2mL,アンモ二ア水11mL,アセトアルデヒド溶液(5.2.4)10mL及びオキ2)溶液の一部を,ICP発光分光裝置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長324.754nmにおける発光強c)計算a)2)で得た発光強度からb)で得た銅標準液を添加しない溶液の発光強度を差し引いて得られる発光強度と,b)で作成した検量線から銅量を求め,それを電解殘液中の銅量とする。m:5.5.2a)1)1.4)で得た試料はかりとり!(g)m?:5.5.2a)2)2.1)で用いた分銅の表示質(zhì)量の合計(g)m?:5.5.2a)2)2.4)で得た試料はかりとり量(g)m?:5.5.2b)4の)で得た試料はかりとり量(g)%(質(zhì)量分率)%(質(zhì)量分率)6銅電解重量法(硝酸·ふっ化水素酸·ほう酸法)試料をほう酸,ふっ化水素酸及び硝酸で分解し,アンモニア水及び硝酸を加えて硝酸の濃度を調(diào)節(jié)した後,白金電極を用いて電解を行って陰極に銅を析出させ,その質(zhì)量をはかる。電解終了後の電解液中に殘留している銅量を吸光光度法,原子吸光法又はICP発光分光法によって求め,析出銅量に加える。6.2.3ほう酸溶液(40g/L)素酸2mL及び硝酸(1+1)15mLを加え,で少しずつ硝酸(1+1)を滴加する。さらに,硝酸(1+1)5mLを加え,水浴上で約30分間加熱した後,水で液量を150mLとする。中に插入し,半円形時計皿(6.3.4)で覆う。d)銅が析出した場合には,析出しなくなるまでの水を?qū)澱找氦趣筏?波長540nm付近の段階的に加える。次にa)の2)及び3)の手c)計算a)3)で得た吸光度からb)で得た銅標準液を添加しない溶液の吸光度を差し引いて得られる吸光度とb)で作成した検量線とから銅量を求め,電解殘液中の銅量を次の式によって算出する。ここに,A:電解殘液中の銅量(g)1)6.5.4e)で保存しておいた電解殘液を常溫まで冷卻した後,250mLの全量フラスコに水を用いて移しし,波長324.7nmにおける吸光度を測定する。c)計算a)2)で得た吸光度からb)で得た鋼標準液を添加しない溶液の吸光度を差し引いて得られる吸光度とb)で作成Lた検量線とから劍量を求め,寇解殘液中の劍量を次の式によって算出する。2)溶液の一部を,ICP発光分光裝置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長324.754nmにおける発光強度を測定する。段階的に200mLの全ドフラスコにとり,混酸(6.2.4)をa)1)で分取した応解殘液の量と同量加え,水で標線まで薄めた後,a)2)の操作を電解殘液試料と並行して行い,得た発光強度と銅量との関係線を作成し,その関係線を原點を通るように平行移動して検量線とする。c)計算a)2)で得た発光強度からb)で得た銅標準液を添加しない溶液の発光強度を差し引いて得られる発光強度と,b)で作成した検丘線とから剣丘を求め,花解殘液中の剣量を次の式によって算出する。ここに,A:冠解殘液中の劍量(g)m:検量線から求めた銅量(g)B:a)1)で分取した電解殘液の量(mL)空試験は,行わない。試料中の銅含有率を,次の式によって算出する。ここに,Cu:試料中の銅含有率[%(質(zhì)量分率)]m?:6.5.5で得た質(zhì)量(g)mo:6.5.2a)で得た試料はかりとり量(g)許容差は,0.1%(質(zhì)量分率)とする。2回の分析値の差が許容差を超える場合には,再分析を行う。7銅電解重量法(セレン·ビスマス分離法)試料を硝酸で分解した後,硫酸及び臭化水素酸を加えて加熱し,アンチモン,セレン及びすずを臭化物として揮散させて除去する。塩類を水で溶解し,硫酸アンモニウム鉄(II)溶液及びアンモニア水を加えて,妨害元素を水酸化鉄(I)と共沈させ,こし分けて分離する。ろ液に硫酸及び硝酸を加え,白金電極を川いて鹿解を行って陰椒に銅を析出させ,その質(zhì)最をはかる。出解終了後のù解液中に殘刑しているU量を原子吸光法又はICP発光分光法によって求め,析出銅量に加える。試薬は,次による。塩酸(1+1,1+3,1+19)7.2.3臭化水素酸7.2.6アンモ二ア水[28%(質(zhì)量分率)](1+1)50mLを加え,水で液量を1000mLとする。この溶液1mLは鉄約5mgを合む。鰣[99.96%(頭量分率)]0.100gをはかりとって,ビーカー(300mL)に移し入れ,時汁皿で覆い,硝酸(1+1)10mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常溫まで冷卻した後,時計皿の下面及びビーカー円筒狀白金電極(7.3.2)を硝酸(1+1)中に浸して洗浄した後,水を用いて洗浄し,次いでエタノールa)試料をはかりとってビーカー(500mL)[以下,ビーカー(A)という?！工艘葡跛?1+1)20mLを加え,穏やかに加熱して分解する。時計皿の下而及びビー水で洗って時計皿を取り除き,硫酸(1+1)20mLを加え,穏やかに加熱して,硫酸の白煙を十分にd)放冷した後,溶液をかき混ぜながら,硫酸アンモニウム鉄()溶液(7.2.8)10mLを加える。溶液える。溶液を加熱し,沸騰が始まったら直ちにろ紙(5種B)を用いてろ過し,溫アンモニア水(1+99)で數(shù)回洗浄する。ろ液及び洗液はビーカー(500mL)[以下,ビーカー(B)という。]に受けて保存しておいたろ紙及び滿斗を川いてろ過し,溫アンモニア水(1+99)で數(shù)g)ビーカー(B)のろ液及び洗液を加熱して,液量が約150mLとなるまで濃縮した後,硫酸(1+1)10mLを加え,引き続き加熱して液量が約100mLとなるまで濃縮する。室溫まで冷卻した後,硝酸(1量ずつ加えてろ紙に付著している沈殿を溶解し,更に溫めた塩酸(1+19)でろ電流を通じ,液溫15～30℃で,溶液に銅イオンの色がなくD電流を通じたまま両極を引き上げ,陰極(銅析出円筒狀白金電極)を接続部から取り外し,エタノーc)計算a)2)で得た吸光度からb)で得た銅標準液を添加しない溶液の吸光度を差し引いて得られる吸光度とb)で作成した検量線とから銅量を求め,それを水酸化鉄溶解液·電解殘液中の銅量とする。1)7.5.2h)で保存しておいた水酸化鉄の沈殿を溶解した溶液及び7.5.3e)で保存しておいた電解殘液を2)溶液の一部をICP発光分光裝置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長324.754nmにおける発光強度c)計算a)2)で得た発光強度からb)で得た銅標準液を添加しない溶液の発光強度を差し引いて得られる発光強度とb)で作成した検量線とから銅量を求め,それを水酸化鉄溶解液·電解殘液中の銅量とする。JISH3130ばね用のベリリウム銅,チタン銅,りん青銅,ニッケルーすず銅及び洋白の板並び