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文檔簡介
1、,大連理工大學環(huán)境與生命學院,五日生化需氧量(BOD5)測定,1.了解BOD5間接表示水體中有機物 含量的意義和稀釋法測定BOD5的 基本原理。 2.掌握一般稀釋水、接種稀釋水的 制備和稀釋倍數(shù)的選擇。 3.掌握BOD5測定方法與操作規(guī)程。,實驗目的和要求,實驗原理,基本概念 用水中有機物在一定條件下所消耗氧的量,來間接表示水體中有機物的含量。,BOD5是反映水體被有機物污染程度 的一個綜合指標,分別測定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量 和在201C培養(yǎng)五天后的溶解氧含 量,二者之差即為五日生化所消耗 的氧量。,實驗內(nèi)容,1測定工業(yè)廢水的BOD5并選擇被測 水樣之一做實驗預處理設(shè)計。 2選擇正確的方法確
2、定稀釋比。 3BOD5測定。 4硫代硫酸鈉溶液的標定。 5一般稀釋水和接種稀釋水的制備。,選擇水樣,確定稀釋比,制備一般稀釋水或接種稀釋水,稀釋水樣,BOD5測定,預處理,實驗儀器及試劑,儀器,試劑,試劑,試劑,試劑,試劑,實驗步驟,1. 水樣預處理 2. 不稀釋水樣的測定 3需經(jīng)稀釋水樣的測定 4. 溶解氧(DO)的測定 5. BOD5測定結(jié)果計算 6. 硫代硫酸鈉溶液標定 7一般稀釋水制備 8 接種稀釋液制備,稀釋倍數(shù)的確定 水樣稀釋方法,水樣預處理,1.水樣的pH值若超出6.5-7.5范圍時,可用鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH近于7,但用量不要超過水樣體積的0.5%。若水樣酸度或堿度很高,可
3、改用高濃度的堿或酸液進行中和。 2.水樣中含有銅,鉛,鋅,鎘,鉻,砷,氰等有毒物質(zhì)時,可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進行稀釋,或提高稀釋倍數(shù)以減少毒物的濃度。,3.含有少量游離氯的水樣,一般放置1-2h,游離氯即可消失。對于游離氯在短時間不能消散的水樣,可加入亞硫酸鈉溶液,以除去之。其加入量由下述方法決定。,不稀釋水樣的測定,溶解氧含量較高,有機物含量較少的地面水,不經(jīng)稀釋,而直接以虹吸法,將約20的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個溶解氧瓶內(nèi),轉(zhuǎn)移過程中應注意不使產(chǎn)生氣泡。,一瓶隨即測定溶解氧。另一瓶的瓶口進行水封后,放入培養(yǎng)箱中,在201培養(yǎng)5d。,對某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水,因含較多的有機物,需要
4、稀釋后再培養(yǎng)測定,以降低其濃度和保證有充足的溶解氧。 稀釋水中還應加入一定量的無機營養(yǎng)鹽和緩沖物資(磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等),以保證微生物生長的需要。,需經(jīng)稀釋水樣的測定,稀釋倍數(shù)的確定 地面水:由測得的高錳酸鹽指數(shù)與一定的系數(shù)的乘積,即求得稀釋倍數(shù)。,工業(yè)廢水: 由CODCr值分別乘以系數(shù)0.075, 0.15, 0.25即獲得三個稀釋倍數(shù)。,直接稀釋法:(本實驗采用 ) 直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。 在已知兩個容積相同(其差1mL)的溶解氧瓶內(nèi),用虹吸法加入部分稀釋水(或接種稀釋水); 再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計算出的水樣量; 然后用稀釋水(或接種稀釋水)使之剛好充滿后加塞。 注意
5、不要將氣泡留在瓶內(nèi)。,直接稀釋法實驗步驟,根據(jù)CODcr值確定稀釋倍數(shù),調(diào)整被測 水樣的pH,直接稀釋法采集稀釋水2瓶,1瓶測溶解氧,1瓶放入培養(yǎng)箱,溶解氧(DO)的測定(碘量法),用溶解氧瓶虹吸法采集2瓶空白水樣; 用溶解氧瓶虹吸法采集2瓶被測水樣,分別測定當天的溶解氧和培養(yǎng)5天后的溶解氧。,溶解氧的固定,虹吸法采集水樣轉(zhuǎn)移到溶解氧瓶,將移液管插入液面下加入1ml硫酸錳溶液,蓋好瓶塞,勿使瓶內(nèi)有氣泡,顛倒混合15次,靜置,將移液管插入液面下加入2ml堿性碘化鉀溶液,待棕色絮狀沉淀降到瓶的一半時,再顛倒幾次,將移液管插入液面下加1.52.0ml濃硫酸,待全部溶解后,取100ml此溶液采用碘量法
6、測定溶解氧,如果溶解不完全,可繼續(xù)加入少量濃硫酸,但此時不可溢流出溶液。 然后放置暗處5分鐘,用移液管吸取100mL上述溶液,注入250mL錐形瓶中。,用0.02500mol/L 濃度的硫代硫酸鈉標準溶液 滴定至溶液呈微黃色。 加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至恰好藍色退 去為止。 記錄硫代硫酸鈉的用量,計算溶解氧量。,溶解氧(O2,mg /L)= 式中: M硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L ) V滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積(mL),BOD5測定結(jié)果計算,對不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣測定結(jié)果計算: 式中: C1-水樣在培養(yǎng)前溶解氧的濃度(mg/L) C2-水樣經(jīng)5天培養(yǎng)后剩余溶解氧的濃度(mg/L),
7、對稀釋后培養(yǎng)的水樣: 式中: B1-稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)前溶解氧的濃度(mg/L); B2-稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)后溶解氧的濃度(mg/L); f1-稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)液中所占的比例; f2-水樣在培養(yǎng)液中所占的比例;,硫代硫酸鈉溶液標定,于250mL錐形瓶中,加入100mL水和1g碘化鉀;加入10.00mL 0.02500 mol/L重鉻酸鉀標準溶液;再加入5mL(15)硫酸溶液,密閉且搖勻。 靜置5分鐘后,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定;待溶液變成淡黃色后,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好退去;記錄用量。,式中: M硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L) V滴定時消耗的
8、硫代硫酸鈉溶液的體積(mL),一般稀釋水制備,在5-20L玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的水,控制水溫在20左右。 然后用無油空氣壓縮機或薄膜泵,將吸入的空氣先后經(jīng)活性炭吸附罐及水洗滌后,導入稀釋水內(nèi)曝氣2-8h,使稀釋水中的溶解氧接近于飽和。,瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布,置于20培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時,使水中溶解氧含量達8mg/L左右。 臨用前每升水中加入氯化鈣溶液,氯化鐵溶液,硫酸鎂溶液,磷酸緩沖溶液各1mL,并混合均勻。 稀釋水的pH值應為7.2,其BOD5應小于0.2mg/L。, 原因 對于不含和少含微生物的工業(yè)廢水,其中 包含酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經(jīng) 過氧化處理的廢水,在測定BOD5時應進
9、行 接種,已引入能分解廢水中有機物的微生 物。 當廢水中存在著難于被一般生活污水的微生物以正常速度降解的有機物或含有劇毒物質(zhì)時,應將馴化后的微生物引入水樣中進行接種。,接種稀釋液制備, 方法 可選擇以下任一方法獲得適用的接種液。 城市污水,一般采用生活污水,在室溫下放置一晝夜,取上清液用。 表層土壤浸出液,取100g花園或植物生長土壤,加入1L水,混合并靜置10min,取上清液用。 用含城市污水的河水或湖水,污水處理廠的出水。 當分析含有難降解物質(zhì)的廢水時,在其排污口下游3-8km處取水樣作為廢水的馴化接種液。,一般馴化過程需要3-8d。,分取適量接種液,加入稀釋水中,混勻。每升稀釋水中接種液加入量為生活污水10mL; 或表層土壤浸出液20-30mL;或河水,湖水10-100mL。接種稀釋水的pH值應為7.2,BOD5值在0.3-1.0mg/L之間為
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