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文檔簡介
1、04:12:48,一、特征參數(shù) feature parameters 二、分析條件選擇 choice of analytical condition 三、定量分析方法 method of quantitative analysis 四、應(yīng)用 applications,第四節(jié) 分析條件的選擇與應(yīng)用,第四章原子吸收光譜分析法,atomic absorption spectrometry,AAS,choice of analytical condition and application,04:12:48,一、特征參數(shù),1. 靈敏度 (1)靈敏度(S)指在一定濃度時,測定值(吸光度)的增量(A)與相
2、應(yīng)的待測元素濃度(或質(zhì)量)的增量(c或m)的比值: Sc=A/c 或 Sm=A/m (2)特征濃度指對應(yīng)與1%凈吸收( IT -IS)/IT=1/100的待測物濃度(cc),或?qū)?yīng)與0.0044吸光度的待測元素濃度. cc=0.0044c/A 單位: g(mol 1%)-1 (3)特征質(zhì)量 mc=0.0044m/A 單位: g(mol 1%)-1,04:12:48,2.檢出極限,在適當(dāng)置信度下,能檢測出的待測元素的最小濃度或最小量。用接近于空白的溶液,經(jīng)若干次(10-20次)重復(fù)測定所得吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍求得。 (1)火焰法 cDL=3Sb/Sc 單位:gml-1 (2)石墨爐法 mDL=
3、3Sb/Sm Sb:標(biāo)準(zhǔn)偏差 Sc(Sm):待測元素的靈敏度,即工作曲線的斜率。,04:12:48,二、測定條件的選擇,1分析線 一般選待測元素的共振線作為分析線,測量高濃度時,也可選次靈敏線 2通帶(可調(diào)節(jié)狹縫寬度改變) 無鄰近干擾線(如測堿及堿土金屬)時,選較大的通帶,反之(如測過渡及稀土金屬),宜選較小通帶。 3空心陰極燈電流 在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下,盡量選較低的電流。 4火焰 依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。 5觀測高度 調(diào)節(jié)觀測高度(燃燒器高度),可使元素通過自由原子濃度最大的火焰區(qū),靈敏度高,觀測穩(wěn)定性好。,04:12:48,04:12:48,三、定量分析方法,1
4、.標(biāo)準(zhǔn)曲線法 配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)試樣,由低到高依次分析,將獲得的吸光度A數(shù)據(jù)對應(yīng)于濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線,在相同條件下測定試樣的吸光度A數(shù)據(jù),在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的濃度值;,或由標(biāo)準(zhǔn)試樣數(shù)據(jù)獲得線性方程,將測定試樣的吸光度A數(shù)據(jù)帶入計(jì)算。 注意在高濃度時,標(biāo)準(zhǔn)曲線易發(fā)生彎曲,壓力變寬影響所致;,04:12:48,2.標(biāo)準(zhǔn)加入法,取若干份體積相同的試液(cX),依次按比例加入不同量的待測物的標(biāo)準(zhǔn)溶液(cO),定容后濃度依次為: cX , cX +cO , cX +2cO , cX +3cO , cX +4 cO 分別測得吸光度為:AX,A1,A2,A3,A4。 以A對濃度c做圖得一直線,圖中cX點(diǎn)
5、即待測溶液濃度。,該法可消除基體干擾;不能消除背景干擾;,04:12:48,四、應(yīng)用,應(yīng)用廣泛的微量金屬元素的首選測定方法(非金屬元素可采用間接法測量)。 (1)頭發(fā)中微量元素的測定微量元素與健康關(guān)系; (2)水中微量元素的測定環(huán)境中重金屬污染分布規(guī)律;,(3)水果、蔬菜中微量元素的測定; (4) 礦物、合金及各種材料中微量元素的測定; (5) 各種生物試樣中微量元素的測定。,04:12:48,04:12:48,內(nèi)容選擇:,第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理 basic principle of Atomic absorption spectroscopy 第二節(jié) 原子吸收分光光度儀 atomic absorption spectrometer 第三節(jié) 干擾與抑制 interference
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