有機化合物分離與提純

1、選修第一章,生活中的萃取,固液萃取 泡茶,研究有機化合物的一般步驟和方法,研究有機物的一般步驟,分離、提純,元素定量分析確定實驗式,測定相對分子質量確定分子式,現(xiàn)代物理實驗方法確定結構式,你學過哪些分離和提純的方法？,有機物分離的常用物理方法,蒸餾 萃取 分液 重結晶,1、蒸餾：,原理：,利用混合物中各種成分的沸點不同而使其分離的方法。,用于:,分離提純液態(tài)有機物。,條件：,有機物熱穩(wěn)定性較強、含少量雜質、 與雜質沸點相差較大（30左右）,含雜工業(yè)乙醇,95.6%工業(yè)乙醇,無水乙醇(99.5%以上),蒸餾,加吸水劑蒸餾,【思考與交流】 1、如何提取溴水中的溴？ 2、實驗原理是什么？,2、萃取,

2、原理：利用混合物中一種溶質在互不相溶的兩種溶劑中的溶解性不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來的方法。,主要儀器：分液漏斗,(1)萃取劑和原溶劑互不相溶且不發(fā)生化學反應 (2)溶質在萃取劑中的溶解度遠大于在原溶劑中的溶解度 (3)萃取劑和原溶劑密度不同,萃取劑的選擇,操作過程：,振蕩,靜置,分液,查漏,加液,待液體分層后, 將分液漏斗上的玻璃塞打開,從下端口放出下層溶液,從上端口倒出上層溶液。,說說萃取和分液的區(qū)別,萃取包括：,(1)液液萃?。菏抢糜袡C物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同，將有機物從一種溶劑轉移到另一種溶劑的過程。,(2)固液萃取：是用有機溶劑從固體物質中

3、溶解出有機物的過程。（專用儀器設備）,生活中的萃取,固液萃取 煲湯,思考下列問題：,現(xiàn)有NaCl、不溶性雜質、KNO3的固體混合物，如何提純得到較純凈的KNO3 ？,冷卻熱飽和溶液,實驗步驟,不純固體物質,殘渣 (不溶性雜質),濾液,母液 (可溶性雜質和部分被提純物),晶體 (產品),溶于溶劑，制成飽和溶液，趁熱過濾,冷卻，結晶，過濾，洗滌,3. 重結晶,原理：利用被提純物質與雜質在同一溶劑中的溶解度不同而將其雜質除去的方法。,關鍵：選擇適當?shù)娜軇?選擇溶劑的條件： （1）雜質在溶劑中的溶解度很小或很大； （2）被提純的有機物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大。,重結晶是使固體物質從溶液中以

4、晶體狀態(tài)析出的過程.,適用：固體混合物,溶解度很大,讓它留在濾液里溶解度很小,讓它留在濾渣里,核磁共振儀,質譜儀,例如：苯甲酸的重結晶（見課本）,粗產品,熱溶解,熱過濾,冷卻結晶,提純產品,重點筆記： 三步驟,學與問,在苯甲酸重結晶的實驗中，濾液放置冷卻可以結晶出純凈的苯甲酸晶體。請你思考并與同學交流：溫度越低，苯甲酸的溶解度越小，為了得到更多的苯甲酸晶體，是不是結晶時的溫度越低越好？,溫度過低，雜質的溶解度也會降低，部分雜質也會析出，達不到提純苯甲酸的目的，溫度極低時，溶劑（水）也會結晶，給實驗操作帶來麻煩。,思考：如何分離下列混合物？,1. NaCl和KCl,3.,4. Br2和H2O,2

5、. CCl4和H2O,重結晶、過濾,分液,蒸餾,萃取,是否還記得 分液與萃取 的區(qū)別？,練習1下列每組中各有三對物質，它們都能用分液漏斗分離的是 A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水 練習2可以用分液漏斗分離的一組液體混和物是 A 溴和四氯化碳 B 苯和甲苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水,B D,D,4、色譜法：,原理： 利用吸附劑對不同有機物吸附作用的不 同，分離、提純有機物的方法叫色譜法。,俄國植物學家茨衛(wèi)特,1906年，茨衛(wèi)特在一根玻璃管的細端塞上一小團綿花，在管中充填碳酸鈣粉末，讓溶有綠色植物葉子色素的石油醚溶液自上而下地通過。結果植物色素便被碳酸鈣吸附，分成三段不同顏色：綠色、黃色、黃綠色。再將碳酸鈣吸附柱取出，并用乙醇洗脫，即得色素的溶液：葉綠素、葉黃素、胡蘿卜素。,常用的吸附劑：碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、活性炭等。,色譜法是化學家分離、提純有機物不可缺少的方法。,小結：,豐臺一模改編題,近期研究證實，中藥甘草中的異甘草素在藥理實驗中顯示明顯的促進癌細胞凋亡和抑制腫瘤細胞增殖的活性，且對正常細胞的毒性低于癌細胞。 初步合成的異甘草素(C8H8O3 )需要經過以下工藝提純： I. 加入一定量的水，再加入一定量的乙醚提取2次。 II. 用無水MgSO4干燥，過濾減壓蒸