GB6695-1998 20%氰戊菊酯乳油

GB6695-1998

前言

本標(biāo)準(zhǔn)是在GB6695-86((200o氛戊菊醋乳油》的基礎(chǔ)上，按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T2467.2-1996《農(nóng)

藥乳油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)范》的格式進(jìn)行修訂的。

本標(biāo)準(zhǔn)修訂要點如下:

1.乳油穩(wěn)定性指標(biāo)中稀釋倍數(shù)由1000倍改為200倍，測試方法由GB3776.3-83改為

GB/T1603-89,

2.增加低溫穩(wěn)定性指標(biāo)，測定等同采用WHO方法，并規(guī)定為抽檢項目，每六個月抽檢一次。

3.增加熱貯穩(wěn)定性指標(biāo)，其熱貯分解率(5%，測定等同采用FAO方法，并規(guī)定為抽檢項目，每六

個月抽檢一次。

4，在有效成分含量測定方法中，定量方法由峰高法改為峰面積法，將載氣改用N:的氣相色譜測定

方法放人標(biāo)準(zhǔn)的正文中，而載氣為H,的氣相色譜測定方法作為標(biāo)準(zhǔn)的附錄。

5.在第五章，補(bǔ)充了有關(guān)“安全”和“保證期”的內(nèi)容。

本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日起，代替GB6695-86,

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽化工研究院歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由上海中西藥業(yè)股份有限公司負(fù)責(zé)起草，開封市農(nóng)藥化工研究所(河南田老大公司)參加起

草

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:陶紅英、朱振明、吳榕、張虹、趙蘭珍、劉繼崗。

本標(biāo)準(zhǔn)于1986年8月首次發(fā)布。

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

6695一1998

GB儲

20%氰戊菊酉旨乳油

GB66;95-H6

20%Fenvalerateemulsifiableconcentrates

氛戊菊酷的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:

ISO通用名稱:fenvalerate

商品名稱:殺滅菊醋

CIPAC數(shù)字代號:334

化學(xué)名稱:R,S-a-氛基一3一苯氧節(jié)基一R,S-2-(4-氯苯基-3一甲基丁醋

其中:R-。一氛基一3-苯氧節(jié)基一S-2-(4-氯苯基)-3一甲基丁酷和S-a-氰基一3-苯氧節(jié)基一R-2-(4-氯苯基)

3一甲基丁醋為氛戊菊酷a體;

R-a-佩基一3-苯氧節(jié)基一R-2-(4-抓苯基-3一甲基丁醋和S-a-氛基一3-苯氧節(jié)基一S-2-(4-氯苯基)-3一甲

基丁醋為氛戊菊醋p體。

結(jié)構(gòu)式:

C1

C

夕N

戈

HN

----C!c

--o

戎11。

H

戎

HH

----CIc

H

實驗式:C2,1-122CINO,

相對分子質(zhì)量:419.91(按1993年國際相對原子質(zhì)量計)

生物活性:殺蟲

蒸氣壓(25'C):3.7X10-'Pa

溶解度(g/L,200C):在水中小于1.0X10-,;己烷中小于77;丙酮、環(huán)己酮、乙醇、二甲苯、抓仿中大

于4.5X10,

穩(wěn)定性:在堿性介質(zhì)中易分解，在微酸性介質(zhì)中穩(wěn)定。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了20氛戊菊醋乳油的要求、試驗方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由符合標(biāo)準(zhǔn)的佩戊菊醋原藥與乳化劑溶解在適宜的溶劑中配制成的200o氛戊菊醋

乳油

2引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均

為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性

GB/T601-88化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

國家質(zhì)f技術(shù)監(jiān)督局1998一10-19批準(zhǔn)

1999一04一01實施

Gs6695一1998

GB/T1250-89極限數(shù)值的表示方法和判定方法

GB/T1600-79(89)農(nóng)藥水分測定方法

GB/T1603-89農(nóng)藥乳劑穩(wěn)定性測定方法

GB/T1604-1995商品農(nóng)藥驗收規(guī)則

GB/T1605-79(89)商品農(nóng)藥采樣方法

GB/T3796--83農(nóng)藥包裝通則

GB4838-84乳油農(nóng)藥包裝

3要求

3.1外觀:應(yīng)是穩(wěn)定均相液體，無可見的懸浮物和沉淀。

1220%氰戊菊醋乳油應(yīng)符合表1要求。

表120%氛戊菊酷乳油控制項目指標(biāo)

項目指標(biāo)

佩戊菊酪含量，%妻

20.0

水分，%(

0.2

酸度(VrlHMSO計)，%蕊

0.1

乳油穩(wěn)定性(稀釋200倍)

合格

低溫穩(wěn)定性合格

熱貯穩(wěn)定性合格

a/R}峰面積比)蕊

1.15

注

1正常生產(chǎn)時，低溫?zé)豳A穩(wěn)定性試驗每六個月至少檢駿一次;

2a/R為參考指標(biāo)。

4試驗方法

4.1抽樣

按照GB/T1605-79(89)中的“乳劑和液體狀態(tài)的采樣’，方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝

件;最終抽樣量應(yīng)不少于250mL,

4.2鑒別試驗

本鑒別試驗可與氛戊菊醋含量測定同時進(jìn)行。在相同的氣相色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰

的保留時間與標(biāo)樣溶液中的氛戊菊醋色譜峰的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5以內(nèi)。

4.3氰戊菊醋含量的測定

4.3.1方法提要

試樣用丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二癸醋為內(nèi)標(biāo)物，使用裝以1.50oDC-11十5%QF-1/Chromosorb

WAWDMCS(147pm--175pm)為填充物的玻璃柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的氛戊菊醋進(jìn)行

氣相色譜分離和測定。

43.2試劑和溶液

a、丙酮;

b)三氯甲烷;

c)正丁醇;

a)氰戊菊醋標(biāo)樣:已知含量，)98.0%;

GB6695一1998

e)內(nèi)標(biāo)物:鄰苯二甲酸二癸醋，應(yīng)不含有干擾分析的雜質(zhì);

f)固定液:QF-1;DC-11;

B)載體:ChromosorbWAW-DMCS(1471m-175pm)o

4.3.3儀器

a)氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器;

b)色譜數(shù)據(jù)處理機(jī);

c)色譜柱:2mX2mm(id)玻璃柱;

d)柱填充物:DC-11+QF-1涂在ChrornosorbWAW-DMCS(147pm-v175p.m)上，DC-11，QF-1

:(載體+固定液)=1.5:5:100(m/in),

4.3.4色譜柱的制備

a)固定液的涂漬

準(zhǔn)確稱取所需量的DC-11和QF-1固定液(準(zhǔn)確至。.0002g)于燒杯中，加人適量正丁醇+氯仿+

丙酮(1+1+1)的混合溶劑(使溶劑恰好浸沒全部載體為宜)攪拌使之溶解。必要時可置于水浴鍋上微熱

加速溶解。將稱量好的載體一次倒人上述溶液中，輕輕搖蕩使之混合均勻，然后置于紅外燈下使溶劑完

全揮發(fā)。最后在1000C烘箱內(nèi)烘2h，備用。

b)色譜柱的填充

將一小漏斗接到經(jīng)洗滌干燥的色譜柱的出口，分次把制備好的填充物填人柱內(nèi)，同時不斷輕敲柱

壁，直至填到離柱出口1.5cm處為止。將漏斗移至色譜柱的人口，在出口端塞一小團(tuán)經(jīng)硅烷化處理的玻

璃棉通過橡膠管接到真空泵上，開啟真空泵，繼續(xù)緩緩加人填充物，并不斷輕敲柱壁，使其填充得均勻緊

密。填充完畢，在人口端也塞一小團(tuán)玻璃棉，并適當(dāng)壓緊，以保持填充物不被移動。

c)色譜柱的老化

將色譜柱的人口端與氣化室相連，出口端暫不接檢測器，以10mL/min的流量通人N2，分階段升

溫至245'C，并在此溫度下，至少老化24h,

4.3.5氣相色譜操作條件

a)溫度(℃):柱室230，氣化室270,檢測器室270;

b)氣體流量(mL/min)載氣(N,)15,氫氣30，空氣300;

c)保留時間(min);氛戊菊酷a體22,氰戊菊醋p體24，內(nèi)標(biāo)物29,

氰戊菊醋乳油氣相色譜圖見圖1,

二至全奎奎奎羞重-二二1L3

1一佩戊菊酪。體;z-氛戊菊醋p體;3一內(nèi)標(biāo):鄰苯二甲酸二癸酷

圖1氛戊菊醋乳油典型氣相色譜圖

上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果

4.3.6測定步驟

a)標(biāo)樣溶液的配制

稱取氛戊菊醋標(biāo)樣0.13g(準(zhǔn)確至。.0002g),鄰苯二甲酸二癸醋0.10g(準(zhǔn)確至。.0002g)，至

10mL具塞容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取5mL此溶液至另一10mL具塞

容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻。

GB6695一1998

b)試樣溶液的配制

稱取氰戊菊醋乳油樣品約。.65g(準(zhǔn)確至。0002g)，鄰苯二甲酸二癸醋0.10g準(zhǔn)確至。.0002)

至10ml,具塞容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取5ml此溶液至另一10mL具

塞容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻。

c)Al定

在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注人數(shù)針標(biāo)樣溶液，計算各針相對響應(yīng)值的重復(fù)性，待

相鄰兩針的相對響應(yīng)值變化小于1.0%，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測

定

4.3，7計算

根據(jù)兩針標(biāo)準(zhǔn)溶液所得的色譜圖，分別測量氰戊菊醋和內(nèi)標(biāo)物的峰面積，按式((1)計算氛戊菊酷的

定量校正因子(了)，并求其平均值f.

f一!L,-->逆x

A,

A,+Az

，，‘·?，，.‘····...·.····??(1)

式中:mm,—分別為標(biāo)樣溶液中氛戊菊酷和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，9;

p—標(biāo)樣中氛戊菊醋的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

AA2,A,—分別為標(biāo)樣溶液中氰戊菊酷a體，p體和內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積。

根據(jù)兩針試樣溶液所得的色譜圖，分別測量氰戊菊醋和內(nèi)標(biāo)物的峰面積，按式(2)計算氛戊菊酷的

百分含量cx,)，按式(3)計算a/Q比值。并分別取其平均值。

X,一7Xm}X{A,蘭A;{X，。。

爪、、入‘產(chǎn)

二’“..’·..?，(2)

A

a/l1一，廠

J.幾5

···..·??，?‘··。二，·?(3)

式中:了—氛戊菊醋的平均定量校正因子;

mm4—分別為試樣溶液中試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，9;

AAs,As—分別為試樣溶液中氰戊菊醋a體，p體和內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積。

4.3.8允許差

兩次測量結(jié)果之差，應(yīng)不大于0.s%,

4.4水分的測定

按GB/T1600-79(89)中的卡爾·費休法進(jìn)行，允許使用精度相當(dāng)?shù)奈⒘克譁y定儀測定。

4.5酸度的測定

4.5.1試劑和溶液

a)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=0.05mol/L，按GB/T601中規(guī)定方法配制;

b)95%乙醇;

c)指示液:2mL2g/L甲基紅乙醇溶液和10mL2g/L澳甲酚綠乙醇溶液的混合液。

4.5.2測定步驟

稱取2g試樣(精確至0.002g)，置于一個250mL錐形瓶中，加入95%乙醉100mL，振搖使試樣

混勻，滴加5滴指示液，用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至由橙黃色變?yōu)樗{(lán)綠色為終點。同時

做空白測定。

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的試樣的酸度Xs，按式(4)計算:

c(VI一V})X0.049___

A2一—一不n-一Xluu

?！啊薄ぁ?。。?！ぁ??(4)

式中:。-—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L;

V—滴定試樣溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;

V.一一滴定空白溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;

GB6695一1998

m—試樣的質(zhì)量，9;

0.049—與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液「c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩岬?/p>

質(zhì)量。

4.6乳液穩(wěn)定性試驗

按GB/T1603-89進(jìn)行，上無浮油下無沉油或沉淀為合格。乳油稀釋倍數(shù)為200倍。

4.7低溫穩(wěn)定性試驗

將50mL士1.0ml樣品置于100mL燒杯中，用適當(dāng)方法使樣品冷卻至。C士1C，并在此溫度下

保持lh，其間每隔15min不斷地攪拌1次，每次15s，檢查樣品無固體或油狀物析出，則乳油低溫穩(wěn)定

N1為合格

4.8熱貯穩(wěn)定性試驗

4.8門儀器

a)恒溫箱(或恒溫水浴):(54士2)C;

b)安瓶(或54'C仍能密封的具塞玻璃瓶):50mL;

c)醫(yī)用注射器:50mLo

4.8.2測定步驟

用注射器將約30mL乳油試樣，注人干凈的安瓶(或玻璃瓶)中，(避免試樣接觸瓶頸)，置此安瓶于

冰鹽浴中制冷，用高溫火焰迅速封口(避免溶劑揮發(fā))。至少封3瓶，分別稱量。將封好的安瓶置于金屬

容器內(nèi)再將金屬容器放人((54士2)'C,恒溫箱(或水浴)中，放置14d。取出冷至室溫，將安瓶外面拭凈后分

別稱量，質(zhì)量未發(fā)生變化的試樣，于24h內(nèi)，對含量、乳油穩(wěn)定性項目進(jìn)行檢驗。熱貯后含量應(yīng)不低于熱

貯前含量的95%。乳液穩(wěn)定性仍應(yīng)合格。

4.9產(chǎn)品的檢驗與驗收

應(yīng)符合GB/T1604有關(guān)規(guī)定。極限數(shù)值處理采用GB/T1250中的修約值比較法進(jìn)行。

5標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝和貯運

5.120/9R戊菊酷乳油的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝，應(yīng)符合GB3796和GB4838中的有關(guān)規(guī)定，并應(yīng)有生產(chǎn)

許可證號和商標(biāo)。

5.220%氛戊菊醋乳油的包裝規(guī)格:一般為500ml-100mL有色玻璃瓶;250mI_鋁瓶;4ml安瓶瓶;

2m工安瓶瓶。

5.3根據(jù)企業(yè)的具體情況、用戶要求或訂貨協(xié)議，可以采用其他形式的包裝，但要符合GB4838中的

有關(guān)規(guī)定。

5.4包裝件應(yīng)貯存在通風(fēng)，干燥的庫房中。

5.5貯運時，嚴(yán)防潮濕和日曬，不得與食物，種子，飼料混放，避免與皮膚，眼睛接觸，防止由口鼻吸入。

5.6安全:氰戊菊醋是一種擬除蟲菊酷類殺蟲劑，中等毒性，使用本品應(yīng)注意個人防護(hù)，不要使藥液進(jìn)

人眼，鼻，口腔，打完藥液后用肥皂洗手，如發(fā)生中毒現(xiàn)象，請按醫(yī)囑進(jìn)行治療。

5.7保證期:在規(guī)定的貯運條件下，20氛戊菊酷乳油的保證期從生產(chǎn)日期算起為2年。

GB6695一1998

附錄A

(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)

以里氣為載氣的抓戊菊酣含t的氣相色譜測定

A1方法提要

試樣用丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二癸醋為內(nèi)標(biāo)物，使用裝以1.5%DC-11+5%QF-1/Chromosorb

WAW-DMCS(147pm^-175pm)為填充物的玻璃柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的氰戊菊醋進(jìn)行

氣相色譜分離和測定

A2試劑和溶液

a)丙酮;

b)三抓甲烷;

c)正丁醇;

d)氛戊菊醋標(biāo)樣:已知含量.>98。%;

e)內(nèi)標(biāo)物:鄰苯二甲酸二癸酷，應(yīng)不含有干擾分析的雜質(zhì);

f)固定液:QF-1;DC-11;

B)載體:ChromosorbWAW-DMCS147pm-v175pm.

A3儀器

氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器;

色譜數(shù)據(jù)處理機(jī);

色譜柱:2mX3mm(id)玻璃柱;

柱填充物:DC-11+QF-1涂在ChromosorbWAW-DMCS(147km-175pm)上DC