食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑凹凸棒粘土編制說明

1、食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 凹凸棒粘土（征求意見稿）編制說明一、工作簡(jiǎn)況，包括任務(wù)來源與項(xiàng)目編號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位、協(xié)作單位、主要起草人、簡(jiǎn)要起草過程1 任務(wù)來源與項(xiàng)目編號(hào)在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gb27602011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)中，凹凸棒粘土作為食品加工助劑位列其中。其應(yīng)用范圍為用于食用油脂加工工藝中的脫色劑。本標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃已納入衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)制訂計(jì)劃（衛(wèi)辦監(jiān)督函2011978號(hào)），簽定了食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制訂項(xiàng)目委托協(xié)議書。食品添加劑食品加工用助劑凹凸棒粘土產(chǎn)品研發(fā)于1994年，于1996年開始應(yīng)用于食用油脂加工中的脫色工段，其作用與其原先食用油脂加工中使用的加工助劑“活性白土”和“活性炭

2、”相同，至今實(shí)際應(yīng)用已超過15年。凹凸棒粘土產(chǎn)品采用的是將凹凸棒石粘土礦物采用少量稀酸半干法活化，且無需水洗的新加工方法。它不僅具有天然無毒無害，而且與傳統(tǒng)的產(chǎn)品相比，同時(shí)還有生產(chǎn)成本較低、無三廢排放等優(yōu)越性。多年來，以其獨(dú)特的高脫色率、低游離酸、過濾快、殘油低等優(yōu)異性價(jià)比得到市場(chǎng)的廣泛認(rèn)可。目前已成為中糧集團(tuán)、嘉里集團(tuán)、益海集團(tuán)和邦基糧油集團(tuán)等各大型食用油脂加工企業(yè)的常規(guī)生產(chǎn)輔料。2011年4月由國(guó)土資源部南京礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心牽頭，江蘇省盱眙凹凸棒石粘土行業(yè)協(xié)會(huì)組織，開始了食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 凹凸棒粘土的編制工作。2 標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位、協(xié)作單位、主要起草人本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：國(guó)

3、土資源局南京資源監(jiān)督檢驗(yàn)中心、江蘇省盱眙凹凸棒石粘土行業(yè)協(xié)會(huì)。本標(biāo)準(zhǔn)協(xié)作單位：中國(guó)科學(xué)院盱眙凹土應(yīng)用技術(shù)研發(fā)與產(chǎn)業(yè)化中心、中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所、江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院測(cè)試所、淮安市盱眙質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局、江蘇省凹土資源利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室等。主要起草人：毛弘毅、鄭茂松、高孝禮、周文玲、王愛勤、湯志云、孫建然、金葉玲、曹景洋、肖靈、唐敏林、常青、汪成軍等。參加本標(biāo)準(zhǔn)起草的人員均具有高級(jí)職稱，專業(yè)面廣，涉及地質(zhì)礦產(chǎn)、化學(xué)及化工工程、標(biāo)準(zhǔn)化、衛(wèi)生和分析測(cè)試等領(lǐng)域。完成的主要工作有：標(biāo)準(zhǔn)的國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)資料的查閱及研究分析，標(biāo)準(zhǔn)制定各個(gè)階段的稿件的編寫工作（標(biāo)準(zhǔn)草案、編制說明及相關(guān)材料），參加標(biāo)準(zhǔn)制

4、定各個(gè)階段的工作會(huì)議等。3 簡(jiǎn)要起草過程標(biāo)準(zhǔn)編制小組首先查閱了國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)資料，并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進(jìn)行調(diào)查并廣泛征求對(duì)制定標(biāo)準(zhǔn)工作的意見，在此基礎(chǔ)上提出了文獻(xiàn)小結(jié)和標(biāo)準(zhǔn)草案，并在中國(guó)凹凸棒石粘土網(wǎng) 公開征求意見。2011年6月24日和7月5日兩次召集了主要生產(chǎn)企業(yè)負(fù)責(zé)人和質(zhì)量技術(shù)負(fù)責(zé)人參加的會(huì)議，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案征求意見。2011年8月27日在江蘇省淮安市盱眙縣召開了食品添加劑 凹凸棒粘土國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)專題研討會(huì)，邀請(qǐng)了相關(guān)專家、用戶代表、生產(chǎn)廠家、起草單位、管理單位等26個(gè)單位代表參加，對(duì)食品添加劑 凹凸棒粘土標(biāo)準(zhǔn)稿進(jìn)行了較為詳細(xì)的討論。送審稿完

5、成后于2012年3月16日起在中國(guó)凹凸棒石粘土網(wǎng) 進(jìn)行公示，進(jìn)一步征求意見，進(jìn)一步完善了食品添加劑 凹凸棒粘土國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。二、與我國(guó)有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系凹凸棒粘土作為食品添加劑，在gb 27602011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定用作油脂加工脫色劑。目前，與之在原料及使用范圍具有相關(guān)性的是gb255712010食品添加劑 活性白土國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。 同時(shí)，作為食品加工助劑，本標(biāo)準(zhǔn)還涉及到了一些食品安全性指標(biāo)，如重金屬砷，所以，gb/t 5009.742003食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)、gb/t 5009.762003食品添加劑中砷的測(cè)定等一些檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)也就成為本標(biāo)準(zhǔn)要遵守的國(guó)家標(biāo)

6、準(zhǔn)。另外，本標(biāo)準(zhǔn)在起草時(shí)也遵守了中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部2011年第6號(hào)和第11號(hào)公告要求，及中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法等法律法規(guī)規(guī)定，按照gb/t1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫的要求進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的編寫。三、國(guó)外有關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說明凹凸棒粘土礦物是一種稀有非金屬礦，世界上擁有這種礦藏的國(guó)家不多。美國(guó)是另一個(gè)擁有凹凸棒石粘土較大儲(chǔ)量的國(guó)家，但凹凸棒粘土在美國(guó)主要應(yīng)用于生產(chǎn)貓砂、水體凈化等產(chǎn)品，少量精選產(chǎn)品應(yīng)用于醫(yī)藥上，在美國(guó)2010的藥典上可見有關(guān)活性凹凸棒粘土和膠體凹凸棒粘土的指標(biāo)要求。美國(guó)藥典中關(guān)于凹凸棒石的指標(biāo)要求：1、活性凹凸棒石粘土：a、干燥失重：在105度

7、溫度下干燥到恒重：損失不超過重量的4.0%。b、燒失量：1000度灼燒1小時(shí)：損失在其重量的4.0%-12.0%c、揮發(fā)分：在600度灼燒1小時(shí)，損失為其干燥狀態(tài)3.0%-7.5%。d、粉末細(xì)度：在膠狀活性凹凸棒石狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)試，殘余干重不超過樣品的0.10%。e、可溶酸物質(zhì)：將2g樣品于100ml0.2mol/l的鹽酸煮沸5分鐘后冷卻，加水至100ml后過濾，取50ml蒸發(fā)得到干樣，在600度下灼燒：剩余不超過0.25g（25%）。f、其他要求：在膠狀活性凹凸棒石狀態(tài)下符合細(xì)菌限度、碳酸鹽、砷、鉛、吸附容量的測(cè)試要求。2、膠體凹凸棒石粘土：a、ph：將1g樣品溶于1ml不含二氧化碳的水中混勻

8、，所測(cè)得的混合物的在7.0-9.5之間。b、干燥失重：在105度溫度下干燥到恒重，損失在其重量的5.0%-17.0%。c、燒失量：1000度灼燒1小時(shí)，損失在其重量的17.0%-27.0%d、揮發(fā)分：在600度灼燒1小時(shí)，損失為其干燥狀態(tài)7.5%-12.5%。e、粉末細(xì)度： 將50樣品加入含5g焦磷酸鹽的450ml水中，攪拌10分鐘，倒入n0.325標(biāo)準(zhǔn)濾網(wǎng)中，將殘余物沖洗干凈，在105度烘干至恒重，獲得的干燥樣不超過樣品的0.30%。 f、可溶酸物質(zhì)：將2g樣品于100ml0.2mol/l的鹽酸煮沸5分鐘后冷卻，加水至100ml后過濾，取50ml蒸發(fā)得到干樣，在600度下灼燒：剩余不超過0.

9、15g（15%）。g、碳酸鹽：將1.0g樣品和15ml0.5mol/l的硫酸混勻，不出現(xiàn)氣泡。h、砷和鉛：將5g樣品加入50ml1mol/l的硝酸中，煮沸30分鐘，煮沸過程中及時(shí)加入1mol/l的硝酸保持容量，過濾到100ml容量瓶中，清洗過濾器，通過加入清洗過濾器液體稀釋過濾液。i、砷：采用原子吸收光譜法測(cè)定溶液中的砷，按儀器操作所示用石墨爐加熱使砷揮發(fā)，在189nm與標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行對(duì)比測(cè)定吸收率：測(cè)定結(jié)果不超過2ppm。j、鉛：采用原子吸收光譜法測(cè)定溶液中的鉛，按儀器操作所示用石墨爐加熱使砷揮發(fā)，在283.3nm與標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行對(duì)比測(cè)定吸收率：測(cè)定結(jié)果不超過0.001%。k、吸附容量：取1:10樣

10、品懸濁液10ml，加入80ml亞甲藍(lán)溶液（1:100），震蕩，加入10ml氯化鋇溶液（1:50），震蕩，可以靜置15分鐘，取40ml上清液于50ml離心管中離心，取5ml上清液加入495ml的水搖勻：溶液顏色不深于含有每毫升含有1.5g的亞甲藍(lán)的顏色。以上相關(guān)指標(biāo)與我國(guó)目前在食用油脂加工中用于脫色的凹凸棒粘土和活性白土在指標(biāo)上有很大的區(qū)別，無法引用。我們還查閱了英國(guó)藥典bp2011、美國(guó)藥典usp34、美國(guó)食品化學(xué)法典fcc7、歐洲藥典ep7、日本食品添加物公定書2007第八版等文獻(xiàn)，皆無相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。在食用油脂加工行業(yè)中大量使用凹凸棒粘土產(chǎn)品的主要為中國(guó)和東南亞國(guó)家，而歐美、日本等國(guó)家相類似的

11、產(chǎn)品很少，目前也皆沒有相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。四、標(biāo)準(zhǔn)的制（修）訂與起草原則1 以科學(xué)為依據(jù)根據(jù)衛(wèi)生部關(guān)于印發(fā)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制（修）訂項(xiàng)目管理規(guī)定的通知（衛(wèi)政法發(fā)201081號(hào)），食品安全法及其實(shí)施條例、食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)管理辦法的規(guī)定，食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)gb 2760-2011，及國(guó)家衛(wèi)生部為保證國(guó)家食品安全，對(duì)食品加工中所涉及到的所有相關(guān)添加劑的生產(chǎn)進(jìn)行規(guī)范管理要求，我們堅(jiān)持客觀公證的原則，對(duì)社會(huì)對(duì)人民高度負(fù)責(zé)的態(tài)度；堅(jiān)持國(guó)際國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的兼顧和統(tǒng)一的原則，吸取精華；堅(jiān)持標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確性、適用性原則，反應(yīng)其特點(diǎn)；堅(jiān)持指標(biāo)和測(cè)試方法的先進(jìn)性和可操作性的原則，以科學(xué)技術(shù)和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為依據(jù)，采用危

12、險(xiǎn)性評(píng)估方法，結(jié)合實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，經(jīng)過科學(xué)研究而制定。力求使之成為社會(huì)智慧的結(jié)晶，中國(guó)特色的展現(xiàn)。有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，提高產(chǎn)品質(zhì)量，有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟(jì)效益。為保證食用油脂加工工藝中所使用的脫色劑凹凸棒粘土的產(chǎn)品品質(zhì)，規(guī)范產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)與檢測(cè)方法，進(jìn)行了本標(biāo)準(zhǔn)的制訂和起草。2 以推動(dòng)行業(yè)的健康發(fā)展與科技進(jìn)步，促進(jìn)出口創(chuàng)匯為原則本標(biāo)準(zhǔn)的制定將會(huì)促進(jìn)凹凸棒粘土行業(yè)的技術(shù)發(fā)展，規(guī)范行業(yè)秩序，符合用戶要求，保護(hù)消費(fèi)者利益。更好的統(tǒng)一和控制產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)與國(guó)際市場(chǎng)接軌，滿足國(guó)內(nèi)外貿(mào)易需求，促進(jìn)對(duì)外貿(mào)易。五、確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容（如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等）的依據(jù)（與國(guó)際食品法典委員會(huì)相關(guān)標(biāo)

13、準(zhǔn)的對(duì)比情況，與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)不一致的，應(yīng)當(dāng)提供科學(xué)依據(jù)）考慮到產(chǎn)品原料來源和應(yīng)用領(lǐng)域，食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 凹凸棒粘土中主要的指標(biāo)、參數(shù)、公式、試驗(yàn)方法及檢驗(yàn)規(guī)則的設(shè)置，在起草過程中參照了gb255712010食品添加劑 活性白土等相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。但因?yàn)榛钚园淄僚c凹凸棒粘土的礦物特性不同導(dǎo)致其生產(chǎn)加工工藝有著很大的差異，所以本標(biāo)準(zhǔn)中保留包括了感官要求、游離酸、水分、細(xì)度、堆積密度、重金屬和砷，而剔除了gb255712010食品添加劑 活性白土標(biāo)準(zhǔn)中的比表面積、過濾速度和ph三項(xiàng)，同時(shí)增加了脫色率一項(xiàng)。其理由和依據(jù)如下： 1 活性白土生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)介：初選去雜后的原礦（150目左右粉末）以固液比

14、為1：25至1：30用1520% 硫酸溶液進(jìn)行活化，然后用水洗滌，一般一噸產(chǎn)品耗水量為30至50噸。再過濾、烘干磨粉、包裝。2 凹凸棒粘土生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)介：初選去雜后的原礦顆粒以固液比1：0.3至1：0.5用24%硫酸溶液進(jìn)行活化，然后對(duì)輥擠壓、陳化、600下焙燒，再磨粉、包裝。 從以上兩個(gè)礦物的生產(chǎn)工藝中可看出，凹凸棒粘土在生產(chǎn)過程中，耗酸少，沒有廢水排放，是一個(gè)環(huán)保型產(chǎn)品。同時(shí)因本產(chǎn)品是應(yīng)用于食用油脂加工中的脫色工段，產(chǎn)品的脫色率是其主要的質(zhì)量指標(biāo)。而經(jīng)過我們的實(shí)驗(yàn)研究，樣品的比表面積與脫色率沒有相關(guān)性，二者不具備線性關(guān)系。因此，我們用脫色率取代了gb255712010食品添加劑 活性白土中的

15、比表面積項(xiàng)目，其指標(biāo)和檢驗(yàn)方法則采用了行業(yè)內(nèi)及各大油脂集團(tuán)認(rèn)可的指標(biāo)和方法。同時(shí)，因?yàn)橛推访撋ざ沃兴砑用撋珓┲械挠坞x酸在食用油脂加工過程中對(duì)油品的酸價(jià)會(huì)造成較大影響，而油品的酸價(jià)則是影響其保質(zhì)期的重要因素之一。所以游離酸也是一個(gè)重要的質(zhì)量指標(biāo)。因游離酸與ph值均為產(chǎn)品的酸度指標(biāo)，而凹凸棒粘土為稀酸半干法活化，產(chǎn)品基本為中性，在油脂脫色中以物理吸附為主。所以在設(shè)置了游離酸項(xiàng)目后，可不再考試ph值項(xiàng)目，且該指標(biāo)不屬于產(chǎn)品安全性指標(biāo)，因此，ph值這一項(xiàng)也被剔除。由于過濾速度的測(cè)定方法是一種非正規(guī)性方法，在人為操作中影響因素不定，測(cè)定誤差較大，且凹凸棒粘土產(chǎn)品的過濾性能在油脂加工過程中一直表現(xiàn)良好

16、且基本穩(wěn)定。另該項(xiàng)目應(yīng)屬于產(chǎn)品特性而不是產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)，也不屬于產(chǎn)品安全性指標(biāo)，同時(shí)使用廠家對(duì)此也沒有要求。因此，我們將其剔除。六、征求意見的采納情況（附征求意見匯總處理表、重大意見分歧的處理結(jié)果和依據(jù)）食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 凹凸棒粘土在2011年5月由負(fù)責(zé)起草單位提出了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿（草案）、編制說明及其附件。在初稿完成后提供給相關(guān)單位地征求意見。并于2011年6月23日起在中國(guó)凹凸棒石粘土網(wǎng) 公開征求意見，又組織生產(chǎn)企業(yè)討論，并進(jìn)一步征求意見和完善。同時(shí)，委托江蘇省疾病預(yù)防控制中心、江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、國(guó)土資源部南京礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心等權(quán)威機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢測(cè)和驗(yàn)證；也在多