飼料中總磷的測定.ppt

1、實驗6飼料中總磷的測定、飼料中總磷的測定(鉬黃比色法)、1 .適用范圍配合飼料、濃縮飼料、預(yù)混合飼料、單一飼料中總磷的測定2 .測定原理破壞試料中的有機物，使磷元素游離，在酸性溶液中用釩鉬酸銨處理，在黃色波長400nm下進行比色測定3 .儀器和設(shè)備實驗室用樣品粉碎機或乳缽分篩：孔徑0.42mm(40目)分析天平：感量0.0001g分光光度校正，有10mm比色池，400nm可進行比色測定的高溫爐：控制溫度為(55020 )的1000mL刻度比皮10ml凱氏燒瓶： 250 mL或500mL可調(diào)溫電爐： 1000W，飼料中總磷的測定(鉬黃比色法)，飼料中總磷的測定(鉬黃比色法)分光光度校正的原理：分

2、光光度校正的分析原理利用物質(zhì)對不同波長光的選擇性吸收現(xiàn)象進行物質(zhì)的定性和定量分析根據(jù)相對測定原理將參考樣品(溶劑、蒸餾水、空氣等)的透過率設(shè)定為100%，然后測定測定對象樣品的透過率，達到分析的目的。 一種樹脂)蓋，雙面透光內(nèi)部拋光不密封，微細拋光適用于所有標準電池支架，飼料中總磷的測定(鉬黃比色法)，4 .鹽酸溶液的試劑和配置： 11，v濃硝酸高氯酸磷標準溶液：磷酸二氫鉀在105下干燥1小時，用干燥機冷卻后，0.219 5g 用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻為50g/ml的磷標準溶液，飼料中總磷的測定(鉬黃比色法)，4 .試劑及配置釩鉬酸銨發(fā)色試劑：偏釩酸銨(分析純)取1.25g，加入硝酸250ml

3、。 沉淀后不能繼續(xù)使用鉬酸銨：作為生產(chǎn)高純度鉬產(chǎn)品的基本原料，有健康危害：吸入、攝取或皮膚吸收后對身體有害，對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激作用的環(huán)境危害：有不燃、有毒、刺激性，飼料中總磷的測定(鉬黃比色法)， 研磨至40目放入密封容器中，防止試樣成分的變化和變質(zhì)，飼料中的全磷的測定(鉬黃比色法)，6 .測定工序(1)試樣的分解干式法(不適用于含磷酸氫鈣的飼料):將25g試樣放入坩堝中(準確地說是0.000 2g )，取出電爐中的冷卻， 在坩堝中加入鹽酸溶液(1，V V)10ml和濃硝酸數(shù)滴，煮沸約10分鐘，將該溶液放入100ml的瓶中，用溫水洗凈坩堝和漏斗的濾紙，冷卻至室溫后，定容、搖動，

4、加入作為試料分解液、飼料中總磷測定的硝酸(化學(xué)純) 30ml，注意的雙曲馀弦值。冷卻后，加入蒸餾水50ml，煮沸放出二氧化氮，冷卻后，轉(zhuǎn)移到100ml的容量瓶中，用蒸餾水定容到刻度，分開，試樣分解液，飼料中的全磷的測定(鉬黃比色法)，6 .測定工序(1)試樣的分解鹽酸溶解法(適用于微量元素預(yù)混料)。 慢慢加入鹽酸溶液(1，V V)10ml使其全部溶解，冷卻后放入100ml的母瓶中，用水稀釋至刻度，振蕩混合，試樣分解液、飼料中的總磷的測定(鉬黃比色法)、6 .測定工序(2) 標準曲線的制作是，加入準確取出磷標準的各釩鉬酸銨的顯色試劑10ml，用蒸餾水稀釋至刻度，振蕩10分鐘，參照0ml的溶液，使

5、用10mm比色池，在400nm的波長下用分光光度校正測定各溶液的吸光度。 以溶液50ml中的磷含量(g )為橫軸、吸光度為縱軸描繪標準曲線，飼料中的全磷的測定(鉬黃比色法)、PS :按下吸光度測定方法：1. 功能鍵，透射率測定模式2 .調(diào)整測定波長3 .放入遮光體，t0調(diào)整結(jié)束后，取出遮光體4， 按下功能鍵切換到吸光度測定模式5，放入?yún)⒄諛悠?，按?00%T調(diào)整鍵，若BL延遲數(shù)秒，則顯示-.000或6 .測定步驟(3)試樣的測定試樣分解液110ml (含磷50750ug 以溶液0ml為參考，使用10mm比色池，在波長400nm下用分光光度校正測定試樣分解液的吸光度。 用標準曲線檢查試樣分解液的磷含量、飼料中的總磷的測定(鉬黃比色法)、6 .測定工序(4)的測定結(jié)果修正計算試樣中的總磷的質(zhì)量分數(shù)W(P)=a*10-6(V/V1)/m式中ml a:根據(jù)標準曲線檢查試樣分解液的磷含量，g/由50ml 10-6:從g變換為g的系數(shù)得到的結(jié)果正確地達到兩位小數(shù)，飼料中的總磷的測定(鉬黃比色法)，對重復(fù)性：試樣每隔兩個平行樣品進行測定，結(jié)果磷含量為0.5以下(以下)。 相對偏差10、飼料中總磷的測定(鉬黃比色法)、注意事項1 .比色的情況下，測定液的磷含量不應(yīng)過濃，1ml的磷在0.5mg以下2 .測定液在加入試驗液后放置10分鐘，進行比色，但過長