實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備管理.ppt

1、實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備管理,寧波市江東區(qū)疾病預(yù)防控制中心 張立軍,概 要 儀器設(shè)備的配置 儀器設(shè)備的驗(yàn)收和建檔 儀器設(shè)備的使用和維護(hù)的管理 儀器設(shè)備的校準(zhǔn)及期間核查 儀器設(shè)備的維修、降級(jí)使用及報(bào)廢申請,實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備的配置,適合區(qū)域性疾病預(yù)防控制工作技術(shù)儲(chǔ)備和接軌先進(jìn)檢測技術(shù)的引進(jìn)及延伸 經(jīng)濟(jì)實(shí)用、滿足當(dāng)前工作任務(wù)精度和適合本單位人力、技術(shù)、資本等資源 具備前瞻性發(fā)展，考慮資源共享，樹立“不為所有，要為所用”的理念，積極參加區(qū)域間儀器設(shè)備協(xié)作共用網(wǎng)絡(luò) 積極籌備根據(jù)衛(wèi)生部辦公廳和國家發(fā)改委辦公廳聯(lián)合頒發(fā)的“關(guān)于省、地、縣級(jí)疾控中心實(shí)驗(yàn)室建設(shè)指導(dǎo)意見的通知”做好 （1）完成常規(guī)工作所需的儀器設(shè)備； （2）按

2、照基本功能必須裝備的基本儀器設(shè)備 （3）根據(jù)區(qū)域特點(diǎn)工作需求應(yīng)裝備的基本儀器 在三級(jí)疾控中心內(nèi)部也應(yīng)存在重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、國家實(shí)驗(yàn)室和一般實(shí)驗(yàn)室，實(shí)行分級(jí)和重點(diǎn)裝備。,儀器設(shè)備的驗(yàn)收,驗(yàn)收的要求 （1）有充分的人員組織準(zhǔn)備、技術(shù)準(zhǔn)備和條件準(zhǔn)備 （2）根據(jù)儀器設(shè)備建檔要求收集所有儀器設(shè)備的技術(shù)資料 （3）安裝調(diào)試要對(duì)所有技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行驗(yàn)收，特別是質(zhì)量性能方面的指標(biāo)和技術(shù)性能先進(jìn)指標(biāo)聘請專家給予評(píng)價(jià) （4）高度重視進(jìn)口儀器設(shè)備的驗(yàn)收和索賠問題 驗(yàn)收準(zhǔn)備 （1）組織準(zhǔn)備成立由上機(jī)操作、設(shè)備管理、檔案管理、專家顧問共同組織的驗(yàn)收小組，并在驗(yàn)收前對(duì)該設(shè)備購置時(shí)的可行性報(bào)告中相關(guān)技術(shù)、質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行審查分工 （2）

3、技術(shù)準(zhǔn)備主動(dòng)收集該設(shè)備的性能原理、技術(shù)參數(shù)、操作規(guī)程、系統(tǒng)組成要害組件等資料，同時(shí)，可以將操作人員提前到有該型號(hào)的單位進(jìn)行學(xué)習(xí)培訓(xùn)，也可以聘請有關(guān)專家到現(xiàn)場評(píng)審 （3）條件準(zhǔn)備根據(jù)儀器設(shè)備對(duì)工作環(huán)境的要求，落實(shí)使用科室實(shí)驗(yàn)室的硬件配套設(shè)施（必要時(shí)，應(yīng)對(duì)使用環(huán)境條件進(jìn)行評(píng)審），同時(shí)，準(zhǔn)備設(shè)備調(diào)試和開展典型工作項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)、試劑等工作，待各項(xiàng)準(zhǔn)備完畢后，儀器才能進(jìn)場組織驗(yàn)收，以免因準(zhǔn)備不充分影響驗(yàn)收，如果儀器驗(yàn)收不合格，要立即進(jìn)入法定程序申請索賠。,前期資料的收集 包括：購置申請表、技術(shù)調(diào)研論證報(bào)告、招投標(biāo)文件、訂貨 合同、裝箱單、安裝調(diào)試報(bào)告、儀器設(shè)備驗(yàn)收記錄、儀器設(shè) 備使用說明書（維修說明書）、

4、線路圖、合格證、儀器檢定 證等 使用資料的收集 包括：作業(yè)指導(dǎo)書、歷年使用記錄、歷次儀器檢定資料、運(yùn) 行記錄、期間核查記錄、儀器維護(hù)維修記錄、檔案資料的借 閱記錄等 調(diào)撥（報(bào)廢）審批文件的收集 包括：儀器設(shè)備調(diào)撥或報(bào)廢申請表、轉(zhuǎn)移批準(zhǔn)相關(guān)文件、特 殊的有參考價(jià)值的儀器設(shè)備批審表等 使用人員的資質(zhì)資料的收集 包括：操作人員培訓(xùn)資料、上機(jī)操作資質(zhì)、儀器使用保養(yǎng)、 維修資質(zhì)、歷年操作人員的考核資料等,儀器設(shè)備的建檔,儀器設(shè)備的使用和維護(hù)的管理,儀器設(shè)備的運(yùn)行管理 儀器設(shè)備的測量溯源性管理 儀器設(shè)備的維修、維護(hù)管理 儀器設(shè)備檢定/校準(zhǔn)結(jié)果的合格評(píng)審 儀器設(shè)備的信息反饋,儀器設(shè)備的運(yùn)行管理,編寫操作指導(dǎo)

5、規(guī)程 落實(shí)使用記錄制度 儀器設(shè)備使用前檢查 儀器設(shè)備使用過程中的校準(zhǔn)檢查 儀器設(shè)備使用后的性能評(píng)價(jià) 儀器設(shè)備異地使用管理,儀器設(shè)備的測量溯源性管理,能用以直接或間接測出被測對(duì)象量值的儀器設(shè)備投入使用前應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)，保證測量可溯源到國際單位制（SI） 強(qiáng)制性計(jì)量檢定的儀器設(shè)備由檢定機(jī)構(gòu)根據(jù)計(jì)量檢定規(guī)程進(jìn)行周期性檢定，非強(qiáng)制性檢定的儀器設(shè)備由使用單位根據(jù)計(jì)量器具的實(shí)際使用情況，本著科學(xué)、經(jīng)濟(jì)和量值的原則自行確定 測量設(shè)備的現(xiàn)場管理必須采用標(biāo)志管理，標(biāo)志管理需表明工作場所內(nèi)設(shè)備的管理編號(hào)、校準(zhǔn)結(jié)果、使用限值、有效期限、管理人員和單位等信息，并對(duì)各類設(shè)備進(jìn)行永久性標(biāo)記和非永久性標(biāo)記 當(dāng)該儀器設(shè)備在校準(zhǔn)后

6、提供的不確定度對(duì)使用該設(shè)備檢測結(jié)果的不確定度相對(duì)貢獻(xiàn)較大甚至占主導(dǎo)地位，該類設(shè)備必須確保在自身承檢項(xiàng)目“測量范圍”內(nèi)，應(yīng)以清晰的文字描述以及簡明的量值溯源圖表清楚地表明其量值的可溯源性 當(dāng)測量不能溯源到國家測量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室必須明確自身檢測的可溯源性依據(jù)和出處（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、約定方法和協(xié)議標(biāo)準(zhǔn)）,儀器設(shè)備的維護(hù)管理,應(yīng)具有安全處置、運(yùn)輸、存放、使用和有計(jì)劃維護(hù)測量設(shè)備的程序，以確保其功能正常并防止污染或性能退化 儀器設(shè)備應(yīng)由經(jīng)過授權(quán)的人員操作，設(shè)備使用和維護(hù)必須嚴(yán)格按照儀器設(shè)備操作規(guī)程順序操作，并對(duì)使用前、后的儀器工作狀態(tài)及時(shí)記錄，操作手冊和儀器使用過程記錄本應(yīng)在每臺(tái)儀器設(shè)備明顯位置擺放 用于

7、檢測并對(duì)結(jié)果有影響的每一臺(tái)設(shè)備及軟件，均應(yīng)加以唯一性標(biāo)識(shí)和制訂年度維護(hù)計(jì)劃 利用期間核查以保持儀器設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，特別是對(duì)不太穩(wěn)定的或使用頻次較高的儀器需要制定期間核查計(jì)劃和編寫期間核查操作規(guī)程，期間核查結(jié)果應(yīng)記錄歸檔 期間核查內(nèi)容： （1）儀器的基本漂移、本底水平、信躁比、零點(diǎn)穩(wěn)定度 （2）光學(xué)儀器的波長重現(xiàn)性和靈敏度 （3）采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)儀器進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度測量 （4）制作測量工作曲線，確認(rèn)檢測范圍和檢出限量 （5）控制樣品再測試或作質(zhì)控圖與校準(zhǔn)時(shí)儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度比較 曾過載或處置不當(dāng)，給出可疑的結(jié)果或已顯示缺陷、超出規(guī)定限度的設(shè)備均應(yīng)立即停用，并予隔離以防誤用，加貼標(biāo)簽、標(biāo)

8、記以清楚地表明該設(shè)備已停用 無論什么原因，若設(shè)備脫離了實(shí)驗(yàn)室直接控制，應(yīng)確保該設(shè)備返回后，在使用前對(duì)其功能和校準(zhǔn)狀態(tài)進(jìn)行核查，并顯示滿意結(jié)果,儀器設(shè)備的維修管理,儀器設(shè)備發(fā)生故障或部分技術(shù)性能降低或功能喪失時(shí)，使用人員不得擅自拆卸檢修，應(yīng)立即通知管理人員核實(shí)后，填寫儀器設(shè)備故障報(bào)告單，及時(shí)報(bào)告技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)維修 必須由專業(yè)人員進(jìn)行維修，修復(fù)的儀器設(shè)備應(yīng)對(duì)其技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行再校準(zhǔn)或檢測表明能正常工作為止，必要時(shí)，應(yīng)進(jìn)行計(jì)量檢定 經(jīng)檢修的儀器設(shè)備的部分性能及指標(biāo)無法滿足特定的檢測工作需要時(shí)，經(jīng)批準(zhǔn)后，可以降級(jí)使用。儀器設(shè)備所有功能均已喪失或儀器使用年限超長，精度控制和準(zhǔn)確度控制的不確定度在限值范圍出現(xiàn)

9、系統(tǒng)誤差趨勢，經(jīng)評(píng)審批準(zhǔn)后可作報(bào)廢處理 對(duì)停用、降級(jí)和報(bào)廢的儀器設(shè)備應(yīng)予隔離以防誤用，并加貼清晰標(biāo)識(shí)，報(bào)廢的儀器應(yīng)及時(shí)撤出使用場所,儀器設(shè)備檢定/校準(zhǔn)結(jié)果的合格評(píng)審,周期性檢定/校準(zhǔn)結(jié)果的合格評(píng)審應(yīng)考察儀器設(shè)備在檢測工作范圍控制精度和測量準(zhǔn)確度有效利用數(shù)據(jù) 利用提供的儀器設(shè)備檢定/校準(zhǔn)不確定度考量對(duì)檢測結(jié)果總的不確定度貢獻(xiàn) 了解并利用在檢定/校準(zhǔn)過程中產(chǎn)生的修正值或檢測數(shù)據(jù)，保證其在儀器的使用過程中得到運(yùn)用，同時(shí)應(yīng)保證修正因子和參數(shù)的備份得到正確更新 合格評(píng)審中應(yīng)關(guān)注檢定/校準(zhǔn)的條件和方式，對(duì)于采用絕對(duì)值的測量方式進(jìn)行檢定的儀器，可以直接使用檢定的參數(shù)作為測量不確定度的來源，對(duì)于使用相對(duì)測量方

10、式進(jìn)行檢定的儀器，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度將是測量不確定度的主要來源 強(qiáng)制檢定的儀器在符合測量工作范圍（參考檢定規(guī)程）內(nèi)表明合格，可以不再進(jìn)行合格評(píng)審，校準(zhǔn)儀器必須由實(shí)驗(yàn)室組織相關(guān)技術(shù)人員進(jìn)行合格評(píng)審 無法溯源到SI單位的儀器校準(zhǔn)或非強(qiáng)制性檢定的儀器，可由實(shí)驗(yàn)室組織技術(shù)人員對(duì)約定的方法/或協(xié)議標(biāo)準(zhǔn)、比對(duì)設(shè)備的可靠性、管理樣品的準(zhǔn)確性等進(jìn)行合格評(píng)審，該類評(píng)審必須包含測量不確定度的評(píng)審,儀器設(shè)備的信息反饋,依據(jù)儀器設(shè)備的檔案資料，合理調(diào)整儀器設(shè)備的各項(xiàng)管理工作 及時(shí)準(zhǔn)確的向管理部門反饋儀器使用信息，反映設(shè)備管理系統(tǒng)能否有效運(yùn)行，能夠使決策者充分掌握設(shè)備的目前狀況和發(fā)展趨勢，為更新提供準(zhǔn)確依據(jù) 儀器使用者

11、和管理者應(yīng)對(duì)該類設(shè)備的先進(jìn)程度、承擔(dān)工作量的使用效率、常見故障和售后服務(wù)等情況按時(shí)提交管理層,實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理,寧波市江東區(qū)疾病預(yù)防控制中心 張立軍,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 具有一種或多種良好特性，用于校準(zhǔn)儀器、評(píng)價(jià)測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 用絕對(duì)法或其他準(zhǔn)確可靠的方法確定物質(zhì)的特性量值，準(zhǔn)確度達(dá)到國內(nèi)最高水平并相當(dāng)于國際水平，經(jīng)國家主管部門批準(zhǔn)、發(fā)布并附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E） 用絕對(duì)方法或相對(duì)法或其他準(zhǔn)確可靠的方法確定物質(zhì)的特性量值，準(zhǔn)確度能滿足使用的需要，經(jīng)有關(guān)主管部門批準(zhǔn)、發(fā)布并附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。,實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)備,1、參考

12、標(biāo)準(zhǔn) 用于儀器設(shè)備的校準(zhǔn)和期間核查 2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 用于實(shí)驗(yàn)室配制工作標(biāo)準(zhǔn)的比對(duì)、量值 傳遞和測量方法的確認(rèn) 3、工作標(biāo)準(zhǔn) 用于檢測過程的量值控制和檢測方法的建立,參考標(biāo)準(zhǔn)的管理,實(shí)驗(yàn)室購置的參考標(biāo)準(zhǔn)必須有能夠溯源到國際單位制（SI）基準(zhǔn)的有關(guān)證書（包括校準(zhǔn)證書）。 用于自校準(zhǔn)、設(shè)備正常維護(hù)和期間核查的參考標(biāo)準(zhǔn)必須適合開展檢測工作所承擔(dān)項(xiàng)目的測量值范圍，測量不確定度滿足檢測的項(xiàng)目需要范圍。 必須有專門的位置和環(huán)境條件要求進(jìn)行貯存，使用和運(yùn)輸后應(yīng)對(duì)其完整性、準(zhǔn)確性、有效性進(jìn)行評(píng)估,參考標(biāo)準(zhǔn)的使用規(guī)定,在開啟使用后，均采用減量法操作，高濃度參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定要根據(jù)參考標(biāo)準(zhǔn)說明書要求稀釋配制，并作好配制

13、記錄。再次使用時(shí)必須嚴(yán)格按照使用說明書要求控制使用 用于自校準(zhǔn)設(shè)備使用的參考標(biāo)準(zhǔn)（如玻璃溫度計(jì)、兆歐表等），在使用中應(yīng)嚴(yán)格按照校準(zhǔn)狀態(tài)要求的環(huán)境條件、有效范圍使用，而且只能用于校準(zhǔn)。如果因?yàn)槠渌蜃鳛楹瞬樵O(shè)備使用，使用后不得再用于校準(zhǔn) 必須由具有自校準(zhǔn)資格的專業(yè)技術(shù)人員領(lǐng)用，在使用中應(yīng)根據(jù)校準(zhǔn)參考物操作規(guī)范和自校準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書要求嚴(yán)格操作。如發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)參考物的使用中與校準(zhǔn)設(shè)備技術(shù)指標(biāo)校準(zhǔn)差距校大時(shí)，應(yīng)首先對(duì)校準(zhǔn)用參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢定，防止因參考標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)變化造成誤差 質(zhì)量監(jiān)督員應(yīng)在使用者使用參考標(biāo)準(zhǔn)時(shí)做好溯源和規(guī)范性使用的全程監(jiān)督檢查。管理人員應(yīng)作好定期維護(hù)工作，必要時(shí)，應(yīng)對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行準(zhǔn)確性、有效性

14、評(píng)審,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理,購置要求 根據(jù)檢測工作需要，由使用部門確定測量使用的量值范圍、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)類型、包裝和數(shù)量、有效期等要求，提出購置計(jì)劃 購置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)首先應(yīng)從國家主管部門批準(zhǔn)、發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄中選擇國內(nèi)外有資格的供應(yīng)商提供的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 實(shí)驗(yàn)室購置儲(chǔ)備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)盡可能為永久或固態(tài)長效的并多支分裝的產(chǎn)品 實(shí)驗(yàn)室購置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須建立內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查程序，并保證購置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收 （1）物品驗(yàn)收 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、編號(hào)、技術(shù)特性（均勻性、穩(wěn)定性、標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度等）是否符合使用要求 是否附有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書 是否在有效的使用期限內(nèi) 儲(chǔ)存和使用環(huán)境條件的要求

15、 使用說明書的詳細(xì)要求和參考值的控制范圍 （2）可靠性驗(yàn)收 根據(jù)與過去的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測結(jié)果做比對(duì)，或采用標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量控制圖對(duì)其穩(wěn)定性、重復(fù)性和可靠性進(jìn)行驗(yàn)證 間接使用管理樣品或關(guān)聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度測試，或參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果進(jìn)行佐證 驗(yàn)收過程應(yīng)做好記錄，提出驗(yàn)收意見。必要時(shí)，由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保管人提出質(zhì)量評(píng)審要求，評(píng)審不合格的，不能投入使用。并通知采購部門退貨或作其他處理。,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用 嚴(yán)格按照使用指南操作使用 使用時(shí)采用無污染減量操作 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)超過有效使用期限或發(fā)現(xiàn)其有異常、變質(zhì)等情況時(shí)，應(yīng)停止使用，及時(shí)清理 根據(jù)重量和溶液體積直接使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須使用國家一級(jí)或二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

16、 通過標(biāo)定或間接測定得出濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，必須給出能夠溯源到國家基準(zhǔn)的依據(jù)。 配制和“標(biāo)定”好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)加貼標(biāo)簽。標(biāo)簽應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度、配制日期、有效日期、配制人等 標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在專用區(qū)域放置擺放整齊，標(biāo)識(shí)清楚、明顯。當(dāng)發(fā)現(xiàn)有混濁、變色、變質(zhì)等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)立即停止使用，并及時(shí)重新配制,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保管 購置的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)由專人統(tǒng)一保管、建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄，同時(shí)保存相關(guān)的證書。保管時(shí)，應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)存要求存放，建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄內(nèi)容包括：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、編號(hào)、級(jí)別、制造單位、購入日期、驗(yàn)收情況或驗(yàn)收結(jié)論、失效日期、存放要求、存放地點(diǎn)。 領(lǐng)用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須進(jìn)行使用登記，原始標(biāo)準(zhǔn)物

17、質(zhì)使用應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)保管室內(nèi)由保管人嚴(yán)格按減量法操作，不得污染原始標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，取出后的原始標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按原保存環(huán)境密封存放。 超過有效期的或確認(rèn)己變質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，要及時(shí)清理，并在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)目錄中及時(shí)注銷。,工作標(biāo)準(zhǔn)的管理,工作標(biāo)準(zhǔn)的選擇 根據(jù)檢測操作作業(yè)指導(dǎo)書要求，使用的標(biāo)準(zhǔn)品可以選擇基準(zhǔn)、優(yōu)級(jí)純、分析純或商品純的試劑作為工作標(biāo)準(zhǔn)品的使用 工作標(biāo)準(zhǔn)可以通過校準(zhǔn)鏈進(jìn)行比對(duì)核查，保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度 工作標(biāo)準(zhǔn)的使用 按照檢測操作作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行配制，使用前應(yīng)通過關(guān)聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制程序進(jìn)行比對(duì)校準(zhǔn)，比對(duì)應(yīng)有過程記錄和結(jié)果評(píng)價(jià)內(nèi)容 對(duì)于穩(wěn)定性較差的工作標(biāo)準(zhǔn)，每次使用必須通過核查，確保工作標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確、有效 工作標(biāo)

18、準(zhǔn)的保管 由使用人按操作規(guī)范在適合的環(huán)境區(qū)域保管 工作標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)有標(biāo)簽，標(biāo)簽應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)名稱、濃度、配制日期、有效日期、配制人等 不能確定有效期的工作標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)特別注明使用時(shí)進(jìn)行比對(duì)的要求,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查,各類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用過程中必須進(jìn)行期間核查 期間核查應(yīng)制訂計(jì)劃，對(duì)于濃度較低或易受環(huán)境條件影響的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在有效期內(nèi)進(jìn)行多次核查 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查采用的方法： （1）使用參考標(biāo)準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或工作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行準(zhǔn)確性和精密性比對(duì)核查 （2）作為控制樣開展與本實(shí)驗(yàn)室以外的室間比對(duì)核查 （3）使用質(zhì)控圖的控制線核查 （4）使用儀器特性或檢測方法特性（理論控制值）核查,實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑的管理,寧波市江東區(qū)疾病預(yù)防控

19、制中心 張立軍,化學(xué)試劑管理辦法,（1）化驗(yàn)室的化學(xué)藥品及試劑溶液品種很多，化學(xué)藥品大多具有一定的毒性及危險(xiǎn)性，對(duì)其加強(qiáng)管理不僅是保證分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的需要，也是確保安全的需要。（2）化驗(yàn)室只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品?；瘜W(xué)藥品要按無機(jī)物、有機(jī)物、生物培養(yǎng)劑分類存放，無機(jī)物按酸、堿、鹽分類存放，鹽類中按金屬活躍性順序分類存放，生物培養(yǎng)劑按培養(yǎng)菌群不同分類存放，其中屬于危險(xiǎn)化學(xué)藥品中的劇毒品應(yīng)鎖在專門的毒品柜中，由品控經(jīng)理加鎖保管、實(shí)行領(lǐng)用經(jīng)申請、審批、雙人登記簽字的制度。,危險(xiǎn)品的化學(xué)藥品, 易爆和不穩(wěn)定物質(zhì)。如濃過氧化氫、有機(jī)過氧化物等。 氧化性物質(zhì)。如氧化性酸，過氧化氫也屬此類。 可燃性物質(zhì)。

20、除易燃的氣體、液體、固體外，還包括在潮氣中會(huì)產(chǎn)生可燃物的物質(zhì)。如堿金屬的氫化物、碳化鈣及接觸空氣自燃的物質(zhì)如白磷等。 有毒物質(zhì)。 腐蝕性物質(zhì)。如酸、堿等。 放射性物質(zhì)。,化驗(yàn)室試劑存放、使用要求, 易燃易爆試劑應(yīng)貯于鐵柜（壁厚1mm以上）中，柜子的頂部都有通風(fēng)口。嚴(yán)禁在化驗(yàn)室存放大于20L的瓶裝易燃液體。易燃易爆藥品不要放在冰箱內(nèi)（防爆冰箱除外）。 相互混合或接觸后可以產(chǎn)生激烈反應(yīng)、燃燒、爆炸、放出有毒氣體的兩種或兩種以上的化合物稱為不相容化合物，不能混放。這種化合物系多為強(qiáng)氧化性物質(zhì)與還原性物質(zhì)。 腐蝕性試劑宜放在塑料或搪瓷的盤或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。 要注意化學(xué)藥品的存放的期限，一

21、些試劑在存放過程中會(huì)逐漸變質(zhì)，甚至形成危害。 藥品柜和試劑溶液均應(yīng)避免陽光直曬及靠近暖氣等熱源。要求避光的試劑應(yīng)裝于棕色瓶中或用黑紙或黑布包好存于暗柜中。 發(fā)現(xiàn)試劑瓶上標(biāo)簽掉落或?qū)⒁：龝r(shí)應(yīng)立即貼好標(biāo)簽。無標(biāo)簽或標(biāo)簽無法辯認(rèn)的試劑都要當(dāng)成危險(xiǎn)物品重新鑒別后小心處理，不可隨便亂扔，以免引起嚴(yán)重后果。 化學(xué)試劑定位放置、用后復(fù)位、節(jié)約使用，但多余的化學(xué)試劑不準(zhǔn)倒回原瓶。,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)試劑使用的管理,各類實(shí)驗(yàn)室檢測配制和使用的試劑應(yīng)分區(qū)、分類存放，配制試劑的存放量應(yīng)按照工作計(jì)劃適量存放 配制或存放的工作試劑應(yīng)有明確的標(biāo)簽，標(biāo)簽應(yīng)標(biāo)明試劑名稱、濃度、配制日期、配制人，必要時(shí)，應(yīng)標(biāo)明有效期和儲(chǔ)存要求 特殊試

22、劑的配制和存放應(yīng)在標(biāo)簽上注明試劑可靠性驗(yàn)證信息和注意事項(xiàng)等 危險(xiǎn)性試劑應(yīng)根據(jù)其特性隔離存放，并按照其注意事項(xiàng)在控制條件下配制和存放,GB601-2002,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備主要依據(jù)是GBT601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備,GB601-2002,GBT6012002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 主要修改內(nèi)容 新增加的內(nèi)容 一般規(guī)定中增加了以下內(nèi)容： 1)規(guī)定了滴定速度。 2)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴(kuò)展不確定度。 3)可使用二級(jí)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或定值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替工作基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定或直接制備，并在計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值時(shí)，將其質(zhì)量分?jǐn)?shù)代入計(jì)算式中。 4)規(guī)

23、定了標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液貯存容器材料。,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備中增加以下內(nèi)容： 1)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定方法增加了方法二； 2)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制方法中增加了方法二； 3)增加了氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。 附錄中增加的內(nèi)容 1)附錄A中補(bǔ)充了碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的補(bǔ)正值; 2)附錄B標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值不確定度的計(jì)算。,修改內(nèi)容 工作基準(zhǔn)試劑稱量的精確度； 工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量； 工作基準(zhǔn)試劑摩爾質(zhì)量的有效位數(shù)； 標(biāo)定重復(fù)性臨界極差； 標(biāo)定時(shí)的滴定體積和量取被標(biāo)定溶液的體積； 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

24、液、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制方法； 溴標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的基本單元； 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(EDTA)=0.05mol/L)的標(biāo)定方法和c(EDTA)=0.02mol/L的計(jì)算式； 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法。,取消內(nèi)容 取消了原標(biāo)準(zhǔn)“3.6”和“3.7”條中有關(guān)“比較”的相關(guān)規(guī)定 取消了氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液共九種的“比較”法。,濃度單位 本標(biāo)準(zhǔn)的濃度單位采用GB/T1.1-2000標(biāo)準(zhǔn)

25、化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則、GB/T20001.4-2001標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法所規(guī)定的濃度單位。在此要特別說明的是：3.2.1本標(biāo)準(zhǔn)中數(shù)值以“”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，GB3102.8-1982量和單位規(guī)定“物質(zhì)B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以WB表示”，即原標(biāo)準(zhǔn)中的含量均應(yīng)改為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 “氯化鈉含量99.5”、“氯化物(C1)0.02”、“鹽酸溶液(20)”中的“”均表示質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 但是乙醇(95)中的“95”是指體積分?jǐn)?shù)，這是產(chǎn)品名稱的一部分，這是化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)中的特例。,本標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度以摩爾每升(molL)表示。 例如：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=1moI/L

26、。 前版本中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度單位采用摩爾濃度(mol/L)與當(dāng)量濃度(N)或克分子濃度(M)對(duì)比的形式。新版標(biāo)準(zhǔn)取消了當(dāng)量濃度(N)和克分子濃度(M)的表示方法，即標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度單位以后不允許使用“當(dāng)量濃度(N)”和“克分子濃度(M)”的表示方法。,化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)中其他溶液的濃度的表示。 1)溶質(zhì)為固體的溶液的濃度：一般以克每升(g/L)表示。 如：淀粉指示液(10g/L)、氫氧化鈉溶液(100g/L)。 2)溶質(zhì)為液體的溶液的濃度：一般以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，數(shù)值以“”表示。 如：鹽酸溶液(20)、乙酸溶液(5)。,工作基準(zhǔn)試劑的摩爾質(zhì)量的有效位數(shù) 本標(biāo)準(zhǔn)中所用的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀、無水

27、碳酸鈉、重鉻酸鉀、三氧化二砷、碘酸鉀、草酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉、氯化鈉、硝酸銀、無水對(duì)氨基苯磺酸的摩爾質(zhì)量比前版本多一位有效數(shù)字，即為五位有效數(shù)字。即提高了標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值的準(zhǔn)確度，也可降低標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的不確定度。同時(shí)符合計(jì)算過程多一位有效數(shù)字的原則。 本標(biāo)準(zhǔn)中所用的工作基準(zhǔn)試劑只有氧化鋅未調(diào)整其摩爾質(zhì)量的有效數(shù)字，其原因是國際相對(duì)原子質(zhì)量表中鋅的相對(duì)原子質(zhì)量是65.39，因此氧化鋅的摩爾只能為四位有效數(shù)字。,工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量、標(biāo)定時(shí)的滴定體積和量取被標(biāo)定溶液的體積 前版本稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量是按滴定體積30mL計(jì)算所得，本標(biāo)準(zhǔn)是按滴定體積35mL40mL計(jì)算的，這樣即增加了工

28、作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量，同時(shí)增加了滴定體積，可降低標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的不確定度，同時(shí)提高了標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的準(zhǔn)確度。 本標(biāo)準(zhǔn)將被標(biāo)定溶液的量取體積“30.00mL35.00mL，調(diào)整為“35mL40mL。其目的同上。,按GB/T20001.4-2001標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法的要求，修改了計(jì)算式的書寫和式中工作基準(zhǔn)試劑摩爾質(zhì)量的含義 例如:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液修訂前后對(duì)比： 前版本為“與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NaOH)=1.000molL相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量”。 新版本改為“鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(gmol)M(KHC8H4O4)

29、204.22”,對(duì)用戶返饋信息解釋 GBT601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施以來，用戶返饋信息主要集中在以下幾點(diǎn)： 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中3.6條規(guī)定“標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)，須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，每人四平行測定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差CrR95(4)的相對(duì)值0.15，兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差CrR95(8)的相對(duì)值0.18”的要求不易達(dá)到。 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中3.6條規(guī)定“每人四平行測定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差CrR95(4)的相對(duì)值0.15，兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差CrR95(8)的相對(duì)值0

30、.18”的要求不易理解。 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中3.7條規(guī)定“本標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于0.2，可根據(jù)需要報(bào)出，其計(jì)算參見附錄B”的要求不易理解。 針對(duì)用戶的反饋信息，對(duì)GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備修訂情況以及一些相關(guān)內(nèi)容做一簡單說明。,關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)中3.6條規(guī)定的要求不易達(dá)到的問題。 標(biāo)準(zhǔn)中3.6條要求“標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)，須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，每人四平行測定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差CrR95(4)的相對(duì)值0.15，兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大子重復(fù)性臨界極差CrR95(8)的相對(duì)值0.18”。 標(biāo)準(zhǔn)中第3章一般規(guī)定中3.2條、

31、3.3條、3.4條對(duì)保證測定的重復(fù)性臨界極差CrR95(4)的相對(duì)值提出了非常明確的要求。,3.2條規(guī)定“本標(biāo)準(zhǔn)制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，除高氯酸外，均指20時(shí)的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)若溫度有差異，應(yīng)按附錄A補(bǔ)正。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)所用分析天平、砝碼、滴定管、單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸管等均須定期校正?！?本條規(guī)定需特別注意的是： 1)分析天平、砝碼均須定期由計(jì)量部門進(jìn)行校正。 2)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)所用滴定管、單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸管等均須定期校正。 這里要說明的是有的計(jì)量部門依據(jù)國家計(jì)量檢定規(guī)程JJG196-1990常用玻璃量器的規(guī)定，檢定證書給出了校

32、正值，但按JJG196-1990校正滴定管時(shí)的滴定速度與標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)的滴定速度不同，其校正后滴定體積存在一定的差距；有的計(jì)量部門僅給出滴定管是A級(jí)或B級(jí)的檢定結(jié)果，這種檢定結(jié)果的滴定管不能用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值的。 因此在標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)所用的滴定管，應(yīng)按國家計(jì)量檢定規(guī)程JJG196-1990常用玻璃量器和本標(biāo)準(zhǔn)第3.3條規(guī)定的滴定速度對(duì)所用滴定管進(jìn)行校正。,3.3條規(guī)定“在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min8mL/min”。 前版本未對(duì)滴定速度提出要求。 滴定速度對(duì)定量滴定分析的測定結(jié)果影響較大。做為滴定分析的量值溯源的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值的標(biāo)

33、定，前版本未規(guī)定滴定速度，顯然是不合理的。因此本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值的標(biāo)定和常規(guī)定量滴定分析時(shí)，一般情況下控制滴定速度在6mL/min8mL/min之間。 這是由于在滴定分析中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或樣品溶液從滴定管中流出速度的不同，使溶液在管壁上殘留附著量也不同，故對(duì)于標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液都應(yīng)對(duì)其流出速度做統(tǒng)一規(guī)定，以便提高滴定分析的精密度。將流出速度規(guī)定為“6mL/min8m/min，到達(dá)滴定終點(diǎn)后不必等一定時(shí)間，而是立即讀數(shù)，則溶液的殘留附著量已經(jīng)少到可以忽略不計(jì)，從而避免了可能產(chǎn)生的讀數(shù)的系統(tǒng)誤差，保證了滴定分析的準(zhǔn)確度。,在滴定分析中從滴定管快速流出標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或樣品溶液，然后等若干

34、分鐘再讀數(shù)的方法，不適用于標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定和化學(xué)試劑成分分析等對(duì)準(zhǔn)確度要求較高的滴定分析，可以采用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液做一個(gè)簡單的試驗(yàn)證明這一點(diǎn)：取兩支相同規(guī)格的滴定管，用同一瓶中的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(KMnO4)=0.1moI/L，按上述兩種方法分別放出相同體積的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(如35mL)，讀數(shù)后立即以白色為背景，比較兩支滴定管壁上附著的所用溶液的紫紅色，結(jié)果會(huì)表明，后一種方法即使等若干分鐘后讀數(shù)，其紫紅色仍明顯深于前一種方法的管壁顏色，說明標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在管壁上殘留附著量要大。實(shí)驗(yàn)表明后一種方法易引入系統(tǒng)誤差。,3.4條規(guī)定“稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g

35、時(shí)，按精確至0.01mg稱量；數(shù)值大于0.5g時(shí)，按精確至0.1mg稱量?！?版本在一般規(guī)定中未規(guī)定稱量精確度，對(duì)稱量工作基準(zhǔn)試劑的精確度的要求是在第4章中相應(yīng)的標(biāo)定方法中，其規(guī)定均為“稱準(zhǔn)至0.0001g”，即使用萬分之一天平進(jìn)行稱量。 以國家化學(xué)試劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心的電子天平為例，按附錄B中式(B.11)計(jì)算GB/T601-1988中稱量工作基準(zhǔn)試劑不同質(zhì)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度（數(shù)值以“%”表示），見表1。,表1天平不同檔的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的對(duì)比 基準(zhǔn)試劑質(zhì)量 萬分之一檔 十萬分之一檔0.15g(2) 0.163 0.038 0.2g5) 0.122 0.029 0.25g(1) 0.0

36、98 0.023 0.5g(2) 0.049 0.011 0.6g1) 0.041 0.0095 0.8g(2) 0.031 0.0071 1.6g(2) 0.015 0.0036 2.5g1) 0.0096 0.0023 3g(1) 0.0082 0.0019 6g1) 0.0041 0.00095,中國計(jì)量科學(xué)研究院檢定證書給出的型號(hào)為R200D的電子天平最大允許誤差：萬分一檔0.3mg、十萬分之一檔0.07mg。 從表1的稱量工作基準(zhǔn)試劑不同質(zhì)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的數(shù)據(jù)對(duì)比可以看出： 1)用萬分之一天平稱量0.15g工作基準(zhǔn)試劑質(zhì)量時(shí)，可能引入的最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度是0.163(對(duì)標(biāo)定影

37、響較大)，而用十萬分之一天平稱量工作基準(zhǔn)試劑質(zhì)量為0.15g時(shí)，可能引入的最大稱量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度是0.038。也就是說用十萬分之一天平稱量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度比用萬分之一天平稱量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度提高了4.3倍。稱量其他質(zhì)量時(shí)情況也是如此。當(dāng)用萬分之一天平稱量工作基準(zhǔn)試劑質(zhì)量為0.6g時(shí)，可能引入的最大稱量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度是0.041，與用十萬分之一天平稱量工作基準(zhǔn)試劑質(zhì)量為0.15g時(shí)，可能引入的最大稱量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.038非常接近。 2)從本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的單人四平行測定結(jié)果極差相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差CrR95(4)的相對(duì)值即0.15、兩人共八平行極差相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差Cr

38、R95(8)的相對(duì)值即0.18來看，當(dāng)用萬分之一天平稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量小于0.5g時(shí)，稱量誤差對(duì)平行測定結(jié)果影響很大。 3)從標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中收集到的六個(gè)單位的數(shù)據(jù)來看，上海試劑總廠、天津質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站和國家化學(xué)試劑質(zhì)檢中心在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定工作中早已使用十萬分之一天平(其他三個(gè)單位使用萬分之一天平)。 新版標(biāo)準(zhǔn)以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.05為前提，將前版本規(guī)定的使用萬分之一天平修訂為：“稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時(shí)，按精確至0.07mg稱量；數(shù)值大于0.5g時(shí)，按精確至0.1mg稱量”。當(dāng)然稱量數(shù)值大于0.5g時(shí)，也可按精確至0.01g稱量。 綜上所述，要保證平行標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)

39、滴定溶液的濃度值的重復(fù)性臨界極差相對(duì)值符合要求，首先要保證儀器設(shè)備符合要求，即所用分析天平、砝碼、滴定管、單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸管等均須定期校正，另外檢驗(yàn)人員的經(jīng)驗(yàn)和熟練程度也是重要因素之一。,關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)中3.6條規(guī)定不易理解的問題標(biāo)準(zhǔn)中3.6條要求“標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)，須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，每人四平行測定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差CrR95(4)相對(duì)值0.15，兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差CrR95(8)的相對(duì)值0.18。取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。在運(yùn)算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。” 如果將這條要求略

40、加修改，更容易理解： “標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)，須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，每人四平行測定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差CrR95(4)的相對(duì)值，即0.15，兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差CrR95(8)的相對(duì)值，即0.18。取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。在運(yùn)算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。” 前版本的相關(guān)內(nèi)容 “3.6標(biāo)定或比較標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于八次，兩人各作四平行，每人四平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.1。兩人測定結(jié)果平均值之差不得大子0.1，結(jié)果取平均值。濃度值取四位有效數(shù)字”。 比較前后版本

41、的要求可見，新版本比前版本的要求有所放寬。,關(guān)于對(duì)不確定度要求不易理解的問題。 標(biāo)準(zhǔn)中3.7條要求“本標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于0.2，可根據(jù)需要報(bào)出，其計(jì)算參見附錄B。” 本條是新增加的內(nèi)容。其原因：一方面是用戶的需要，有些標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的銷售單位反映，有的用戶提出了標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液應(yīng)有不確定度的要求；其次國家的有關(guān)政策要求質(zhì)量監(jiān)督、進(jìn)出口商檢等部門所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液應(yīng)有不確定度的要求；第三，國際和國內(nèi)關(guān)于不確定度的應(yīng)用已經(jīng)較為廣泛，尤其是國際上關(guān)于不確定度的應(yīng)用已相當(dāng)普遍。國內(nèi)也已制定了國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF1059-1999測量不確定度評(píng)定與表示，在八十年代制定的國家標(biāo)準(zhǔn)、第一基準(zhǔn)試劑、GB10737-1989工作基準(zhǔn)試劑稱量電位滴定法通則、GB10738-1989工作基準(zhǔn)試劑稱量滴定法通則以及一級(jí)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、二級(jí)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、定值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等等均應(yīng)用了不確定度的概念，近來有些單位