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文檔簡介

1、鉀含量的測定(四苯硼酸鉀重量法)1、 實(shí)驗(yàn)試劑（1） 乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液：p（EDTA）=40g/l（2） 氫氧化鈉溶液:p(NaOH)=400g/l（3） 氯化鎂溶液：p（MgCL2 6H2O)=100g/l（4） 四苯硼酸溶液：pNaB(C6H5)4=1.5g/l。稱取15g四苯硼酸鈉溶解于約960ml水中，加入4ml氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，字啊加入20ml氯化鎂溶液，攪拌5min靜置24h后用濾紙過濾。溶液貯存在棕色瓶或聚乙烯瓶中，在一個(gè)月內(nèi)穩(wěn)定。如發(fā)現(xiàn)渾濁，使用前應(yīng)過濾。（5） 四苯硼酸鈉洗滌液：pNaB(C6H5)4=1.5g/l，用9體積的水稀釋1體積四苯硼酸鈉溶液。（6） 酚

2、酞溶液：p(酚酞)=5g/l，溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中。2、 實(shí)驗(yàn)儀器（1） 通常實(shí)驗(yàn)室儀器（2） 恒溫干燥箱：溫度可控制在1202（3） 玻璃坩堝式濾器：4號(hào)，容積30ml3、 實(shí)驗(yàn)步驟1、 試樣的制備液體樣品經(jīng)多次搖動(dòng)后，迅速取出約100ml，置于潔凈、干燥容器中。2、 試樣溶液的制備稱取含氧化鉀約400mg的試樣1g10g（精確0.0001g）于250ml容量瓶中，用水定容，混勻，干過濾，棄去最初幾毫升濾液，濾液待測。3、 測定吸取一定體積的試樣溶液，置于300ml燒杯中,加40mlEDTA溶液（含陽離子過多時(shí)可適量多加）加2滴3滴酚酞溶液，滴加氫氧化鈉至紅色出現(xiàn)時(shí)，再過

3、量1ml,蓋上表面皿在通風(fēng)櫥內(nèi)緩慢加熱煮沸15min,取下燒杯，用少量水沖洗表面皿，冷卻至室溫若紅色消失，再用氫氧化鈉溶液調(diào)制紅色在不斷攪拌下，于試樣溶液中逐滴加入四苯硼酸鈉溶液(1mg氧化鉀加0.5ml四苯硼酸鈉溶液)過量約7ml,繼續(xù)攪拌1min,靜置15min30min用預(yù)先在1202干燥箱內(nèi)干燥至恒重的玻璃坩堝式濾器，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法將沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾器轉(zhuǎn)移沉淀所用四苯硼酸鈉洗滌液共20ml40ml,濾干后再用四苯硼酸鈉洗滌液洗滌沖洗57次（每次用量約為5ml)最后用水洗滌2次，每次用量約為5ml將沉淀連同濾器置于1202干燥箱內(nèi)，待溫度達(dá)到120后，干燥1.5h，取出移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量4、 空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他步驟同試樣溶液測定

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