掃描電子顯微鏡-2

1、第03講 掃描電子顯微鏡-2,第03講 掃描電子顯微鏡-2,概述 電子束與樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào) 掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理 掃描電子顯微鏡的主要性能 表面形貌襯度的原理及應(yīng)用 原子序數(shù)襯度的原理及應(yīng)用,4. SEM的主要性能,分辨率 放大倍數(shù) 景深,4.1分辨率,束斑大小對(duì)分辨率的影響,SPOT 2,SPOT 5,SEM的分辨率高低與檢測(cè)信號(hào)種類有關(guān)。,各種信號(hào)成像分辨率(nm),SEM的分辨率是指二次電子像的分辨率。,二次電子像的分辨率已優(yōu)于5nm。,Optical Microscope VS SEM,4.2放大倍數(shù),Ac熒光屏上掃描幅度 AS樣品上掃描幅度 90年代后期生產(chǎn)的SEM的放

2、大倍數(shù)從數(shù)倍到30萬倍。,4.3 景深,電子束在樣品上高低不同部位同時(shí)聚焦的能力。用距離表示。,景深的依賴關(guān)系,SEM景深很大。它的景深取決于分辨本領(lǐng)d0和電子束入射半角 ac。由圖可知，掃描電鏡的景深F為因?yàn)?ac 很小，所以上式可寫作,多孔SiC陶瓷的二次電子像(大景深),三維形貌的觀察和分析在多相結(jié)構(gòu)材料中，特別是在某些共晶材料和復(fù)合材料的顯微組織和分析方面，由于可以借助于掃描電鏡景深大的特點(diǎn)，所以完全可以采用深浸蝕的方法，把基體相溶去一定的深度，使得欲觀察和研究的相顯露出來，這樣就可以在掃描電鏡下觀察到該相的三維立體的形態(tài)，這是光學(xué)顯微鏡和透射電鏡無法做到的。,像散(astigmati

3、sm)對(duì)成像的影響,由于發(fā)光物點(diǎn)不在光學(xué)系統(tǒng)的光軸上，它所發(fā)出的光束與光軸有一傾斜角。該光束經(jīng)透鏡折射后，光束不能聚焦于一點(diǎn)，成像不清晰，故產(chǎn)生像散。,5. 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用,5.1 表面形貌襯度原理,掃描電鏡像襯度主要是利用樣品表面微區(qū)特征的差異，在電子束作用下產(chǎn)生不同強(qiáng)度的物理信號(hào)，導(dǎo)致陰極管熒光屏上不同區(qū)域出現(xiàn)不同亮度，獲得具有一定襯度的像。 二次電子成像原理 成像原理：二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。 如圖所示，隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。,二次電子發(fā)射強(qiáng)度與入射角的關(guān)系,圖(a)為電子束垂直入射， (b)為傾斜入射。圖(c)為入射角與二次電子從

4、樣品中出射距離的關(guān)系。二次電子能量低，從樣品表面逸出的深度為5nm10nm。如果產(chǎn)生二次電子的深度為x，逸出表面的最短距離則為x cos(圖c)，顯然，大角的x cos小，會(huì)有更多的二次電子逸出表面。觀察比較平坦的樣品表面時(shí)，如果傾斜一定的角度，會(huì)得到更好的二次電子圖像襯度。,凸凹不平的樣品表面所產(chǎn)生的二次電子，用二次電子探測(cè)器很容易全部被收集，所以二次電子圖像無陰影效應(yīng)，二次電子易受樣品電場(chǎng)和磁場(chǎng)影響。二次電子的產(chǎn)額(音德爾塔) K/cos K為常數(shù)，為入射電子與樣品表面法線之間的夾角 角越大，二次電子產(chǎn)額越高，這表明二次電子對(duì)樣品表面狀態(tài)非常敏感。,因?yàn)殡娮邮┤霕悠芳ぐl(fā)二次電子的有效深度

5、增加了，使表面5-10 nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。 根據(jù)上述原理畫出二次電子形貌襯度的示意圖如下：,對(duì)于實(shí)際樣品，表面形貌要比上面襯度的情況復(fù)雜得多。 (1)凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。 (2)平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。 (3)在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，但是不易被獲取到，因此相應(yīng)襯度也較暗。 實(shí)際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖,5.2 SE形貌襯度的應(yīng)用,燒結(jié)體/自然表面觀察,5.2.1樣品表面形貌觀察,粉體形貌觀察,-Al203團(tuán)聚體(a)和團(tuán)聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài)(b),(a) 300 (b) 6000

6、,鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌 20000,金相表面觀察,-Al2O3試樣高體積密度與低體積密度的形貌像 2200,拋光面,ZnO納米線的二次電子圖像,多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌(a)低倍像(b)高倍像,納米材料形貌分析,(a)芯片導(dǎo)線的表面形貌圖， (b)CCD相機(jī)的光電二極管剖面圖。,形貌的觀察和分析-1,形貌的觀察和分析-2,SEM,TEM,形貌的觀察和分析-3,失效分析-1,失效分析-2,上海金山水泥廠水泥熟料SEM像,金山水泥廠熟料SEM圖,混凝土骨料與水泥石膠結(jié)SEM像,C2S水化1d SEM像,C3S水化1d SEM像,C3A水化1d的SEM像,C3A水化1d的SEM像,C4

7、AF水化1d的SEM像,高分子材料音京,牙釉質(zhì)表面形貌(酸蝕前) 牙釉質(zhì)表面形貌(酸蝕后),5.2.2 斷口分析,沿晶斷口 韌窩斷口 解理斷口 纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口,沿晶斷口,這是一張普通的沿晶斷裂斷口照片。因?yàn)榭拷坞娮訖z測(cè)器的斷裂面亮度大，背面則暗，故斷口呈冰糖塊狀或石塊狀。 一般認(rèn)為其原因是S、P等有害雜質(zhì)元素在晶界上偏聚使晶界強(qiáng)度降低，從而導(dǎo)致沿晶斷裂。 沿晶斷裂屬于脆性斷裂，斷口上無塑性變形跡象。,沿晶斷裂其它示例,典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出現(xiàn)象(?)，晶粒表面光滑，還可以看到明顯的晶界相(?)。,1018號(hào)鋼在不同溫度下的斷口形貌,韌窩斷口,

8、這是一張典型的韌窩斷口照片。因?yàn)轫g窩的邊緣類似尖棱，故亮度較大，韌窩底部較為平坦，圖像亮度較低。 有些韌窩的中心部位有第二相小顆粒，由于小顆粒的尺寸很小，入射電子束能在其表面激發(fā)出較多的二次電子，所以這種顆粒也是比較亮的。,解理斷口,解理斷裂是沿著特定的晶體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。對(duì)于bcc的-Fe來說，其解理面為(001)。從圖中可以清楚的看到，由于相鄰晶粒的取向不同(二晶粒的解理面不在同一個(gè)平面上，且不平行)，因此解理裂紋從一個(gè)晶粒擴(kuò)展到相鄰晶粒內(nèi)部時(shí)，在晶界處(過界時(shí))開始形成河流花樣(解理臺(tái)階)。,纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口,圖為碳纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的斷口照片?？梢钥闯觯瑪嗫谏嫌泻芏嗬w維拔

9、出。 由于纖維的強(qiáng)度高于基體，因此承載時(shí)基體先開裂，但纖維沒有斷裂，仍能承受載荷，隨著載荷進(jìn)一步增大，基體和纖維界面脫粘，直至載荷達(dá)到纖維斷裂強(qiáng)度時(shí)，纖維斷裂。 由于纖維斷裂的位置不都在基體主裂紋平面上，所以斷口上有大量露頭的拔出纖維及纖維拔出后留下的孔洞。,5.2.3 材料變形與斷裂動(dòng)態(tài)原位觀察,雙相鋼 復(fù)合材料,雙相鋼,圖示為雙相鋼 拉伸斷裂過程 的動(dòng)態(tài)原位觀 察結(jié)果。 裂紋萌生 裂紋擴(kuò)展 可見，裂紋萌生于鐵素體中，擴(kuò)展過程中遇到馬氏體受阻；加大載荷，馬氏體前方的鐵素體產(chǎn)生裂紋，而馬氏體仍未斷裂；繼續(xù)加大載荷，馬氏體才斷裂，將裂紋連接起來向前擴(kuò)展。,復(fù)合材料,圖為Al3Ti/(Al-Ti)

10、復(fù)合材料斷裂過程的原位觀 察結(jié)果?？梢钥闯觯鸭y遇到Al3Ti顆粒時(shí)受阻而轉(zhuǎn)向，沿著顆粒與基體的界面擴(kuò)展，有時(shí)顆粒也產(chǎn)生斷裂。,6. 原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用,原子序數(shù)襯度是利用對(duì)樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)制信號(hào)得到的一種顯示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。 背散射電子襯度原理及其應(yīng)用 吸收電子的成像,6.1 背散射原子序數(shù)襯度原理,原子序數(shù)對(duì)背散射電子產(chǎn)額的影響非常明顯 在原子序數(shù)Z小于40的范圍內(nèi)，背散射電子的產(chǎn)額對(duì)原子序數(shù)十分敏感。,利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種金屬和合金進(jìn)行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域相對(duì)于圖像上是亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。(簡(jiǎn)稱重亮輕暗

11、) 利用原子序數(shù)襯度分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相是十分有效的。,用背散射電子信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率要比二次電子低。 背散射電子的能量很高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因檢測(cè)器無法收集到背散射電子而變成一片陰影，因此在圖像上顯示出很強(qiáng)的襯度，以至失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。 用二次電子信號(hào)作形貌分析時(shí)，可以在檢測(cè)器收集柵上加一個(gè)正電壓(一般為250-500V)，來吸引能量較低的二次電子，使它們以弧形路線進(jìn)入檢測(cè)器，這樣在樣品表面某些背向檢測(cè)器或凹坑等部位上逸出的二次電子也能對(duì)成像有所貢獻(xiàn)，圖像層次增加，細(xì)節(jié)清楚。,二次電子和背散射電子的運(yùn)動(dòng)路線,ZrO2-

12、Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子成分像，1000,ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子像。由于ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于Al2O3相和SiO2 相，所以圖中白色相為斜鋯石，小的白色粒狀斜鋯石與灰色莫來石混合區(qū)為莫來石斜鋯石共析體，基體灰色相為莫來石。,玻璃不透明區(qū)域的背散射電子像,6.2 背散射電子襯度的應(yīng)用,背散射電子用于： 形貌分析來自樣品表層幾百nm范圍 成分分析產(chǎn)額與原子序數(shù)有關(guān) 晶體結(jié)構(gòu)分析基于通道花樣襯度,ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子成分像，1000,ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子像。由于ZrO2相平均原子序

13、數(shù)遠(yuǎn)高于Al2O3相和SiO2 相，所以圖中白色相為斜鋯石，小的白色粒狀斜鋯石與灰色莫來石混合區(qū)為莫來石斜鋯石共析體，基體灰色相為莫來石。,形貌襯度與成分襯度的分離(略),在二次電子像中有背反射電子的影響；在背反射電子像中有二次電子的影響。因此二次電子像的襯度，既與試樣表面形貌有關(guān)又與試樣成分有關(guān)。只有利用單純的背反射電子，才能把兩種襯度分開。 新出現(xiàn)的背散射電子檢測(cè)器，它是由對(duì)稱的裝在樣品上方的一對(duì)硅半導(dǎo)體組成。就原子序數(shù)角度而論，兩個(gè)檢測(cè)器收到的由樣品同一點(diǎn)產(chǎn)生的背散射電子信號(hào)強(qiáng)度是一樣的，而就形貌的角度而論，則是互補(bǔ)的。 為消除形貌的影響，采用信號(hào)加法；為消除成分的影響，采用信號(hào)減法。 適用 a.試樣表面光滑，成分不均勻 b.試樣表面不光滑，成分均勻 c.試樣表面不光滑，成分不均勻,6.3 吸收電子的成像,吸收電子像的襯度與背反射電子像和二次電子像