ZDJ-4A說明書

1、. zdj4a型自動電位滴定儀使用說明書敬告用戶：l 請在使用本儀器前，詳細閱讀本說明書。l 儀器超過一年必須送計量部門或有資格的單位復檢，合格后方可使用。l 所使用電極的保質(zhì)期參見電極的使用說明書，超過保質(zhì)期后，不管是否使用過，其性能都會受到影響，應及時更換。目 錄一、概述 2二、儀器主要技術(shù)性能 2三、儀器結(jié)構(gòu) 3四、儀器使用 6 1. 儀器安裝 6 2. 儀器功能介紹 10 3. 鍵盤說明 10 4. 滴定模式介紹 12 5. 開機 13 6. 儀器的參數(shù)設(shè)置 13 7. 清洗、補液和滴定 18 8. 電極標定 19 9. ph測量 20 10. 滴定管系數(shù)的標定 20 11. 清洗 2

2、1 12. 補液 21 13. 滴定 22 14. 打印功能 32 15. 模式的操作 33五、儀器的維護與維修 37六、儀器的成套性 38七、附錄 38精品.一、 概述 zdj4a型自動電位滴定儀是一種分析精度高的實驗室分析儀器，它主要用于高等院校、科研機構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學分析。 儀器特點：儀器采用微處理器技術(shù)，采用液晶顯示屏，能顯示有關(guān)測試方法和測量結(jié)果。良好操作界面，采用中文顯示、菜單、快捷鍵等操作方法。儀器具有斷電保護功能在儀器使用完畢關(guān)機后或非正常斷電情況下，儀器內(nèi)部貯存的測量數(shù)據(jù)和設(shè)置的參數(shù)不會丟失。儀器選用不同電極可進行：酸堿滴定、氧化還原滴定

3、、沉淀滴定、絡合滴定、非水滴定等多種滴定和ph測量。儀器用預滴定、預設(shè)終點滴定、空白滴定或手動滴定功能可生成專用滴定模式，擴大了儀器使用范圍。儀器傳動系統(tǒng)進行了改進，有效地降低了儀器的噪聲。攪拌系統(tǒng)采用pwm調(diào)制技術(shù)，軟件調(diào)速。滴定系統(tǒng)采用抗高氯酸腐蝕的材料，可進行非水滴定。儀器可外接(tp16型、tp24型或tp40型)串行打印機，打印測量數(shù)據(jù)、滴定曲線和計算結(jié)果。儀器提供與計算機通訊軟件，在計算機上即時顯示滴定曲線及其一階、二階導數(shù)和作圖譜對比分析?？蓪Φ味Ｊ竭M行編輯和修改，實現(xiàn)遙控操作。并可進行結(jié)果的統(tǒng)計。 二、 儀器主要技術(shù)性能1 測量范圍 ph值: (0.0014.00)ph； m

4、v值: (-1800.01800.0)mv； 溫度值：(-5.0105.0)。2 分辨率 ph值: 0.01ph； mv值: 0.1mv； 溫度值：0.1。3 電子單元基本誤差 ph值: 0.01ph1個字； mv值: 0.03%滿度； 溫度值：0.3；4 滴定管容量允差 10ml滴定管：0.025ml； 20ml滴定管：0.035ml。5 滴定管輸液或補液速度：5510s(滴定管滿度時)。6 滴定分析的重復性：0.2。精品.7 電子單元重復性誤差：不大于0.2mv。8 電子單元穩(wěn)定性：0.3 mv1個字/3h。9 控制滴定靈敏度：2mv。10 儀器正常工作條件 環(huán)境溫度：（5.035.0）；

5、 相對濕度：不大于80%； 供電電源：(22022)v，頻率：(501)hz； 除地磁場外，周圍無電磁場干擾。11 外形尺寸(mm)：340400400(長寬高)。12 重量(kg)：約10。三、 儀器結(jié)構(gòu)1 儀器正面圖 （1） 貯液瓶 （2） 輸液管 （3） 滴定管 （4） 接口螺母 （5） 輸液管 （6） 轉(zhuǎn)向閥 （7） 輸液管 （8） 滴液管 （9） 電極梗 （10） 溶液杯支架 （11）溶液杯 （12） 攪拌珠 （13） 攪拌器 （14） 主機精品.2 儀器后面板 （15） 電源開關(guān) （16） rs232插座 （17） 電源插座 （18） 保險絲座 （19） 接地插座 （20）溫度傳感

6、器插座 （21） 測量電極2插座 （22） 參比電極插座 （23） 測量電極1插座 （24） 攪拌器插座 （25）緊定螺釘 3 儀器配件 （26）e201c9型ph復合電極（27）電極套（28）q9短路插頭（29）t818b6型溫度傳感器 精品. （30）tp40型串行打印機連線 （31）rs232通迅連線（32）國際通用電源線精品.（33） 上密封環(huán) （34） 小螺母 （35） 保護罩 （36） 上密封圈 （37） 滴定管 （38） 活塞 （39） 下密封圈 （40） 下密封環(huán) （41） 大螺母 （42） 活塞桿 （43） 彈簧墊圈 （3只） （44）螺釘m38（3只）四、 儀器使用1 儀器

7、安裝a 將主機（14）放在試驗臺上，按圖示將電極梗（9）插入主機（14）內(nèi)；分別裝入攪拌器（13）、溶液杯支架（10）和溶液杯（11），在溶液杯（11）中放入攪拌珠（12），并用緊定螺釘（25）鎖緊攪拌器（13）和溶液杯（11）。精品.b 滴定管在滴定前，特別是在做不同濃度的滴定，或是在不同溶液的滴定前，必須對滴定管進行清洗。滴定管（3）的裝配示意圖見左圖，在裝配時，在儀器備件中拿出頂桿工具，裝在滴定管裝置下端活塞桿（42）上，如下圖。然后按左圖所示，先拆下螺釘m38（3只）（44）、彈簧墊圈（3只）（43）、再拿出下密封環(huán)（40）、下密封圈（39）、滴定管（37）和活塞（38），拆下滴定管（

8、37），用蒸餾水反復清洗滴定管，清洗完畢，用濾紙吸干滴定管（37）口的水珠。然后按圖示安裝滴定管，先將活塞（38）用頂桿工具從滴定管（37）上口裝入，然后將滴定管（37）和活塞（38）裝入保護罩（35）內(nèi)，滴定管（37）上口應與上密封圈（36）緊貼，且不能碰碎滴定管（37），再將下密封圈（39）、下密封環(huán)（40）安裝好，最后用螺釘m38（3只）（44）、彈簧墊圈（3只）（43）將滴定管拼緊，注意，在用螺釘m38（3只）（44）拼緊時，應均勻拼緊，否則滴定管可能漏液，影響滴定精度。然后利用頂桿工具將活塞（38）拉到最低點（如圖示位子）。精品.c 將滴定管（3）安裝在主機（14）上，注意，滴定管上

9、的活塞桿應插入頂桿上的燕尾槽內(nèi)，然后拼緊滴定管（3）上的螺母；按圖插入滴液管（8）；然后按圖所示分別將輸液管（2）（最長的一根）、輸液管（5）（最短的一根）、輸液管（7）用接口螺母（4）聯(lián)接好，注意，接口螺母（4）一定要拼緊，不得有泄漏現(xiàn)象。d 按圖所示插入t818b6型溫度傳感器（29），拔去e201c9型ph復合電極（26）上的電極套（27），然后插入e201c9型ph復合電極（26），將輸液管（2）放入貯液瓶的底部。精品.e 儀器在滴定時，要更換溶液，就要裝拆溶液杯，如上圖所示，先將緊定螺釘（25）放松，將整個溶液杯裝置抬高并旋轉(zhuǎn)至圖示位子，然后鎖緊緊定螺釘（25），手托住溶液杯（11）

10、，旋轉(zhuǎn)放松大螺帽（46），拿出溶液杯（11），倒掉溶液杯（11）中的溶液，清洗數(shù)次，注意，攪拌珠（12）也必須一起清洗，在溶液杯（11）中倒入被測溶液，注意，攪拌珠（12）必須放在溶液杯（11）的杯底。然后將溶液杯（11）安裝好，擰緊大螺帽（46），放松緊定螺釘（25），移下溶液杯裝置，使溶液杯（11）杯底接觸攪拌器（13）表面，并使溶液杯（11）放在攪拌器（13）的中間，最后擰緊緊定螺釘（25）。f. 將tp40型串行打印機連線（30）插入rs232插座（16）內(nèi)；將國際通用電源線（32）插入電源插座（17）內(nèi)；擰下保險絲座（18）上的保險絲蓋，裝入備件中的保險絲520 (1a)，然后擰緊保

11、險絲蓋(儀器出廠前已裝好保險絲)；將t818b6型溫度傳感器（29）插入溫度傳感器插座（20）內(nèi)；擰下q9短路插頭（28），將e精品.201c9型ph復合電極（26）插入測量電極1插座（23）內(nèi)，注意，測量電極2插座（21）上的q9短路插頭（28）不能拔去；將攪拌器（13）上的插頭插入攪拌器插座（24）內(nèi)。g. 復合電極的連接：擰下測量電極1插座（23）上的q9短路插頭（28），將e201c9型ph復合電極（26）插入測量電極1插座（23）內(nèi)，注意，測量電極2插座（21）上的q9短路插頭（28）不能拔去，必須保證測量電極2插座（21）上的q9短路插頭（28）短路良好。同時，在“設(shè)置”中選擇相應

12、的電極插口。（詳見6.1“參數(shù)設(shè)置”章節(jié)）h. 測量電極和參比電極的連接：擰下測量電極1插座（23）上的q9短路插頭（28），將測量電極（48）插入測量電極1插座（23）內(nèi)，注意，測量電極2插座（21）上的q9短路插頭（28）不能拔去，必須保證測量電極2插座（21）上的q9短路插頭（28）短路良好。參比電極接參比電極插座（22），同時，在“設(shè)置”中選擇相應的電極插口。（詳見6.1精品.“參數(shù)設(shè)置”章節(jié)）2 儀器功能介紹 儀器主要滴定模式有預滴定、預設(shè)終點滴定、模式滴定、空白滴定和手動滴定。儀器選用不同電極可進行：酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定、絡合滴定和非水滴定等多種滴定。儀器用預滴定、預設(shè)

13、終點滴定、空白滴定或手動滴定功能可生成專用滴定模式，儀器可與計算機通訊，在計算機上即時顯示滴定曲線及其一階、二階導數(shù)和作圖譜對比分析。3 鍵盤說明 儀器共有22個鍵，分別為：數(shù)字（09）、負號、小數(shù)點、f1、f2、f3、mv/ph、標定、模式、設(shè)置、攪拌、打印、和退出鍵。其中有些鍵為復用鍵。以下為這些鍵的使用介紹。負號、小數(shù)點和（09）數(shù)字鍵：用于數(shù)據(jù)輸入。其中2 /6、3 / pgdn、4/3、5/ input、6/4、8/5和9/ pgup 是復用鍵。3、4、5和6鍵，在許多功能狀態(tài)下，用于移動高亮條或調(diào)節(jié)數(shù)值。 例1：在預設(shè)終點滴定模式中，儀器顯示如下： 此時，按“3”和“4”鍵可選擇終

14、點數(shù)。 例2：在進入滴定模式后，儀器顯示如下： 此時，按“5”和“6”鍵可移動高亮條，進行選項。pgdn和pgup鍵：用于菜單翻頁。input鍵：用于模式名稱的輸入。（f1f3）鍵：儀器主要的功能操作由該三個鍵來實現(xiàn)。其含義由顯示屏右端方格中對應的文字提供。該顯示的文字不僅指出了（f1f3）鍵的含義，而且提示了儀器下一步的主要操作。 例1：儀器在起始狀態(tài)下，顯示如下：精品. 此時，“f1”即對應“滴定”，按“f1”鍵，儀器進入滴定功能。 “f2”即對應“補液”，按“f2”鍵，儀器進入補液功能。 “f3”即對應“清洗”，按“f3”鍵，儀器進入清洗功能。 例2：儀器在預設(shè)終點滴定下的操作界面， 此

15、時，“f1”對應“開始”，按“f1”鍵，儀器開始進行滴定。 “f2”對應“設(shè)置”，按“f2”鍵，儀器進行參數(shù)設(shè)置、修改。 “f3”對應“下頁”，按“f3”鍵，儀器將顯示下頁內(nèi)容。模式鍵：按下此鍵，儀器即進入模式滴定功能。包括模式的載入、模式參數(shù)的修改、模式的刪除以及模式的生成等。（詳見15“模式的操作”章節(jié)）設(shè)置鍵：用于設(shè)置參數(shù)。包括設(shè)置測量電極插口、滴定管、滴定管系數(shù)、日期、時間、預滴定參數(shù)、預控滴定參數(shù)等。（詳見6“儀器的參數(shù)設(shè)置”章節(jié)）mv/ ph鍵：用于mv和ph兩種測量狀態(tài)之間的切換。標定鍵：用于標定ph電極的斜率。打印鍵：用于檢測打印機，打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線等。攪拌鍵：

16、用于啟動攪拌器，并可設(shè)置攪拌的速度。退出鍵：用于退出儀器的當前功能模塊。按下此鍵，儀器退出當前的功能模塊，返回到上一級菜單。（相當于pc機上的esc鍵。）4 滴定模式介紹預滴定：預滴定是儀器的主要滴定模式之一，許多模式滴定都可由預滴定模式產(chǎn)生。儀器可以通過預滴定模式自動找到滴定終點，從而生成專用滴定模式。預設(shè)終點滴定：如果用戶已知ph或電位的滴定終點值，就可以用預設(shè)終點滴定功能進行滴定。用戶只要輸入終點數(shù)、終點ph或電位值和預控點值（預控點是快速滴定到慢速滴定的切換點），即可進行滴定。模式滴定：儀器提供兩種專用模式滴定 a. hclnaoh （0.1mol/l） b. k2cr2o7fe2+

17、（0.1mol/l）精品. 其余模式滴定需要用戶作預滴定后而生成。用戶經(jīng)過預滴定后得到滴定參數(shù)，通過按“模式”鍵，可將此參數(shù)貯存于儀器中，從而生成專用滴定模式。以后用戶只要載入此模式，即可進行滴定（模式生成詳見13.2.4“生成模式”章節(jié)）。 手動滴定：用戶通過設(shè)定添加體積，進行手動滴定。該滴定模式可幫助用戶尋找滴定終點?？瞻椎味ǎ涸撃Ｊ竭m用于滴定劑消耗少的滴定體系（1ml以下）。在此模式中，儀器每次添加體積為0.02ml（用戶可以修改此參數(shù)），用戶也可設(shè)置預加體積參數(shù)，以便加快滴定速度。從而儀器自動尋找滴定終點生成專用滴定模式。5 開機 打開“電源開關(guān)”，儀器將顯示“zdj-4a 自動電位滴

18、定儀”和“雷磁”商標，稍等，儀器自動進入起始狀態(tài)。如果是mv測量狀態(tài)，則顯示儀器測量的毫伏和溫度值,如圖: 如果是ph測量狀態(tài)，則顯示測量的ph值、溫度值以及當前使用電極的斜率，顯示如下。這二個狀態(tài)用戶可以按“mv/ph”鍵進行相互切換。這二個狀態(tài)以下稱為儀器的起始狀態(tài)。所有的模塊操作都從這里開始。6儀器的參數(shù)設(shè)置 儀器的參數(shù)設(shè)置包括設(shè)置電極插口、滴定管、滴定管系數(shù)、打印機類型、攪拌器開始速度、日期、時間、預滴定參數(shù)、預控滴定參數(shù)等。 注意：電極插口、滴定管、滴定管系數(shù)、打印機類型、日期和時間六種參數(shù)用戶必須設(shè)置正確。預滴定參數(shù)和預控滴定參數(shù)一般用儀器的省缺值即可。 為了確保用戶正確、更好地使

19、用儀器，用戶第一次使用時，必須檢查一遍儀器所設(shè)置的參數(shù)是否符合自己的使用條件，若不符合，就必須重新設(shè)置所需的參數(shù)，以確保儀器正確的工作。平常使用時，用戶如果發(fā)現(xiàn)某些使用條件或日期、時間有誤時，需重新設(shè)置相應的參數(shù)。 在儀器的起始狀態(tài)下，按“設(shè)置”鍵，即進入設(shè)置儀器參數(shù)模塊。然后再按“5” 、“6”鍵、“f3（下頁）”鍵、“pgup”或精品.“pgdn”鍵等方向鍵來移動高亮條至所需設(shè)置的參數(shù)上，此時再按“f2” 鍵（設(shè)置），儀器會在相應參數(shù)旁邊彈出一方框，用戶即可對這個參數(shù)進行設(shè)置。對應不同參數(shù)，用戶可以按“5” 或“6”鍵改變參數(shù)值，或用“pgup”或“pgdn”選擇需要的參數(shù)，或直接按數(shù)字鍵

20、輸入，設(shè)置完畢后，按“f2（確認）”鍵即完成本參數(shù)的設(shè)置。每個參數(shù)的設(shè)置都需要按此操作。設(shè)置完成后，用戶直接按“f1（取消）”鍵或“退出”鍵即可退出設(shè)置模塊，返回儀器的起始狀態(tài)。以下為各參數(shù)的具體設(shè)置操作。6.1 電極插口的設(shè)置 正確地設(shè)置電極插入插口是保證儀器正常工作的基本條件，即當電極插在電極插口1時，必須相應地將電極插口設(shè)置為“插口1”，反之亦然。在儀器的起始狀態(tài)下，按“設(shè)置”鍵，儀器進入設(shè)置狀態(tài)，儀器高亮條顯示在“電極插口”上（或移動高亮條至“電極插口”上），顯示如下。 按“f2”（設(shè)置）鍵，儀器將彈出一方框，如圖。 此時，用戶可按“pgup”或“pgdn”鍵來選擇電極插口，按“f1（

21、取消）”鍵、“f2（確認）”鍵或“退出”鍵，即完成設(shè)置。再按“f1”（取消）鍵或“退出”鍵，退出設(shè)置模塊，儀器返回起始狀態(tài)。 例如：電極插在插口2上，則應將電極插口設(shè)置為插口2，操作如下：在儀器的起始狀態(tài)下，按“設(shè)置”鍵，儀器進入設(shè)置模塊，儀器高亮條顯示在“電極插口”上，按“f2（設(shè)置）”鍵，再按“pgup”或“pgdn”鍵使儀器顯示“電極插口 2” 。然后，按“f2（確認）” 鍵即可。6.2 滴定管的設(shè)置 儀器提供兩種類型的滴定管，即10ml和20ml 滴定管，使用什么樣的滴定管就必須設(shè)置什么樣的滴定管，否則將直接導致儀器不能正確滴定，望用戶注意。 在儀器的起始狀態(tài)下，按“設(shè)置”鍵，進入設(shè)置

22、模塊。按“6”鍵，使儀器高亮條顯示在“滴定管”上，再按“f2（設(shè)置）”鍵，即可設(shè)置滴定管，如圖。精品. 按“pgup”或“pgdn”鍵選擇滴定管，選擇完畢，按“f2（確認）”鍵(確認設(shè)置)、“f1（取消）”鍵或“退出”鍵(取消設(shè)置)，退出滴定管設(shè)置。 例如：將滴定管設(shè)置為20ml 滴定管。在儀器起始狀態(tài)下，按“設(shè)置”鍵，儀器進入設(shè)置模塊，移動高亮條至“滴定管”上，按“f2（設(shè)置）”鍵，再按“pgup”或“pgdn”鍵使儀器顯示“滴定管 20ml ”。然后，按“f2鍵（確認）”即可。6.3 滴定管系數(shù)的設(shè)置 每支滴定管都標有滴定管系數(shù)。用戶必須按以下方法設(shè)置。 在儀器的起始狀態(tài)下，按“設(shè)置”鍵，

23、進入設(shè)置模塊。按“6”鍵，使儀器高亮條顯示在“滴定管系數(shù)”上，按“f2（設(shè)置）”鍵，用戶即可開始設(shè)置滴定管系數(shù)，如圖。 按“5”或“6”鍵，調(diào)節(jié)滴定管系數(shù)至已知的數(shù)值，調(diào)節(jié)完畢，按“f2（確認）”鍵即可。 例如：滴定管系數(shù)為99.98%，操作如下：在儀器起始狀態(tài)下，按“設(shè)置”鍵，儀器進入設(shè)置模塊，移動高亮條至“滴定管系數(shù)”上，按“f2（設(shè)置）”鍵，再按“5”或“6”鍵，使顯示為“滴定管系數(shù) 99.98%”， 然后，按“f2（確認）”鍵即可。6.4 打印機的設(shè)置 儀器采用rs-232作為輸出口。因此，用戶用打印機打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線等，必須選購串行打印機。儀器允許用戶選擇tp-16型

24、、tp-24型或tp-40型（即分別為每行打印16字符、24字符、40字符）的串行打印機。由于打印機行寬的不同，不同的打印機其打印格式會有明顯的不同。儀器推薦用戶選購使用tp40型串行打印機。 打印機可按以下方法設(shè)置。在儀器的起始狀態(tài)下，按“設(shè)置”鍵，即進入設(shè)置模塊。再按“pgup” 鍵 、“pgdn”鍵、“f3（下頁）”鍵或一直按“6”鍵使儀器高亮條顯示在“打印機”上，按“f2（設(shè)置）”鍵，儀器進入打印機設(shè)置狀態(tài)，如圖。 按“pgup”或“pgdn”鍵選擇對應的打印機型號，選擇結(jié)束，按精品.“f2（確認）”鍵即可。 例如：用戶使用的打印機為tp-16型串行打印機，則操作如下：在儀器的起始狀態(tài)

25、下，按“設(shè)置”鍵進入設(shè)置模塊，移動高亮條至“打印機”上，按“f2（設(shè)置）”鍵，按“pgup”或“pgdn”鍵使儀器顯示打印機型號為“tp-16s”時，按“f2（確認）”鍵即可。6.5 日期的設(shè)置 儀器內(nèi)部設(shè)計有時鐘芯片，可以計算滴定時間，顯示當前時間等。在儀器起始狀態(tài)時，顯示屏左上角顯示出當前的時間，若用戶發(fā)現(xiàn)儀器顯示時間與實際時間不符，則需要重新調(diào)整時間。 按“設(shè)置”鍵，儀器進入設(shè)置狀態(tài)。移動高亮條至“日期”上，按“f2（設(shè)置）”鍵，用戶即可設(shè)置日期，如圖（圖中數(shù)字表示2001年11月30日）。 用戶按“3”和“4”鍵，可以左右移動光標至需要設(shè)置的年、月或日上，再按“5”或“6”鍵調(diào)節(jié)至具體

26、的年月日。 例如：將原來的“2001年11月30日”改為“2002年1月2日”， 操作如下：按“設(shè)置”鍵，移動高亮條至“日期”上，在它旁邊彈出一長方框顯示“2001/11/30”，按“f2（設(shè)置）”鍵，光標閃爍，儀器顯示為“日期 2001/11/30”，按“5”鍵，使儀器顯示為“日期 2002/11/30”。再按“4”鍵，移動光標，使儀器顯示為“日期 2002/11/30”，按“5”鍵，使儀器顯示為“日期 2002/01/30”。再按“4”鍵，移動光標，使儀器顯示為“日期 2002/01/30”，按“5”鍵，使儀器顯示為“日期 2002/01/02”。至此，調(diào)節(jié)結(jié)束，按“f2（確認）”鍵即可。

27、6.6 時間的設(shè)置 儀器時間的設(shè)置方法與日期的設(shè)置相同，具體操作可參見前面6.5“日期的設(shè)置”章節(jié)。6.7 預滴定參數(shù)的設(shè)置 這部分參數(shù)控制著儀器預滴定模式，修改這部分參數(shù)將直接影響預滴定的結(jié)果，絕大多數(shù)情況下，用戶不必設(shè)置這部分參數(shù)，即能滿足滴定要求，如果發(fā)現(xiàn)滴定的突躍量偏低或噪聲太大，無法正確找到滴定終點時，建議用戶重新設(shè)置這部分參數(shù) (突躍低將終點突躍設(shè)置為“小”，噪聲大時終點突躍設(shè)置為“中”或“大”) 。按“設(shè)置”鍵，儀器進入設(shè)置模塊，移動高亮條至“預滴定參數(shù)”，再按“f2（設(shè)置）”鍵，儀器進入預滴定參數(shù)設(shè)置狀態(tài)，如圖。 為了方便用戶的使用和控制的簡要，儀器只提供二個參數(shù)量，即預滴定結(jié)

28、束體積和預滴定終點突躍。精品.6.7.1 預滴定結(jié)束體積的設(shè)置 在預滴定時，找到一個滴定終點后儀器自動進行下一個終點尋找并不停止滴定，必須按“終止”鍵或根據(jù)結(jié)束體積設(shè)置值停止滴定。結(jié)束體積省缺值為40ml，用戶可根據(jù)實際需要重新設(shè)置。 移動高亮條至“結(jié)束體積”，按“f2（設(shè)置）”鍵，儀器進入預滴定結(jié)束體積的設(shè)置狀態(tài)，按需要輸入預滴定結(jié)束體積值，輸入完畢。再按“f2（確認）”鍵即可，如圖。6.7.2 預滴定終點突躍的設(shè)置 移動高亮條至“終點突躍”，按“f2（設(shè)置）”鍵，儀器進入預滴定終點突躍的設(shè)置狀態(tài)，如圖。為了適應多終點滴定的需要，儀器規(guī)定任何滴定，最多只能有五個終點，對應五個終點有五個獨立的

29、控制量，可以獨立設(shè)置其大小。對于許多各種各樣的滴定，不可能有統(tǒng)一的模式或方法。為了控制和研究的方便，從一般用戶需要考慮，我們將終點突躍分成三檔，即大突躍、中突躍和小突躍。從滴定的情況來看，一般的滴定只需要將終點突躍設(shè)置為中突躍即可滿足滴定要求，用戶不必了解具體的終點突躍量的大小，也不必進行具體的設(shè)置。萬一儀器不能滿足用戶所需的滴定要求，則可以重新設(shè)置對應終點突躍量的大小，從而滿足用戶滴定的要求。所以，一般而言，用戶只需選擇終點突躍為大、中、小即可。 用戶對所需滴定有所了解后，有針對地選擇對應終點的終點突躍量。例如，將第一終點的終點突躍設(shè)置為“大”，第二終點的終點突躍設(shè)置為“小”，則具體操作如下

30、：如上圖儀器進入終點突躍設(shè)置狀態(tài)后，按“f1（34）”鍵可以在“大終點突躍”、“中終點突躍”和“小終點突躍”之間來回選擇，（或直接按“3”和“4”鍵），選擇完畢。按“f3(下頁)”，進行第二終點的終點突躍設(shè)置，同上操作設(shè)置。直接按“退出”鍵，退出“預滴定終點突躍設(shè)置”狀態(tài)，儀器返回“預滴定參數(shù)設(shè)置”狀態(tài)。 如果用戶希望了解每一終點對應的終點突躍量大小或設(shè)置新的終點突 躍量。那么，用戶在如上圖顯示時，按“f2（設(shè)置）”鍵，儀器顯示如下，圖中即為第一終點對應的終點突躍量“100”，其終點突躍檔次為中突躍 。注意：突躍量大小用戶一般無需修改。 此時，按“f1（取消）”鍵即可退出預滴定終點突躍設(shè)置。按

31、精品.“f2 （設(shè)置）”鍵，則可設(shè)置預滴定終點突躍量，如圖。 此時，按“f1（取消）”鍵即可退出預滴定終點突躍，預滴定第一終點的突躍量仍為“100”。按“f2（確認）”鍵，則預滴定第一終點的突躍量將設(shè)置為“200”。6.8 預控滴定參數(shù)的設(shè)置 預控滴定參數(shù)是預設(shè)終點滴定時控制的部分參數(shù)。用戶一般無需修改。 預控滴定參數(shù)主要有二個參數(shù)量，即預控量開關(guān)和預控量大小。對于這個預控量，一般而言，用戶不必直接設(shè)置，只需默認系統(tǒng)的設(shè)置即可，如果用戶發(fā)現(xiàn)所需的預設(shè)終點滴定分析時間過長，則可重新設(shè)置預控量的大小并打開預控量開關(guān)。將預控量設(shè)置得大一點則滴定速度快一點，反之亦然。預控量調(diào)節(jié)范圍為3090%。 在儀

32、器起始狀態(tài)下，按“設(shè)置”鍵，進入設(shè)置模塊，移動高亮條至“預控滴定參數(shù)”上，按“f2（設(shè)置）”鍵，儀器進入“預控滴定參數(shù)”設(shè)置，用戶可以設(shè)置預設(shè)終點參數(shù)，顯示如下。6.8.1 預控量開關(guān)的設(shè)置移動高亮條至“預控量開關(guān)”上，按“f2（設(shè)置）”鍵，可以打開或關(guān)閉預控量開關(guān)。當預控量開關(guān)打開時(顯示“開”)，儀器才會用設(shè)置好的預控量大小控制預設(shè)終點滴定，否則，儀器不會采用設(shè)置好的預控量。用戶打開預控量開關(guān)以后，將直接影響預設(shè)終點滴定的滴定速度和分析時間。6.8.2 預控量大小的設(shè)置 移動高亮條至“預控量大小”上，按“f2（設(shè)置）”鍵，即可設(shè)置預控量的大小，顯示如下。注意，預控量不能設(shè)置得太大或者太小，

33、一般在3090之間。設(shè)置完畢，按“f2（確認）”鍵即可。7 攪拌器7.1 攪拌器速度的設(shè)置精品. 在儀器的起始狀態(tài)，用戶將溶液放在攪拌器上，按“攪拌”鍵，進入攪拌器速度設(shè)置狀態(tài)，如圖。 用戶可以有二種方法設(shè)置攪拌器的速度，第一，直接按“5”或“6”鍵逐步增加或降低攪拌器的速度；第二，按“f2（設(shè)置）”鍵，儀器顯示一空白的輸入框，如圖，用戶可以直接輸入攪拌器的速度值（090），輸入后，按“f2（確認）”鍵，退出輸入狀態(tài)，攪拌器將以新的速度開始攪拌。 在輸入時，如果用戶發(fā)現(xiàn)輸入有錯，可按“f3（清除）”鍵清除剛才輸入的數(shù)據(jù)，然后重新輸入。若儀器進入該狀態(tài)后，用戶又不想進行重新設(shè)置，則可按“f1（取

34、消）”鍵，儀器不作任何修改即退出輸入狀態(tài)。8 電極標定在各種ph滴定模式開始滴定前也可以進行電極斜率的標定。如果用戶需要進行二點標定，則事先須準備二種標準緩沖溶液，如果只需一點標定，則只要準備一種標準緩沖溶液。標準緩沖溶液的具體制備見附錄。81 一點標定 一點標定含義是只采用一種ph標準緩沖溶液對電極系統(tǒng)進行標定，用于自動校準儀器的定位值。儀器把ph復合電極的百分斜率作為100，在測量精度要求不高的情況下，可采用此方法，簡化操作。操作步驟如下：a 將ph 復合電極及溫度電極插入儀器的測量電極插座內(nèi)(注意：應正確設(shè)置電極插口，詳見6.1“電極插口”設(shè)置)，并將該電極用蒸餾水清洗干凈，放入ph標準

35、緩沖溶液b中（規(guī)定的三種ph標準緩沖溶液中的任意一種）。b 在儀器的起始狀態(tài)下，按“標定”鍵，儀器即進入一點標定工作狀態(tài)，此時，儀器顯示當前測得的精品.ph值和溫度值。如圖c 當顯示的ph值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后，按“f2（確認）”鍵，儀器顯示電極的百分斜率和e0值，至此一點標定結(jié)束，儀器同時提問使用者是否繼續(xù)進行二點標定，如圖，按“f2（確認）”鍵進行二點標定，按“f1（取消）”鍵，則一點標定結(jié)束，返回起始狀態(tài)。82 二點標定 二點標定是為了提高ph的測量精度。其含義是選用二種ph標準緩沖溶液對電極系統(tǒng)進行標定，測得ph復合電極的實際百分斜率和定位值。操作步驟如下：a 在完成一點標定后，將電極取出重

36、新用蒸餾水清洗干凈，放入ph標準緩沖溶液c中。b 再按“f2（確認）”鍵，使儀器進入二點標定工作狀態(tài)，儀器顯示當前的ph值和溫度值，如圖。c 當顯示的ph值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后，按下“f2（確認）”鍵，儀器顯示“標定結(jié)束！”以及標定好的電極斜率值和e0值，說明儀器已完成二點標定。至此標定結(jié)束。按“f2（確認）”鍵或“f1（取消）”鍵退出標定模塊。 9 ph測量在儀器的起始狀態(tài)下，如果當前顯示的是電位值和溫度值，則按“mv/ph”鍵，儀器即切換到ph測量狀態(tài)，顯示當前的ph值和當前使用的電極百分斜率值，如圖。精品.10 滴定管系數(shù)的標定 在儀器的起始狀態(tài)下，先將滴定管清洗多次，使蒸餾水充滿整個管路（不

37、能有氣泡）。然后設(shè)置好滴定管并將滴定管系數(shù)設(shè)置為100.00%（具體設(shè)置6.2、6.3）。取一只干凈稱量瓶，先用萬分之一天平稱空瓶重量，再將滴液管伸入稱量瓶內(nèi)，按“f1（滴定）”鍵進入滴定模式選擇，移動高亮條至“手動滴定”，然后按“f2（確認）”鍵，選擇手動滴定。再按“f2（確認）”鍵選擇mv手動滴定，儀器進入手動滴定模式，如果是10ml滴定管，則將預加體積設(shè)置為“10ml”，如果是20ml滴定管，則應將預加體積設(shè)置為“20ml”,（并保證結(jié)束體積大于預加體積），顯示如圖：設(shè)置完畢，按“f2（確認）”鍵，儀器即一次把滿滴定管蒸餾水推入稱量瓶內(nèi)，再用天平稱量。按下式計算出滴定管系數(shù)。 100式中

38、：f滴定管系數(shù)； g1空瓶重量； g2加液后的稱量瓶重量； d水的密度； v0滴定管滿度的體積。11 清洗 在儀器起始狀態(tài)下，顯示如下。 按“f3（清洗）”鍵，儀器顯示如下。 此時，若按“f1（取消）”鍵，儀器返回起始狀態(tài)。按“5”或“6”鍵，可以調(diào)節(jié)清洗次數(shù)。再按“f2（確認）”鍵，儀器開始清洗，如圖。 精品. 儀器清洗完畢，自動返回起始狀態(tài)。在儀器清洗過程中，按“f1（終止）”鍵，儀器停止清洗，詢問用戶是否終止清洗，顯示如下： 此時，按“f1（取消）”鍵，儀器將繼續(xù)進行清洗。按“f2（確認）”鍵，儀器終止清洗返回起始狀態(tài)。12 補液 在儀器起始狀態(tài)下，顯示如圖： 按“f2（補液）”鍵，儀器

39、直接進入補液狀態(tài)，顯示如下。 補液完畢，儀器自動返回起始狀態(tài)。在儀器的補液過程中，按“f1（終止）”鍵，儀器停止補液，詢問用戶是否終止補液，顯示如下： 此時，按“f1（取消）”鍵，儀器返回補液狀態(tài)，按“f2（確認）”鍵，儀器返回起始狀態(tài)。13 滴定 在儀器起始狀態(tài)下，顯示如下。精品. 按“f1（滴定）”鍵，儀器進入各種滴定模式的選擇，用戶可以選擇所需的滴定模式，進行滴定。如圖：用戶移動高亮條至相應的滴定模式上，按“f2（確認）”鍵，則可進入相應的滴定模式中。按“f1（取消）”鍵，則退出滴定模式的選擇，返回起始狀態(tài)。按“f3”鍵，則進行翻頁。本儀器提供以下幾種滴定模式：重復上次滴定、預滴定、預設(shè)

40、終點滴定、模式滴定、手動滴定、空白滴定等。13.1 重復上次滴定模式 重復上次滴定模式是為了方便用戶使用而設(shè)置的。每當用戶進行過預滴定、預設(shè)終點滴定或模式滴定后，用戶可以直接選擇“重復上次滴定”而進行上一次的滴定，特別是預設(shè)終點和模式滴定，可以大大方便用戶的操作。重復上次滴定模式不支持手動滴定和空白滴定，當用戶需要進行手動滴定或空白滴定時，必須移動高亮條至“手動滴定”或“空白滴定”，然后按“f2（確認）”鍵選擇，進行手動滴定或空白滴定。13.2 預滴定模式13.21 預滴定的滴定操作步驟 在儀器起始狀態(tài)下，顯示如下。 按“f1（滴定）”鍵，儀器進入滴定模式選擇菜單，移動高亮條至“預滴定”上，按

41、“f2（確認）”鍵，則可進入預滴定模式，進行預滴定。 儀器首先要求用戶選擇mv預滴定或者ph預滴定，顯示如下：此時，用戶可按“5”或“6”鍵選擇mv 滴定或ph滴定，選擇完畢按“f2（確認）”鍵，即進入相應的mv預滴定或ph預滴定。用戶按精品.“f3（攪拌）”鍵，可打開攪拌器，并可調(diào)節(jié)攪拌速度（詳見“攪拌器速度的設(shè)置”章節(jié)）。若按“f1”（取消）鍵，儀器退回到上一級菜單。如果用戶選擇了ph預滴定，則儀器將顯示電極的百分斜率和e0值，顯示如下：此時，如果需要，用戶可以重新標定電極的斜率，按“f3（標定）”鍵，即可標定電極斜率（具體的電極標定方法見8“電極標定”章節(jié)），標定完畢，儀器返回預滴定。當

42、然，用戶也可選擇設(shè)置，即直接輸入用戶認為正確的電極斜率和e0值，按“f2（設(shè)置）”鍵即可設(shè)置電極斜率，設(shè)置完畢，儀器返回預滴定，如上圖。按“f1（確認）”鍵，儀器進入預滴定狀態(tài)，開始滴定，顯示如下。如果用戶選擇了mv預滴定，則將直接進入預滴定狀態(tài)，開始滴定。 其中顯示屏左上角顯示有滴定分析時間，儀器中間顯示有當前測量的電位值（或ph值）和已添加的體積量。 儀器開始自動進行采樣、溶液的添加、終點判斷等過程，當儀器找到一個滴定終點后，會鳴叫三聲，提醒用戶，并在顯示屏左下角顯示出這個終點對應的體積值、電位值（或ph值），顯示如下： 儀器找到一個終點后，并不會停止下來，而是繼續(xù)滴定下去，尋找下一個終點

43、。如果用戶認為所有終點已找到，則可按“f1（終止）”鍵，終止滴定。儀器將詢問用戶是否真的終止滴定，顯示“終止滴定嗎？”等字樣，用戶可按實際需要終止或繼續(xù)滴定下去。 如果儀器發(fā)現(xiàn)已添加完用戶所設(shè)定的結(jié)束體積（最大體積），則儀器將自動提示用戶，是否繼續(xù)，用戶可按實際需要選擇終止滴定或繼續(xù)滴定。按“f2(確認)”鍵，結(jié)束滴定，按“f1(取消)”鍵，繼續(xù)滴定；顯示如下：13.2.2 預滴定結(jié)束后操作精品. 滴定結(jié)束后，儀器自動完成補液。如果儀器找到終點，儀器將按以下格式顯示滴定結(jié)果，顯示如下： 其中終點數(shù)表示儀器找到的滴定終點的個數(shù)；時間表示滴定所消耗的時間；ep1表示當前顯示的為第一個滴定終點；v表

44、示對應第一個滴定終點的消耗滴定劑體積（滴定結(jié)果）；e表示第一個滴定終點電位；c表示第一個終點計算的濃度值。 用戶可以按“f3（下頁）”鍵在找到的幾個終點間依次翻轉(zhuǎn)，查看滴定結(jié)果。終點的濃度值是按照以下公式計算的:其中：c表示樣品濃度值；cs表示滴定劑濃度； vep表示對應終點所消耗的滴定劑體積； v0表示樣品體積。如果用戶沒有輸入滴定劑濃度和樣品體積，即滴定劑濃度和樣品體積全部為“blank”（空白），則“c（濃度）”欄目中將顯示“blank”（空白）。按“f2（濃度）”鍵，用戶可以進入濃度設(shè)置狀態(tài)，顯示如圖，用戶可以輸入滴定劑濃度和樣品體積，輸入完畢，按“f2（確認）”鍵退出濃度設(shè)置狀態(tài)，返

45、回滴定結(jié)束狀態(tài)。13.2.3 打印滴定結(jié)果滴定結(jié)束，如果用戶需要打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)，則可按“打印”鍵，選擇需要打印的內(nèi)容，儀器即打印相應內(nèi)容（詳見14“打印功能”章節(jié)）。13.2.4 生成模式 如果用戶在滴定結(jié)束后，需要生成滴定模式，則可在滴定結(jié)束后，直接按“f1（模式）”鍵，進行生成模式的操作，或者在儀器進行過滴定后，還沒有進行下一次滴定前，在儀器的起始狀態(tài)，用戶可以按“模式”鍵，選擇“存貯模式”進行生成模式的操作。儀器生成模式顯示圖如下：精品. 如果用戶需要將滴定數(shù)據(jù)生成模式，則可按“f2（確認）”鍵，否則按“f1（取消）”鍵，儀器將取消模式的生成，返回到上一級菜單。 儀器進入模式生成

46、后，首先需要用戶輸入模式的標題，顯示如下：模式的標題可以允許用戶輸入一些必要的描述，下一次載入或修改時，用戶能夠記得這個模式。用戶最多可以輸入20個字符。 顯示屏上方的方框是標題欄，下方的方框中是供用戶選擇的字符表。在字符表中將顯示一光標，在方框欄上方有一箭頭。用戶按“3”、“4”、“5”和“6”鍵，可以將光標移動到所需的字符上，然后，再按“input” 鍵，這時所需的字符將出現(xiàn)在標題欄中箭頭位置。按“f3（34）鍵”或“pgup”“pgdn”可以移動標題欄中的箭頭位置。通過這種方法用戶即可輸入模式的標題。例如：naohhcl。 輸入完畢，按“f1（確認）”鍵，儀器將輸入的標題和由滴定得到的數(shù)

47、據(jù)生成模式。在以后的模式滴定中可調(diào)用此模式進行滴定。當然，用戶也可以不輸入模式的標題，直接按“f1（確認）”鍵，儀器即由滴定得到的數(shù)據(jù)生成模式，并顯示“模式存貯中”字樣。 滴定結(jié)束，按“退出”鍵，儀器返回起始狀態(tài)。 13.3預設(shè)終點滴定在儀器的起始狀態(tài)下，按：“f1（滴定）”鍵，進入滴定模式選擇狀態(tài)，移動高亮條至“預設(shè)終點滴定”上，按“f2（確認）”鍵，選擇預設(shè)終點滴定模式。 儀器首先要求選擇mv預設(shè)終點滴定或者ph預設(shè)終點滴定，顯示如圖：此時，用戶可按“5”或“6”鍵選擇mv 預設(shè)終點滴定或ph預設(shè)終點滴定，選擇完畢按“f2（確認）”鍵，即進入相應的mv預設(shè)終點滴定或ph預設(shè)終點滴定。用戶按

48、“f3（攪拌）”鍵，可打開攪拌器，調(diào)節(jié)攪拌速度（詳見7“攪拌器速度的設(shè)置”章節(jié)）。若按“f1（取消）”精品.鍵，儀器退回到上一級菜單。如果用戶選擇了ph預設(shè)終點滴定，則儀器將顯示電極的百分斜率和e0值，顯示如下： 此時，如果需要，用戶可以重新標定電極的斜率，按“f3（標定）”鍵，即可標定電極斜率（具體的電極標定方法見電極標定章節(jié)），標定完畢，儀器返回ph預設(shè)終點滴定。當然，用戶也可選擇設(shè)置，即直接輸入用戶認為正確的電極斜率和e0值，按“f2（設(shè)置）”鍵即可設(shè)置電極斜率，設(shè)置完畢，按“f2（確認）”鍵儀器返回ph預設(shè)終點滴定，如上圖。按“f1（確認）”鍵，儀器進入ph預設(shè)終點滴定狀態(tài)，顯示如下。

49、如果用戶選擇了mv預設(shè)終點滴定，則會直接進入預設(shè)終點滴定狀態(tài)。此時，按“3”和“4”鍵可選擇預設(shè)終點滴定的終點數(shù)（最多可選擇5個）。然后，按“f2（確認）”鍵，儀器將顯示如下：如果用戶選擇了多個終點，則顯示屏右上角將顯示“下頁”字樣，用戶可以按“f3（下頁）”鍵在幾個終點間翻轉(zhuǎn)、切換。如果選擇了一個終點，則儀器不會顯示“下頁”字樣。 每一終點有三個參數(shù)量，即終點電位（或終點ph值）、第一預控點電位（或預控點ph值）和延時時間。用戶按實際需要，設(shè)置相應的參數(shù)量。移動高亮條至相應的參數(shù)上，按“f2（設(shè)置）”鍵，即可設(shè)置對應的參數(shù)量。圖中第一終點表示第一個終點的終點電位值，預控點是指由快速滴定轉(zhuǎn)到慢

50、速滴定的轉(zhuǎn)換點，比如，用戶將預控點設(shè)置為100mv，則儀器將在100mv處由快速滴定轉(zhuǎn)成慢速滴定。預控點設(shè)置的原則是：對大突躍的反應，預控點要設(shè)置到離終點電位遠一點的地方。（一般距離終點電位100mv以上），而對小突躍的反應，預控點可以設(shè)置到離終點近一點的地方，以加快滴定速度。延時時間是指儀器找到終點后等待的一段時間，以最終確定終點。對于一般酸堿滴定、快反應的氧化還原反應，延時10秒即可；若用離子電極作為指示電極，則應將延時時間設(shè)置得適當大一些。精品.當所有參數(shù)設(shè)置正確后，儀器將會自動在顯示屏右下角顯示“開始”字樣，用戶按“f1（開始）”鍵，儀器即開始預設(shè)終點滴定。儀器一邊添加溶液，一邊采樣并

51、進行終點判斷，找到每一個終點后，儀器會自動顯示提示用戶。找到用戶設(shè)置好的所有終點后，儀器即自動停止滴定，并顯示最后結(jié)果。滴定結(jié)束后的操作情況，可參見預滴定操作步驟相應章節(jié) (13.2.2、13.2.3、13.2.4) 。 以下舉例說明參數(shù)設(shè)定。1. 對一個終點的設(shè)定例如：終點電位a為595mv，預控點電位b為490mv，滴定開始電位c為300mv。a大于b，則a必須大于c,否則在開始滴定時儀器顯示預控點設(shè)置錯誤，無法進行滴定。但儀器允許b小于c (如c為550mv)，儀器開始就進行慢滴定。同理，當a小于b，則a必須小于c。2. 對二個終點的設(shè)定例如：第一個終點電位a1為595mv，第一個預控點電位b1為490mv，第二個終點電位a2為800mv，第二個預控點電位b2為700mv，滴定開始電位c為300mv。a1大于b1，則a2必須大于b2,且a2必須大于a1。若a2小于b2(如b2為900mv)儀器顯示預控點設(shè)置錯誤，必須重新進行設(shè)置。若a2小于a1(如：a2為500mv)，則儀器不顯示“開始”滴定字樣，需重新設(shè)置各參數(shù)，因為滴定時儀器從第一個預控點電位490mv向上升找到第一個終點電位595mv，無法再從595mv向下降找到第二個終點電位500mv。同時a2必