阿司匹林的制備03799

1、.一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?了解阿司匹林的合成原理和操作方法。2掌握重結(jié)晶操作方法。二、基本概念和實(shí)驗(yàn)原理阿司匹林有退熱止痛作用。純品為白色針狀或片狀晶體，溶解于37水中，口服后在腸內(nèi)開(kāi)始分解為水楊酸。阿司匹林學(xué)名為乙酰水楊酸，由水楊酸和乙酸酐在酸催化下?；磻?yīng)制得。在反應(yīng)過(guò)程中會(huì)形成聚合物，利用阿司匹林和碳酸氫鈉反應(yīng)形成水溶性的鈉鹽，可與聚合物分離。通過(guò)過(guò)濾將聚合物除去，加酸酸化得到阿司匹林，再重結(jié)晶純化。水楊酸含有酚基，能與稀三氯化鐵溶液反應(yīng)，產(chǎn)生深紫色的溶液。純凈的阿司匹林不會(huì)產(chǎn)生紫色。所以通過(guò)對(duì)未反應(yīng)的水楊酸的點(diǎn)滴試驗(yàn)，很容易檢測(cè)產(chǎn)物的純度。產(chǎn)品可通過(guò)熔點(diǎn)，紅外，核磁共振和液相色譜等鑒定。

2、本實(shí)驗(yàn)以水楊酸和乙酸酐為原料，在磷酸催化下酰基化反應(yīng)制得乙酰水楊酸，通過(guò)溶解，過(guò)濾，結(jié)晶，重結(jié)晶等純化得到阿司匹林產(chǎn)品。三、儀器和材料 儀器：恒溫水浴槽，攪拌器，溫度計(jì)，冷凝管，三口瓶，燒杯，量筒，天平，砂芯漏斗，過(guò)濾瓶。 材料：水楊酸，乙酸酐，濃磷酸，飽和碳酸氫鈉溶液，18%鹽酸溶液，無(wú)水乙醇。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 實(shí)驗(yàn)裝置圖如下：精品. 實(shí)驗(yàn)步驟1. 開(kāi)啟水浴恒溫槽的電源，使水浴溫度控制在60。2. 在三口瓶中加入5g水楊酸，14ml（15g）乙酸酐，1.8ml濃磷酸，按圖的實(shí)驗(yàn)裝置安裝好。3. 在60的水浴中，攪拌，反應(yīng)15min，取出，冷卻至室溫，在瓶中加入70ml水，繼續(xù)攪拌5min，再放在

3、冷水浴中靜置510min，加入冰塊，在冰水浴中靜置1020min，充分冷卻，直至結(jié)晶完全，真空抽濾，用少量冰水洗滌二次。4. 將晶體放在250ml燒杯中，并加入70ml飽和碳酸氫鈉溶液，攪拌到無(wú)二氧化碳放出為止。真空抽濾除去聚合物固體。5. 將濾液放在250ml燒杯中，邊攪拌邊慢慢滴入18%鹽酸溶液，直至ph值1.5.燒杯放入冰水浴中冷卻，直至結(jié)晶完全。真空抽濾，用少量冰水洗滌二次，得粗產(chǎn)品。6. 粗產(chǎn)品放入150ml燒杯中，加入20ml無(wú)水乙醇，攪拌，緩慢加熱，直至晶體溶解，再加入40ml水，在室溫中靜置，再放入冰水浴中冷卻，直至結(jié)晶完全。真空抽濾，用少量無(wú)水乙醇-水（1:2，v/v）溶液洗

4、滌，烘干，得產(chǎn)品。稱(chēng)量，計(jì)算產(chǎn)率。 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行稱(chēng)重，為2.663g，根據(jù)方程式：精品.可計(jì)算得到阿司匹林的理論產(chǎn)量為6.52g,收率為2.663/6.52=40.84%,所得晶體為白色板狀結(jié)晶。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析1.在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)生成了難溶于水的聚合物固體，通過(guò)資料查閱知，此高聚物是聚酯，其結(jié)構(gòu)為：這是導(dǎo)致收率低的一個(gè)很大原因，即發(fā)生了副反應(yīng)。2.實(shí)驗(yàn)中的原料水楊酸可能由于乙?；磻?yīng)不完全或是由于在分離步驟中發(fā)生酯水解混合在產(chǎn)物阿司匹林中，導(dǎo)致產(chǎn)物不純并且產(chǎn)率下降，可以用稀三氯化鐵溶液是否顯色來(lái)驗(yàn)證是否有水楊酸存在。3.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中多次利用真空抽濾，在抽濾過(guò)程中難免造成產(chǎn)物流失，這也是產(chǎn)率低下的一個(gè)原因。4.反應(yīng)需要結(jié)晶，而結(jié)晶不完全也將導(dǎo)致產(chǎn)率下降。七、討論、心得思考題：1 制備阿司匹林時(shí)，為什么所用的容器要干燥？答：若容器含水，則乙酸酐遇水水解為乙酸，乙酸的?；芰θ跤谝宜狒?，反應(yīng)很難進(jìn)行。2 濃磷酸在乙?；磻?yīng)中起什么作用？答：催化劑、吸水劑。3 在純化阿司匹林時(shí)，如何去除聚合物？答：阿司匹林和碳酸氫鈉反應(yīng)生成乙酰水楊酸鈉，是可以溶解在水中的，高聚物不溶水，這個(gè)之后分液，再加酸酸化，再分液取有機(jī)相。4 乙醇加水重結(jié)晶阿司匹林時(shí)，如時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)