2013-超聲波用于磷礦選礦的研究

1、第36卷第5期2013 年9 月非金屬礦 Non- Metallic MinesVol.36 No.5 September, 2013超聲波用于磷礦選礦的研究軍*姚衛(wèi)東 李 金 央 翁賈旭宏 蔣祥飛（四川大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，四川 成都 610065）摘 要 采用超聲波對某磷礦進(jìn)行預(yù)處理選礦，研究了超聲波作用時間與作用功率對顆粒表面電位的影響；超聲作用對礦物顆粒粒徑的影響；擦洗脫泥和浮選 2 種選礦方式對超聲波強化效果的對比。結(jié)果表明，在不改變浮選藥劑制度或擦洗條件時，使用超聲波前處理能顯著提高磷礦富集。 關(guān)鍵詞 超聲波預(yù)處理 選礦 表面電位 磷礦 中圖分類號：TD971+.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文

2、章編號：1000-8098(2013)05-0050-03Research for Ultrasound Used to PhosphateBeneficiationYao Weidong Li Jun* Jin Yang Weng Yanling Jia Xuhong Jiang Xiangfei (College of Chemical Engineering, Sichuan University, Chengdu, Sichuan 610065)Abstract Ultrasonic was used for pretreatment of the mineral separation

3、 process. The effects of ultrasonic time and ultrasonic power on the potential of the particle surface were studied. Then, the effect of ultrasonic on the particle size was studied. Scrubbing and flotation were chosen for the contrast study of the strengthening effect of ultrasonic. The efficiency o

4、f phosphorus enrichment would be improved significantly when the reagentsystem of flotation and the conditions of scrubbing were not changed.Key words ultrasonic pretreatment beneficiation zeta potentialphosphate ore磷礦是不可再生資源，經(jīng)過長期開采，直接用于加工利用的高品位磷礦資源不斷減少1，各種選礦技術(shù)被廣泛應(yīng)用于磷礦富集。有關(guān)浮選的研究大多集中在藥劑制度和選礦流程上，超聲波在磷

5、礦富集中的作用研究鮮見報道。超聲波具有方向性好、穿透能力強、能量集中等特點，在醫(yī)學(xué)、軍事、工業(yè)、農(nóng)業(yè)方面用途廣泛 2-3。超聲波能量與物質(zhì)之間的作用主要依靠其空化現(xiàn)象4-5，空化現(xiàn)象可伴隨產(chǎn)生熱效應(yīng)、光效應(yīng)、活化效應(yīng) 等，這些效應(yīng)對礦物的表面性質(zhì)會產(chǎn)生一定影響6。礦漿是非均相介質(zhì)，超聲波作用于礦漿時，不但可產(chǎn)生強烈的沖擊波和微射流，而且可增加礦物顆粒表面的解離，發(fā)生復(fù)雜的物理化學(xué)反應(yīng) 6。礦物顆粒在礦漿中的表面電位對浮選有較大的影響7，但超聲波超聲功率和作用時間對磷礦顆粒表面電位的影響并不明確。本實驗將超聲波應(yīng)用于高硅鈣質(zhì)中低品位磷礦的前處理，探究了超聲波對礦物顆粒表面電位的影響以及對礦物顆粒

6、表面的解離作用；選用 2 種選礦方式進(jìn)行有無超聲波前處理的對比研究，以探索超聲波對選礦過程的強化作用。1 實驗部分1.1 原料及試劑 原料：礦石采自約旦某磷礦，該礦屬于高硅鈣質(zhì)磷礦，主要有用成分為磷灰石，前期研究表明其中脈石以石英和方解石為主，其他成分較少。原礦石在采集地經(jīng)過初破碎，在實驗室 60 干燥 6 h 以上，經(jīng)過磨礦、篩分工序后得到 -74 m 礦粉用于實驗。礦粉化學(xué)組成(%) 為：P2O5，23.25；CaO，45.07；MgO，0.39；Fe2O3 ，1.03；F，2.33；SO3，0.94；酸不溶物，15.38；燒失量，11.12。試 劑：磷 酸、油 酸 鈉 (NaOL)、三

7、聚 磷 酸 鈉（Na5P3O10）、十二烷基苯磺酸鈉（SDBS），分析純。實驗室自配捕收劑NSE-12，為 2 g NaOL 與 0.5 g SDBS 混合后用水稀釋至 500 g 產(chǎn)物；自配擦洗脫泥添加劑CX-1，為2 g Na5P3O10 用純水稀釋至 1 L，再以濕法磷酸調(diào)節(jié)pH 值至 3 所得產(chǎn)物。實驗中所用水均為二級純水。1.2 實驗過程 超聲波處理：在BILON98-DL 型超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)中進(jìn)行，純水調(diào)制礦漿 100 g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%， 礦漿攪拌至分散均勻后插入超聲波發(fā)生探頭進(jìn)行超聲波處理，處理結(jié)束后的礦漿用于分析測試或選礦。zeta 電位分析：顆粒表面電位分析在 Zetapr

8、obe收稿日期：2013-08-14*通訊作者，Tel:E-mail: 。- 50 -姚衛(wèi)東，李 軍，金 央，等 超聲波用于磷礦選礦的研究TM 分析儀上進(jìn)行，分析礦漿中顆粒在不同pH 值下的表面電位。磷礦浮選過程：采用 XFG-型掛槽式浮選機(jī)進(jìn)行浮選，流程見圖1。一致。由于礦漿自然pH 值為 8.33，屬于弱堿性，在超聲波作用下礦物顆粒表面層會遭到破壞，電性的變化趨勢說明超聲波促進(jìn)了陰離子從礦物表面脫落或是帶正電的粒子在顆粒表面吸附，后者可能性更大。2.1.2 超聲功率對礦物顆粒表面電位影響：設(shè)置超聲作用時間 60 s，考察超聲作用功率

9、0500 W 不同pH 值條件下礦物顆粒表面電位變化情況，結(jié)果見圖 4。從圖 4 可看出，不同pH 值下顆粒表面電位均隨著超聲波功率的提高而增大，超聲波功率達(dá)到300 W 后礦物顆粒表面電位增加不明顯。圖1 浮選流程圖 擦洗脫泥過程：在實驗室自行搭建設(shè)備上進(jìn)行， 實驗裝置見圖 2。恒流泵流量為 60 mL/min，擦洗脫泥過程持續(xù)30 min。浮選與擦洗脫泥后分別收集精礦與尾礦礦漿，經(jīng)過濾、烘干作為樣品進(jìn)行分析8。圖4 超聲作用功率對顆粒表面電位影響 超聲波對礦物顆粒粒度的影響在超聲功率2.2300 W、超聲時間 60 s 的條件下，礦物顆粒的粒度分布見圖 5。從圖 5 可看出，有無超聲作用兩

10、者粒度分布變化不明顯，中間粒度的顆粒含量減少幅度小，小粒徑顆粒增加幅度很小，說明在本實驗中超聲破碎作用不顯著。這是因為球磨至粒徑小于 74 m 后礦物解離程度已接近單體解離，超聲波的解離作用較破碎作用明顯6-7,10，且其對粒徑大于 74 m 的大顆粒礦物粒度影響較大9。圖2 洗礦裝置圖 1-恒速攪拌器；2-洗礦槽；3-恒流泵；4-儲液槽 2 結(jié)果與討論2.1 超聲波對礦物顆粒表面電位的影響 2.1.1 超聲時間對礦物顆粒表面電位影響：設(shè)置超聲功率為 300 W，考察超聲波作用 0240 s 不同pH 值條件下礦物顆粒表面電位變化情況，結(jié)果見圖 3。圖5 超聲作用對顆粒粒徑影響 2.3 超聲波

11、前處理用于選礦 2.3.1 超聲波前處理后使用擦洗脫泥手段提高磷礦品位：對磷礦石進(jìn)行擦洗脫泥實驗，分別在純水、添加洗礦輔助藥劑條件下對比研究超聲波對擦洗脫泥的強化作用，結(jié)果見圖 6。從圖 6 可看出，在使用純水洗礦流程中雖能提高精礦品位，但精礦中石英與方解石含量較高，且 P2O5 回收率很低，僅為 64%；在洗礦用水中加入洗礦輔助藥劑，對礦物中方解石的脫除有利，但對精礦品位、回收率提升不理想；超聲波前處理圖3 超聲作用時間對顆粒表面電位影響 由圖 3 可看出，不同 pH 值下顆粒表面電位變化規(guī)律基本一致，電位隨著時間增加而增高。當(dāng)超聲波作用時間超過 60 s 后，在所測 pH 值下其顆粒表面電

12、位隨超聲波作用時間的增加變化緩慢，前 60 s 中，電位隨超聲作用時間變化明顯。這與文獻(xiàn)9-10 描述- 51 -第36卷第5期2013年9月非金屬礦后使用純水洗礦，對石英和方解石的脫除有很好的強化作用，但精礦品位未明顯提升；使用超聲波前處理并添加輔助藥劑洗礦后，浮選指標(biāo)較理想，有效增強了方解石、石英的脫除效果，P2O5 回收率接近 97%，實際應(yīng)用中可將此工藝用于礦物初選以減少浮選壓力。方解石明顯；磷灰石溶解度居中，但其含量最大，所以總體P2O5 回收率下降。3 結(jié) 論1. 超聲波對磷礦顆粒表面電位影響明顯，實驗pH 值點下超聲波作用均能提高顆粒的表面電位，而超聲波的破碎作用對于細(xì)粒徑礦物顆

13、粒不占主要。該磷礦最佳超聲波前處理工藝條件為：超聲作用時間60 s，超聲波功率300 W。2. 超聲波處理后礦物活性增加，對于擦洗脫泥， 能顯著提高其回收率；對于浮選，在相同藥劑制度條件下，能提高精礦品位。圖6 超聲前處理用于擦洗脫泥效果對比 2.3.2超聲波前處理后使用浮選工藝提高磷礦品位： 為探究超聲波的強化作用，分別選用NaOL 和實驗室自配藥劑NSE-12 進(jìn)行超聲前處理浮選，結(jié)果見圖 7。參考文獻(xiàn)：1 郭芳，李軍，李維，等 . 硅鈣質(zhì)中低品位磷礦的物化性質(zhì)及選礦分離研究J. 四川大學(xué)學(xué)報：工程科學(xué)版，2010(4)：170-175.2 何桂春，毛益平，倪文 . 超聲波技術(shù)在選礦中的應(yīng)

14、用J. 金屬礦山， 2003(12)：40-43.3 C 勒特馬瑟，崔洪山，肖力子 . 應(yīng)用超聲波強化泡沫浮選J. 國外金屬礦選礦，2002(10)：21-25.4 C 切爾里赫，陳經(jīng)華，李長根 . 超聲波、磁場和電場對金礦浮選影響的研究J. 國外金屬礦選礦，2004(1)：4-7.5 Lorimer J P, Mason T J. Sonochemistry. part 1-The physical aspects J.Chem Soe Rer, 1987, 16(2):239-274.6 史英祥，程 . 利用超聲波強化煤泥浮選效果的研究J. 選煤技 術(shù)，2007(2)：8-10.7 康文澤

15、，胡軍 . 物理調(diào)節(jié)法對礦物浮選的影響J. 潔凈煤技術(shù)， 2004(4)：21-23.8圖7 超聲前處理用于浮選效果對比 從圖 7 可看出，超聲作用對方解石分離效果的改善不明顯，但可提高石英分離效果。超聲作用用于強化礦物浮選使精礦品位達(dá)到 30.5%，但其P 2O5 回收率有一定下降。超聲波可去除礦物顆粒表面的雜質(zhì)礦物膜，使礦物顆粒表面更新 10，石英的溶解度比方解石小，表面更新作用更明顯，故其分離效果的提升較9 史帥星，江宇，曹亮，等 . 超聲作用對+38m 螢石礦的再粉碎、解離度和成分構(gòu)成的影響研究J. 有色金屬：選礦部分，2010(2)：31-34.10 胡軍，康文澤 . 超聲波在礦物加

16、工中的應(yīng)用與研究進(jìn)展J. 中國煤 炭，2004(3)：41-43.（上接第 40 頁） 與礦物質(zhì)的堆積有一定關(guān)系9。3 結(jié) 論4 馬麗清應(yīng)用天然沸石預(yù)防仔豬腹瀉的試驗J. 黑龍江畜牧獸醫(yī)，2003(6)：37-38 5 Hu Caihong, Xia Meisheng. Adsorption and antibacterial effect of cop- per-exchanged montmorillonite on Escherichia coli K88 J. Applied Clay Science, 2006, 31(3/4): 180-184 6 郭彤，馬玉龍，朱寶長 . 載銅蒙

17、脫石對大腸桿菌K88 吸附性能的研 究J. 環(huán)境科學(xué)學(xué)報，2009，29(3)：542-547 7 蔣代華，黃巧云，蔡鵬，等 . 粘粒對細(xì)菌吸附的測定方法J. 土壤學(xué)報，2007，44(4)：656-661.8 Yang Huifen, Zhang Qiang, Jiang Zhuan. Adsorbability of Mycobacte- rum phlei onhematite surfaceJ. Mineral, 2007, 14(2): 103-106 9 Breen P J, Compadre C M, Fifer E K, et al. Quaternary ammonium c

18、ompounds inhibit and reduce the attachment of viable Salmonella typhimurium to poultry tissuesJ. Journal of Food Science, 1995, 60:1191-1196 天然沸石對大腸桿菌 K 吸附效果較好，吸附時88間為 60 min、pH 值為 6 左右、沸石添加量為20 mg/mL時，吸附效果最佳，吸附率可達(dá) 90%。參考文獻(xiàn)：1 楊思維，劉敏 淺談毒素與仔豬腹瀉 J. 中國動物保健，2012， 14(8)：32-33 2 蘭麗敏，李想沸石用作飼料添加劑在養(yǎng)豬生產(chǎn)中的應(yīng)用 J. 飼料博覽，2006(12)：38-39.3 Ramu J, Clark K, Woode J N, et alAdsorption of cholera and heat-labile Escherichia coli enterotoxins by Various Adsorbents: an in vitro studyJ. Journal