GB14755-1993食品添加劑維生素D2(麥角鈣化醇).pdf

中華 人民 共 和 國(guó) 國(guó) 家標(biāo) 準(zhǔn) 食品添加劑維 生素D 2 ( 麥 角鈣 化醇 )G B 1 4 7 5 5 一 9 3 F o o d a d d i t i v eV i t a mi n D 2 ( E r g o c a l c i f e r o l )1 主題內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑維生素D : 的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則、 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸和貯存的要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以麥角街醇為原料制成的維生素D 3 ， 在食品工業(yè)中作為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑。弓 I 用標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)藥典一九九0年版二部產(chǎn)品化學(xué)名稱、 分子式、 結(jié)構(gòu)式、 分子t化學(xué)名稱: 9 , 1 0 一 開(kāi)環(huán)麥角街 - 5 , 7 , 1 0 ( 1 9 ) , 2 2 一 四 烯一 3 件 醇 9 , 1 0 - s e c o e r g o s t a - 5 , 7 , 1 0 ( 1 9 ) , 2 2 - t e t r a e n - 3 R - o l分子式: C B B H 4 4 O 結(jié)構(gòu)式 C H3 C H 3 C HC H- - C HC H -CH ( C H 3 ) 3分子量: 3 9 6 . 6 6 ( 按 1 9 8 7 年國(guó)際原子量)4 技術(shù)要求4 . 1 性狀 本品為無(wú)色針狀晶或白色結(jié)晶性粉末， 無(wú)臭無(wú)味， 遇光或空氣均易變質(zhì)。本品在三氯甲烷中極易溶解， 在乙醇、 丙酮或乙醚中易 溶， 在植物油中略溶， 在水中不溶。4 . 2 項(xiàng)目和指標(biāo)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 3 - 1 2 一 2 0 批準(zhǔn)1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 實(shí)施G B 1 4 7 5 5 一 9 3項(xiàng)目指標(biāo)含量( 以C z e H ( ) 計(jì)) ， %9 7 . 0 - 1 0 3 . 0麥角菌醉( 洋地黃皂貳試驗(yàn))不發(fā)生渾濁或沉淀比 旋度 a J p+1 0 2 . 0 0 - +1 0 7 . 0 0吸收系數(shù)( 2 6 5 - m ) E ; 么4 6 0 4 9 05 試驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有特殊規(guī)定外， 均為分析純?cè)噭? 水為蒸餾水或去離子水; 溶液為水溶液。5 . 1 鑒別5 1 . 1 試劑和溶液5 . 1 . 1 . 1 三氯甲 烷( G B 6 8 2 ) .5 . 1 . 1 . 2 乙酸配( G B 6 7 7 ) ,5 . 1 . 1 . 3 硫酸( G B 6 2 5 ) ,5，2 鑒別方法 取本品約0 . 5 m g ， 加三氯甲烷5 m L溶解后， 加乙酸配 0 . 3 m L與硫酸。 . 1 M L振搖， 初顯黃色， 后漸變紅色迅速變?yōu)樽仙?最后成綠色。5 . 2 含量測(cè)定5 . 2 . 1 試劑和溶液5 . 2 . 1 . 1 色譜純?cè)噭? 正戊醇、 正己烷、 異辛烷。5 . 2 . 1 . 2 2 , 6 一 二叔丁基對(duì)甲酚。5 . 2 . 1 . 3 內(nèi)標(biāo)試劑: 鄰苯二甲酸二甲酷。5 . 2 . 1 . 4 標(biāo)準(zhǔn)品: 維生素D標(biāo)準(zhǔn)品， 由衛(wèi)生部頒發(fā)。5 . 2 . 2 儀器和設(shè)備 高壓液相色譜儀。5 . 2 . 3 測(cè)定方法5 . 2 . 3 . 1 對(duì)照品貯備液的制備 稱取維生素D 2 對(duì)照品2 5 m g ( 準(zhǔn)確至。 . 0 0 0 2 m g ) ， 置于1 0 0 m L棕色量瓶中， 加異辛烷8 0 m L , 避免加熱， 用超聲處理助溶 1 m i n 使完全溶解， 加異辛烷至刻度， 搖勻， 充氮密塞， 避光， 。 以下保存5 . 2 - 3 . 2 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密取鄰苯二甲 酸二甲 酷2 5 m g , 置2 5 m L 棕色量瓶中， 加正己 烷至刻度， 搖勻。5 . 2 - 3 . 3 樣品溶液的制備 精密取供試品2 5 m g , 置1 0 0 m L的棕色量瓶中， 加異辛烷8 0 m L , 避免加熱， 超聲處理助溶1 m i n使完全溶解， 加異辛 烷至刻度， 搖勻。 精密量取上述溶液與內(nèi)標(biāo)液各5 m L , 置5 0 m L棕色量瓶中， 加正 己烷至刻度， 搖勻， 作為供試品溶液。 5 . 2 . 3 . 4 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用硅膠為填充劑， 正己 烷一 正戊醉( 9 9 4 : 6 ) 為流動(dòng)相， 檢惻波長(zhǎng)為2 5 4 n m, 量取維生素D : 對(duì)照品貯 備液5 m L ， 置具塞玻璃容器中， 通氮后密塞， 置9 0 水浴中加熱 1 h ， 取出迅速冷卻后， 加正己烷 5 m L , 搖勻， 置 1 c m具塞石英吸收池中， 將石英吸收池斜放成4 5 0 ， 在主波長(zhǎng)為2 5 4 n m和3 6 5 nn 的紫外線照 射 5 m i n使溶液中含有前維生素D z 、 反式維生素D 2 、 維生素D : 和速幽醇D z ， 取此溶液注入液相色譜儀 中， 測(cè)定維生素D : 峰值， 先后進(jìn)樣 5 次， 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2 . 0 %， 前維生素D z ( 與維生素D : 的比 保留時(shí)間約。 . 5 ) 與反式維生素D ( 與維生素D : 的比保留時(shí)間約為0 - 6 ) 以及維生素D : 與速崖醇D z ( 與 維生素D : 的比保留時(shí)間約為1 . 1 ) 的峰分離度均大于 1 . 0 .G s 1 4 7 5 5 一 9 35 . 2 . 3 ， 5 校正因子的測(cè)定 精密取對(duì)照品儲(chǔ)備溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各 5 mL , 置5 0 m l - 棕色量瓶中， 加正己烷至刻度， 搖勻; 取一定量注入液相色譜儀， 計(jì)算維生素D校正因子f , 。 精密取對(duì)照品貯備液5 m L , 置5 0 m L棕色量瓶中， 加入2 , 6 一 二叔丁基對(duì)甲酚結(jié)晶 1 粒， 通氮排氣后， 密塞， 置 9 0 水浴中加熱 1 . 5 h ， 取出迅速冷卻至室溫，精密加內(nèi)標(biāo)溶液5 m L ， 加正己 烷至刻度， 搖勻， 取一定量注入色譜儀， 計(jì)算校正因子。 九 = ( 入， 一f , m ， 。 A . , ) / ( A . z 。) ( 1)式中: 幾前維生素D : 折算成維生素D : 的校正因子; A , 內(nèi)標(biāo)的峰面積; m 加入對(duì)照品的量， 9 ; f , 維生素D : 的校正因子; 。 ， 加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的量， K iA 維生素D : 的峰面積;A , z 前維生素 D , 的峰面積。5 . 2 . 3 . 6 含量測(cè)定 按高效液相色譜法中內(nèi) 標(biāo)加校正因子測(cè)定法( 中華人民共和國(guó)藥典 一九九O年版二部附錄第6 s頁(yè)) 測(cè)定， 取樣品溶液， 注入液相色譜儀中， 記錄色譜圖， 測(cè)量峰面積。5 . 2 - 3 . 7 分析結(jié)果的表述 z = ( f , A ., +幾 A ;2 ) m , X 1 0 0 / ( A , m) “ ( 2)式中: z維生素D ， 及前維生素D ， 折算成維生素D : 的總含量， %; A ;, 維生素D : 的峰面積， A ; 前維生素D : 的峰面積， m ， 加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的量， 9 ; A , 內(nèi)標(biāo)的峰面積; 。樣品質(zhì)量， 9 。5 . 2 - 3 . 8 允許差 本方法平行測(cè)定的允許絕對(duì)差在1 . 5 %以內(nèi)。5 . 3 麥角w醇的檢查5 . 3 . 1 試劑和溶液5 . 3 . 1 . 1 乙醉( G B 6 7 9 ) : 9 0 %( v / v ) 乙醇。5 . 3 . 1 . 2 洋地黃皂貳溶液: 取洋地黃皂貳( 生化試劑) 2 0 m g ， 加9 0%乙 醇2 m L ， 加熱溶解制成。5 . 3 . 2 測(cè)定方法 取本品1 0 m g ， 加9 0 %乙醇2 m L 溶解后， 加洋地黃皂貳溶液2 m L混合， 放置1 8 h ， 不得發(fā)生渾濁或沉淀。5 . 4 比旋度測(cè)定5 . 4 . 1 試劑和溶液 無(wú)水乙醇( G B 6 7 8 ) .5 . 4 . 2 儀器 旋光儀。5 . 4 . 3 測(cè)定方法 取本品， 精密稱定， 加無(wú)水乙醇制成每1 m L 中約含4 0 p g 的溶液， 按照 中華人民共和國(guó)藥典一九九0年版二部附錄第 1 7 頁(yè)旋光度測(cè)定法測(cè)定( 應(yīng)于容器開(kāi)啟3 0 m i n內(nèi)取樣， 并在溶液配制后3 0 m i n 內(nèi)測(cè)定) 。G B 1 4 7 5 5 一 9 35 . 4 . 4 吸收系數(shù)5 . 44 . 1 試劑和溶液 無(wú)水乙醉( G B 6 7 8 ) .5 . 4 - 4 . 2 儀器 紫外分光光度儀。5 . 4 . 4 . 3 A il 定方法 取本品， 精密稱定， 加無(wú)水乙醇制成每1 m L 中含1 0 y g 的溶液， 按照 中華人民共和國(guó)藥典一九九n年版二部附錄第2 4 頁(yè)分光光度法在2 6 5 士1 n m的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度A， 求其吸收系數(shù)。5 . 4 - 4 . 4 分析結(jié)果表述飛 =式中: 。 實(shí)際測(cè)定時(shí)1 m L中含樣品的質(zhì)量6 檢縫規(guī)則6 . 1 本品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)， 生產(chǎn)廠保證所有出廠的產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求， 每件產(chǎn)品都應(yīng)附有產(chǎn)品合格證6 . 2 使用單位可按本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)所收到產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)。6 . 3 取樣量， 按每批包裝總件數(shù) 1 0 %隨機(jī)取樣， 少于1 0 件取一件。 取樣需備有清潔、 干燥、 具密閉性和避光性的樣品瓶， 瓶上貼有標(biāo)簽， 注明產(chǎn)品名稱、 批號(hào)、 生產(chǎn)廠名稱和取樣日期、 取樣人簽名及必要的說(shuō)明 取樣時(shí)， 應(yīng)用清潔適用的取樣器， 伸入每件包裝的四分之三深度處， 取足夠量的樣品等量混勻后， 裝入樣品瓶中。 每批產(chǎn)品取樣兩份， 每份樣品應(yīng)為全檢所需樣品的3 倍量， 一份送化驗(yàn)室， 另一份應(yīng)密封保存， 以備仲裁分析用。6 . 4 如在檢驗(yàn)中有 一 項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)， 應(yīng)加倍取樣件數(shù)重新取樣進(jìn)行檢驗(yàn)， 產(chǎn)品重新檢驗(yàn)的結(jié)果若有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)， 則整批產(chǎn)品為不合格品。65 如供需雙方對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量發(fā)生異議， 可由雙方協(xié)商選定仲裁單位， 按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行仲裁。7 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸和貯存了 . 1 包裝上應(yīng)有牢固的標(biāo) v ， 內(nèi)容應(yīng)包括: 產(chǎn)品名稱( 標(biāo)明“ 食品添加劑” 字樣) 、 批號(hào)、 產(chǎn)品生產(chǎn)批文號(hào)、生產(chǎn)日期、 凈重、 商標(biāo)、 生產(chǎn)廠名及貯存條件。了 . 2 包裝大小可根據(jù)用戶要求而定: 包裝材料需符合食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn); 包裝必須充氮、 密封、 避光。7 . 3 運(yùn)輸時(shí)必須避免日 曬雨淋、 受熱及撞擊， 長(zhǎng)途