GB25571-2010食品添加劑活性白土.pdf

GB 255712010食品安全國家標準 食品添加劑 活性白土 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255712010 I 前 言 本標準的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255712010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 活性白土 1 范圍 本標準適用于以工業(yè)硫酸、水和膨潤土為原料生產(chǎn)的食品添加劑活性白土。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 分子式 Al2O34SiO2nH2O 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色或灰色、淺粉色 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 粉末 4.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 比表面積， m2/g 130 附錄 A 中 A.4 游離酸（以 H2SO4計） ，w/% 0.30 附錄 A 中 A.5 水分，w/% 12.0 附錄 A 中 A.6 細度（通過 0.075mm 試驗篩） ，w/% 90 附錄 A 中 A.7 過濾速度 通過試驗 附錄 A 中 A.8 堆積密度，g/mL 0.550.10 附錄 A 中 A.9 pH（50g/L 懸浮液） 2.24.8 附錄 A 中 A.10 重金屬（以 Pb 計）/（mg/kg） 40 附錄 A 中 A.11 砷（As）/（mg/kg） 3 附錄 A 中 A.12 w w w . b z f x w . c o mGB 255712010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性， 操作時須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。 A.2 一般規(guī)定 本標準的檢驗方法中所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GBT 66822008 中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 硝酸鉀。 A.3.1.2 無水碳酸鈉。 A.3.1.3 鹽酸。 A.3.1.4 氫氧化鈉溶液：10mol/L； 稱取 40g 氫氧化鈉，溶于 100mL 水中。 A.3.1.5 氯化銨溶液：2mol/L； 稱取 10.7g 氯化銨，溶于 100mL 水中。 A.3.2 鑒別試驗 稱取約 0.5g 樣品于金屬坩堝中，加入 1g 硝酸鉀和 3g 無水碳酸鈉，加熱至熔融，冷卻，加入 20mL 沸水于殘渣中，攪拌，過濾。用 50mL 水洗殘渣，加 1mL 鹽酸，5mL 水于殘渣中，過濾。在濾液中加入 1mL氫氧化鈉溶液，過濾，在濾液中加入 3mL 氯化銨溶液，有凝膠狀、白色沉淀生成。 A.4 比表面積的測定 按 GB/T 19587 進行測定。 A.5 游離酸的測定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L； 移取 50mL 按 HG/T3696.1 配制的已知準確濃度的氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)約 0.1mol/L，置于250mL 容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。 A.5.1.2 酚酞指示液：10g/L。 A.5.2 分析步驟 稱取約 2g 試樣，精確至 0.000 2g，置于 150mL 燒杯中。加 50mL 水，煮沸 3min，過濾于 250mL 錐形標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255712010 3 瓶中，用 50mL 熱水洗滌 4 次5 次。將全部濾液煮沸 2min，蓋上帶有堿石棉干燥管的膠塞，冷卻至室溫。加 2 滴3 滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色并保持 30s 不褪色為終點。 同時進行空白試驗。除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗溶液完全相同，并與試樣同樣處理。 A.5.3 結(jié)果計算 游離酸含量以硫酸（H2SO4）的質(zhì)量分數(shù) w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算： %1001000)(011=mMVVcw（A.1） 式中： V1滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V0滴定空白試驗溶液所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c 氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； M硫酸(1/2 H2SO4)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=49.00） 。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.04%。 A.6 水分的測定 A.6.1 儀器和設(shè)備 A.6.1.1 稱量瓶：40mm25mm。 A.6.1.2 電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在1052。 A.6.2 分析步驟 稱取約 2g 試樣，精確至 0.000 2g，置于預先于 1052下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，置于電熱恒溫干燥箱，于 1052下烘干至質(zhì)量恒定。取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。 A.6.3 結(jié)果計算 水分以質(zhì)量分數(shù) w2計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計算： %10012=mmmw（A.2） 式中： m干燥前試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m1干燥后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.5%。 A.7 細度的測定 A.7.1 儀器和設(shè)備 試驗篩：R40/3 系列，200500.075/0.050（GB/T 6003.1 1997） 。 A.7.2 分析步驟 稱取約 20g 試樣，精確至 0.01g。置于試驗篩中，不斷振蕩、敲打，并用干燥毛刷輕輕刷掃，使樣品通過，最后，在篩子下墊一張黑紙，輕刷篩子直至所墊黑紙上沒有試樣痕跡。將篩余物轉(zhuǎn)移到已知質(zhì)量的w w w . b z f x w . c o mGB 255712010 4 表面皿中稱量，精確至 0.000 2g。 A.7.3 結(jié)果計算 細度以質(zhì)量分數(shù) w3計，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計算： %10013=mmmw（A.3） 式中： m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m1篩余物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 2%。 A.8 過濾速度的測定 A.8.1 試劑和材料 堿煉大豆油:含皂量不大于 0.004%。 A.8.2 儀器和設(shè)備 A.8.2.1 布氏漏斗：直徑80mm。 A.8.2.2 真空泵。 A.8.3 分析步驟 于 400mL 燒杯中加入 200mL 堿煉大豆油，稱取 20.00g0.01g 試樣，置于堿煉大豆油中，把燒杯移入100恒溫油浴或水浴，攪拌 30min，趁熱用中速定性濾紙抽濾（真空度可達到 5.3kPa）當?shù)谝坏斡偷稳氤闉V瓶時開始計時，當濾餅出現(xiàn)干點時結(jié)束，記錄過濾所用時間，過濾時間不超過 10min 為通過試驗。 A.9 堆積密度的測定 A.9.1 儀器和設(shè)備 A.9.1.1 堆積密度測定裝置的材質(zhì)：有機玻璃、塑料、不銹鋼等。 A.9.1.2 堆積密度測定裝置：如圖A.1所示。 單位為mm 1料罐； 2支架； 3漏斗 圖 A.1 堆積密度測定裝置 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255712010 5 A.9.1.3 料罐體積的測定 將料罐洗凈、涼干，蓋上玻璃片，稱量料罐和玻璃片的質(zhì)量。小心將水倒入料罐中，近滿時用滴管加水至全滿，蓋上玻璃片，用濾紙吸干料罐及玻璃片外部的水，玻璃片與料罐中的水之間應無氣泡。再稱量料罐和玻璃片的質(zhì)量。 A.9.1.4 料罐體積的計算 料罐體積以 V 計，數(shù)值以毫升表示，按公式(A.4)計算： 水21mmV= (A.4) 式中： m1灌滿水的料罐及玻璃片質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m2未灌水的料罐及玻璃片質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； 水測定溫度下純水密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)。 A.9.2 分析步驟 按圖 A.1 安裝好堆積密度測定裝置。 稱量料罐質(zhì)量，精確至 0.1g。 關(guān)好漏斗下底，將試樣自然倒?jié)M，用直尺刮去高出部分。放好已知質(zhì)量的料罐，打開漏斗下底，使試料全部自動流入料罐中（也可以用玻璃棒先捅開） ，用直尺刮去高出部分(刮平前勿移動料罐)，稱量試料和料罐的質(zhì)量，精確至 0.1g。 A.9.3 結(jié)果計算 堆積密度以單位體積的質(zhì)量 計，數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(A.5)計算： Vmm21= (A.5) 式中： ml料罐和試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m2料罐質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； V料罐體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02g/mL。 A.10 pH值的測定 A.10.1 儀器和設(shè)備 pH 計：分度值 0.02。 A.10.2 分析步驟 稱取 5.00g0.01g 試樣，置于 150mL 燒杯中，加入 100mL 不含二氧化碳的水，攪拌 1min 后，靜置5min。用已經(jīng)校對好的酸度計測定懸浮液 pH 值。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2。 A.11 重金屬的測定 w w w . b z f x w . c o mGB 255712010 6 A.11.1 試劑和材料 A.11.1.1 抗壞血酸。 A.11.1.2 鹽酸溶液：1+4。 A.11.1.3 鹽酸溶液：1+16。 A.11.1.4 氨水溶液：1+4。 A.11.1.5 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH約為3。 A.11.1.6 飽和硫化氫水（現(xiàn)用現(xiàn)配） 。 A.11.1.7 鉛標準溶液： 1mL溶液含鉛（Pb）0.020mg； 用移液管移取 2.00mL 按 HG/T 3696.2 配制的鉛標準溶液，置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配制。 A.11.2 儀器和設(shè)備 比色管：50mL。 A.11.3 分析步驟 A.11.3.1 試驗溶液的制備 稱取 10.00g0.01g 試樣，置于 150mL 錐形瓶中，加 50mL 鹽酸溶液（A.11.1.2） ，振蕩數(shù)下后，煮沸10min，冷卻，過濾于 100mL 容量瓶中，每次用 10mL 水洗滌，洗 5 次；用水稀釋至刻度，搖勻，此為試驗溶液 A，用于重金屬含量和砷含量的測定。 A.11.3.2 標準比色溶液的制備 用移液管移取 2.00mL 鉛標準溶液置于 50mL 比色管中，加 10mL 水，用氨水溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié) pH約為 2（用廣泛試紙檢驗） 。以下與試驗溶液同時同樣處理。 A.11.3.3 測定 用移液管移取10.00mL 試驗溶液A 置于蒸發(fā)皿中， 于沸水浴上蒸發(fā)至干， 加入5mL 鹽酸溶液 （A.11.1.3）使溶解，全部轉(zhuǎn)移到 50mL 比色管中，用氨水溶液調(diào)節(jié) pH 約為 2（用廣泛試紙檢驗） 。加 0.1g 抗壞血酸，5mL 緩沖溶液，10mL 飽和硫化氫水，用水稀釋至刻度，搖勻。于暗處放置 10min。所呈顏色不得深于標準比色溶液的顏色。 A.12 砷的測定 A.12.1 試劑和材料 同 GB/T 5009.762003 的第 9 章。 A.12.2 儀器和設(shè)備