GB25576-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑二氧化硅.pdf

GB 255762010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 二氧化硅 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 食品伙伴網(wǎng)GB 255762010 I 前前 言言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 食品伙伴網(wǎng)GB 255762010 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 二氧化硅 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氣相法（氯硅烷在氧氫焰中水解）和沉淀法（包括凝膠法，由硅酸鈉溶液與酸反應(yīng)生產(chǎn)的）制得的食品添加劑二氧化硅。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對分子質(zhì)量 3.1 分子式 SiO2 3.2 相對分子質(zhì)量 60.08（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 4 分類 食品添加劑二氧化硅按生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品形態(tài)分為以下三類： I 類：氣相二氧化硅。 類：水合硅膠。 類：沉淀二氧化硅、硅膠。 5 技術(shù)要求 5.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 I 類 類 類 色澤 白色 白色或無色透明 白色或無色透明 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。組織狀態(tài) 均勻粉末 無定型顆粒 均勻粉末或顆粒 5.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項 目 指 標(biāo) 檢驗方法 I 類 類 類 二氧化硅（灼燒后） ，w/% 99.3 99.0 96.0 附錄 A 中 A.4 干燥減量，w/% 2.5 70 5 附錄 A 中 A.5 灼燒減量 （以干基計） ， w/% 2.0 8.5 8.5 附錄 A 中 A.6 鉛 （Pb） /(mg/kg) 5 附錄 A 中 A.7 食品伙伴網(wǎng)GB 255762010 2 表 2 （續(xù)） 重金屬 （以 Pb 計） /(mg/kg) 30 附錄 A 中 A.8 砷 （As） /(mg/kg) 3 附錄 A 中 A.9 可溶性解離鹽，w/% 1 4 附錄 A 中 A.10 食品伙伴網(wǎng)GB 255762010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中的部分試劑具有毒性、腐蝕性，操作者須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 66822008 中規(guī)定的三級水。試驗中所用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 鉬酸銨溶液：溶解 6.5 g 鉬酸銨粉末于 14 mL 水和 14.5 mL 氨水混合液中，冷卻，攪拌下緩慢加入到預(yù)先冷卻的 32 mL 硝酸與 40 mL 水的混合液中，放置 48 h。抽濾，濾液保存于暗處。該溶液久置會變質(zhì)失效，當(dāng)加入 2 mL 磷酸鈉于 5 mL 上述溶液不立刻產(chǎn)生大量黃色沉淀時，該溶液失效。 A.3.2 硅鑒別方法 A.3.2.1 稱取約 5 mg 試樣于鉑坩堝中，加入 200 mg 無水碳酸鉀混合，在紅熱中灼燒約 10 min，冷卻，加 2 mL 水溶解。如有必要可加溫，然后緩慢加入 2 mL 鉬酸銨溶液，應(yīng)有深黃色產(chǎn)生。 A.3.2.2 將 1 滴 A.3.2.1 溶解后的試樣滴到濾紙上， 蒸發(fā)此溶液， 加入一滴鄰聯(lián)苯胺的冰乙酸飽和溶液，然后將試紙放在濃氨水上，應(yīng)有綠色斑出現(xiàn)。 A.4 二氧化硅的測定 A.4.1 方法提要 試樣經(jīng) 95050灼燒 1h 后，用過量氫氟酸加熱分解二氧化硅，反應(yīng)生成的氟硅酸逸出。灼燒后稱量，損失的質(zhì)量即為二氧化硅含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 氫氟酸。 A.4.2.2 硫酸。 A.4.2.3 乙醇。 A.4.3 儀器和設(shè)備 A.4.3.1 鉑坩堝：50 mL。 A.4.3.2 高溫爐：可控溫 95050。 A.4.4 分析步驟 用已于 95050灼燒至質(zhì)量恒定的鉑坩堝稱取約 1 g 試料 B（A.6.2） ，精確至 0.0002 g。用 2mL食品伙伴網(wǎng)GB 255762010 4 乙醇潤濕試樣，加入（56）滴硫酸，加入 10 mL 氫氟酸淹沒試料。置于電爐上蒸發(fā)至剛出現(xiàn)大量白色煙霧后，冷卻，再加入 5 mL 氫氟酸，小心回蕩鉑坩堝以沖洗內(nèi)壁，再蒸發(fā)至干。于 95050灼燒至質(zhì)量恒定。 A.4.5 結(jié)果計算 二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算： %10001211=mmmmw （A.1） 式中： m1試料和鉑坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m2氫氟酸處理后殘渣和鉑坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m0鉑坩堝的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2%。 A.5 干燥減量的測定 A.5.1 儀器和設(shè)備 A.5.1.1 電熱恒溫干燥箱：可控溫度 1052。 A.5.1.2 稱量瓶：40mm25mm。 A.5.2 分析步驟 用預(yù)先于 1052下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取 2 g3 g 試樣（類稱取 8 g10 g） ，精確至0.0002 g。移入電熱恒溫干燥箱中，在 1052下干燥至質(zhì)量恒定。保留此干燥過的試料為試料 A，供 A.6 測定灼燒減量時使用。 A.5.3 結(jié)果計算 干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計算： %10001212=mmmmw （A.2） 式中： m1干燥前試料和稱量瓶的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） ； m2干燥后試料和稱量瓶的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） ； m0稱量瓶的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2%。 A.6 灼燒減量的測定 A.6.1 儀器和設(shè)備 A.6.1.1 高溫爐：可控溫度 95050。 A.6.1.2 瓷坩堝：50mL。 A.6.2 分析步驟 稱取 1 g2 g 試料 A（A.5.2） ，精確至 0.000 2g，置于預(yù)先于 95050下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，于 95050灼燒 2 h。取出，于干燥器中冷卻，稱量。保留此灼燒過的試料為試料 B，供 A.4食品伙伴網(wǎng)GB 255762010 5 測定二氧化硅含量時使用。 A.6.3 結(jié)果計算 灼燒減量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù) w3計，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計算： %10001213=mmmmw （A.3） 式中： m1灼燒前試料和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m2灼燒后試料和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m0瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2%。 A.7 鉛的測定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 鹽酸溶液：1+50。 A.7.1.2 鹽酸溶液：1+20。 A.7.1.3 鹽酸溶液：1+1。 A.7.1.4 硼氫化鉀、鐵氰化鉀混合溶液：稱取 6.0 g 氫氧化鈉，溶于 1000 mL 水中，混勻。再分別稱取20 g 硼氫化鉀、20 g 鐵氰化鉀溶于上述氫氧化鈉溶液中，混勻。 A.7.1.5 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL 溶液含鉛（Pb）0.001 mg。 移取 1.00mL 按 HG/T 3696.2 配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 1000 mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 A.7.1.6 二級水：符合 GB/T 66822008 的規(guī)定。 A.7.1.7 氬氣：99.99%。 A.7.2 儀器和設(shè)備 A.7.2.1 原子熒光分光光度計。 A.7.2.2 鉛空心陰極燈。 A.7.2.3 真空抽濾泵：可達(dá)到-0.1mPa。 A.7.2.4 砂心漏斗：100 mL （G4） 。 A.7.3 儀器工作條件 儀器工作條件見表 A.1。 表 A.1 儀器測鉛工作條件 項目 燈電流 /mA 負(fù)高壓/V 原子化器 屏氣流量/(mL/min)載氣流量/(mL/min)注入量/(mL/s)讀數(shù) 方式 空白 判別值 爐高/mm高度/ mm 溫度/條件 50 270 8.0 200 1000 400 0.5 峰面積 2 8 A.7.4 分析步驟 A.7.4.1 試驗溶液的制備 稱取 5.00 g0.01 g 已于 1052干燥至質(zhì)量恒定的試樣， 置于配有冷卻回流裝置的 250 mL 燒瓶中，加入 50 mL 鹽酸溶液（A.7.1.2） ，在電爐上緩慢加熱至沸騰，微沸 15min 后冷卻。讓未溶物沉淀下食品伙伴網(wǎng)GB 255762010 6 來，用砂心漏斗進(jìn)行抽濾，將濾液轉(zhuǎn)入 100 mL 容量瓶中，用熱水洗滌不溶物 3 次，每次用 10 mL 水。將濾液轉(zhuǎn)入容量瓶中，最后用 15 mL 熱水洗滌漏斗和抽濾瓶，將濾液冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。同時做空白試驗。此溶液為試驗溶液 A 供鉛、重金屬、砷測定時使用。 A.7.4.2 工作曲線的繪制 取 25mL 的容量瓶 7 個，分別移入 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，再在每個容量瓶中加入 2 mL 鹽酸溶液（A.7.1.3） ，用水稀釋至刻度，搖勻。 在選定的儀器工作條件下將標(biāo)準(zhǔn)系列濃度、樣品參數(shù)（樣品質(zhì)量體積比 1/50）等輸入計算程序，以鹽酸溶液（A.7.1.1）為載流、硼氫化鉀鐵氰化鉀混合溶液為還原劑，按儀器規(guī)程分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列的熒光值，以鉛的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，相對應(yīng)的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。 A.7.4.3 測定 移取 10.00 mL 制備好的試驗溶液 A 及空白溶液分別置于 25 mL 容量瓶中，加入 0.5 mL 鹽酸溶液（A.7.1.2） ，用水稀釋至刻度，搖勻。將此溶液在與標(biāo)準(zhǔn)溶液同樣的測定條件下測定熒光強(qiáng)度，并通過曲線求得樣品的鉛含量。 A.7.5 結(jié)果計算 鉛含量以鉛（Pb）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w4計，數(shù)值以 mg/kg 表示，按公式（A.4）計算： 10/100103-014=mmmw （A.4） 式中： m1根據(jù)測得的試驗溶液熒光強(qiáng)度從工作曲線上查得的鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m0根據(jù)測得的空白試驗溶液熒光強(qiáng)度從工作曲線上查得的鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 1mg/kg。 A.8 重金屬的測定 A.8.1 試劑和材料 同 GB/T 5009.742003 中第 3 章的規(guī)定。 A.8.2 分析步驟 移取 20.00 mL 試驗溶液 A 和 3.00 mL 限量標(biāo)準(zhǔn)液1 mL 溶液含鉛（Pb）10g，按 GB/T 5009.742003 中第 6 章進(jìn)行測定。 A.9 砷的測定 A.9.1 原子熒光分光光度法（仲裁法） A.9.1.1 試劑和材料 A. 鹽酸溶液：1+20。 A. 鹽酸溶液：1+1。 A. 硼氫化鉀溶液：稱取 1.0 g 氫氧化鈉，溶于 250 mL 水中，混勻。再稱取硼氫化鉀 5 g 溶于上述氫氧化鈉溶液中，混勻。此溶液用時現(xiàn)配。 A. 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL 溶液含砷（As）0. 1 g。 食品伙伴網(wǎng)GB 255762010 7 準(zhǔn)確移取 10.00 mL 按 HG/T 3696.2 配制的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于 1000 mL 容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻。再準(zhǔn)確移取 10.00 mL 此溶液置于 1000 mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 A. 硫脲-抗壞血酸混合溶液： 稱取 5 g 硫脲、5 g 抗壞血酸溶于 100 mL 水中，混勻。用時現(xiàn)配。 A. 二級水：符合 GB/T6682 的規(guī)定。 A. 氬氣：99.99%。 A.9.1.2 儀器和設(shè)備 A. 原子熒光分光光度計。 A. 砷空心陰極燈。 A.9.1.3 儀器工作條件 儀器工作條件見表 A.2。 表 A.2 儀器測砷工作條件 項目 燈電流 /mA 負(fù)高壓/V 原子化器 屏氣流量/(mL/min)載氣流量/(mL/min)注入量/(mL/s)讀數(shù) 方式 空白 判別值 爐高/mm高度/ mm 溫度/條件 60 270 8.0 200 1000 500 0.5 峰面積 2 8 A.9.1.4 分析步驟 A. 試驗測定溶液的制備 準(zhǔn)確移取 2.50 mL 制備好的試驗溶液 A（A.7.4.1）及空白溶液于 25 mL 容量瓶中，加入 2.5 mL 鹽酸溶液（A.）和 5 mL 硫脲、抗壞血酸混合溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。 A. 工作曲線的繪制 取 25 mL 的容量瓶 7 個，分別移取 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，再在每個容量瓶中加入 2.5 mL 鹽酸溶液（A.）和 5 mL 硫脲-抗壞血酸混合溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。 在選定的儀器工作條件下將標(biāo)準(zhǔn)系列濃度、樣品參數(shù)（樣品質(zhì)量體積比 1/200）等輸入計算程序，以鹽酸溶液（A.）為載流、硼氫化鉀溶液為還原劑，按儀器規(guī)程讀取峰面積，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列的熒光值，以砷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，相對應(yīng)的吸光值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。 A. 測定 將樣品測定溶液和空白溶液在與標(biāo)準(zhǔn)溶液同樣的測定條件下測定吸光度，并通過曲線求得樣品的砷含量。 A.9.1.5 結(jié)果計算 砷含量以砷（As）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w5計，數(shù)值以 mg/kg 表示，按公式（A.5）計算： 100/5 . 2103-015=mmmw（A.5） 式中： m1根據(jù)測得的試驗溶液熒光強(qiáng)度從工作曲線上查得的砷的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m0根據(jù)測得的空白試驗溶液熒光強(qiáng)度從工作曲線