GB13649-1992殺螟硫磷原藥.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)殺螟硫磷原藥發(fā)布實(shí)施國 家 技 術(shù) 監(jiān) 督 局發(fā)布免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)殺螟硫磷原藥國家技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)實(shí)施主題內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了殺螟硫磷原藥的技術(shù)條件 檢驗(yàn)方法 檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志 包裝 運(yùn)輸和貯存要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于以三氯硫磷 間甲酚為主要原料 經(jīng)氯化 硝化 縮合工藝合成的殺螟硫磷原藥有效成分 殺螟硫磷化學(xué)名稱二甲基硝基甲苯基 硫代磷酸酯分子式相對(duì)分子質(zhì)量年國際相對(duì)原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥水分測(cè)定方法農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則商品農(nóng)藥采樣方法農(nóng)藥包裝通則技術(shù)要求外觀 淡黃色至深棕色液體殺螟硫磷原藥還應(yīng)符合下列指標(biāo)要求項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)級(jí)品一級(jí)品合格品殺螟硫磷含量酸度 以計(jì)水分試驗(yàn)方法殺螟硫磷含量的測(cè)定方法提要免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載試樣用三氯甲烷溶解 以林丹為內(nèi)標(biāo)物 在柱上 對(duì)殺螟硫磷進(jìn)行分離和定量試劑和溶液三氯甲烷林丹 內(nèi)標(biāo)物 無干擾該氣相色譜分析的雜質(zhì)殺螟硫磷標(biāo)準(zhǔn)樣 已知含量大于等于色譜固定液載體或具有相同性能的其他載體粒徑目內(nèi)標(biāo)溶液 準(zhǔn)確稱取約林丹置于容量瓶中 用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度 搖勻標(biāo)樣溶液 準(zhǔn)確稱取殺螟硫磷標(biāo)準(zhǔn)樣精確至置于具塞玻璃瓶中 用移液管加入內(nèi)標(biāo)溶液 搖勻儀器氣相色譜儀 具有氫火焰離子化檢測(cè)器記錄儀或電子數(shù)字積分儀色譜柱內(nèi)徑 不銹鋼柱 填充物為目微量進(jìn)樣器操作步驟色譜柱的制備固定液的涂漬 準(zhǔn)確稱取置于一個(gè)燒杯中 加入適量的三氯甲烷攪拌使其溶解 按固定液欲配制的比例 加入確定量的載體 使其正好被固定液溶液所浸沒 用蒸汽浴或紅外燈加熱至溶劑揮發(fā)近干 于烘箱中干燥色譜柱的填充 將洗凈烘干的色譜柱入口端接一個(gè)小漏斗 出口端塞適量的玻璃棉 經(jīng)硅烷化處理 并裹以紗布 通過橡皮管與真空泵相連 開啟真空泵 從漏斗處分次加入柱填充物 同時(shí) 不斷輕敲管壁 使填充物均勻緊密地填滿色譜柱 在入口端也塞一小團(tuán)玻璃棉 并適當(dāng)壓緊 以保持填充物不被移動(dòng)色譜柱的老化 將色譜柱的入口端與氣相色譜儀的汽化室相連 出口端暫不接檢測(cè)器 以大約的載氣流速 分階段升溫至并在此溫度下至少老化降溫后 將柱出口端與檢測(cè)器相連氣相色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測(cè)室氣體流速載氣約氫氣約空氣約進(jìn)樣體積紙速保留時(shí)間殺螟硫磷約林丹約免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載硝基甲酚約甲基異構(gòu)體約上述操作條件 系型氣相色譜儀典型操作參數(shù) 可根據(jù)儀器特點(diǎn) 對(duì)操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整以獲最佳效果殺螟硫磷原藥氣相色譜圖溶劑硝基甲酚林丹雜質(zhì)殺螟硫磷甲基異構(gòu)體試樣溶液的配制準(zhǔn)確稱取含殺螟硫磷的試樣 精確至置于具塞玻璃瓶中 用移液管準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液 搖勻測(cè)定待儀器穩(wěn)定后 注入數(shù)針標(biāo)樣溶液 直至相鄰兩針殺螟硫磷與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比變化不大于后 按下列順序進(jìn)樣分析標(biāo)樣溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)樣溶液用微量進(jìn)樣器每次注入試 標(biāo)樣溶液 兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液色譜圖上 殺螟硫磷與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比之差 除以其平均值 應(yīng)不大于否則需重復(fù)進(jìn)樣計(jì)算將求得的和的峰面積比分別進(jìn)行平均殺螟硫磷百分含量按式計(jì)算式中標(biāo)樣溶液中殺螟硫磷與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值試樣溶液中殺螟硫磷與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值殺螟硫磷標(biāo)樣的質(zhì)量殺螟硫磷試樣的質(zhì)量殺螟硫磷標(biāo)準(zhǔn)樣品的百分含量免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載允許差本方法兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于酸度的測(cè)定試劑和溶液乙醇?xì)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液甲基紅 溴甲酚綠混合指示液 取甲基紅乙醇溶液和溴甲酚綠乙醇溶液相混合 搖勻操作步驟稱取約試樣 精確至放入三角瓶中 加入乙醇充分搖動(dòng) 加入混合指示液用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至暗綠色即為終點(diǎn)同時(shí) 做空白測(cè)定以質(zhì)量百分含量表示的殺螟硫磷原藥的酸度按式計(jì)算式中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度滴定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積滴定空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積試樣質(zhì)量與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)?以克表示的硫酸的質(zhì)量水分的測(cè)定按中的卡爾費(fèi)休法測(cè)定檢驗(yàn)規(guī)則殺螟硫磷原藥驗(yàn)收規(guī)則執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)取樣方法按商品農(nóng)藥采樣方法進(jìn)行標(biāo)志 包裝 運(yùn)輸和貯存殺螟硫磷原藥的標(biāo)志和包裝應(yīng)符合中的有關(guān)規(guī)定殺螟硫磷原藥應(yīng)用清潔 干燥 內(nèi)涂保護(hù)層 的大鐵桶包裝 每桶凈重應(yīng)不大于貯運(yùn)時(shí) 嚴(yán)防潮濕和日曬 保持良好通風(fēng) 不得與食物 種子 飼料混放 避免與皮膚接觸 防止由口鼻吸入免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載附錄殺螟硫磷含量國際標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法補(bǔ)充件方法提要試樣用三氯甲烷溶解 以癸二酸二丁酯為內(nèi)標(biāo)物 在柱上 對(duì)試樣中的殺螟硫磷進(jìn)行分離和定量試劑和溶液癸二酸二丁酯 內(nèi)標(biāo)物 無干擾該氣相色譜分析的雜質(zhì)殺螟硫磷標(biāo)準(zhǔn)樣 已知含量大于等于色譜固定液載體粒徑目內(nèi)標(biāo)溶液 準(zhǔn)確稱取癸二酸二丁酯 置于容量瓶中 用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度 搖勻標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取殺螟硫磷標(biāo)準(zhǔn)樣精確至置于具塞玻璃瓶中 用移液管加入內(nèi)標(biāo)溶液 搖勻儀器氣相色譜儀 具有氫火焰離子化檢測(cè)器記錄儀或電子數(shù)字積分儀色譜柱內(nèi)徑 玻璃柱 填充物為粒徑目微量進(jìn)樣器操作步驟氣相色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測(cè)器氣體流速載氣氫氣空氣進(jìn)樣體積紙速保留時(shí)間殺螟硫磷約癸二酸二丁酯約硝基甲酚約免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載圖殺螟硫磷原藥氣相色譜圖溶劑硝基甲酚雜質(zhì)殺螟硫磷癸二酸二丁酯試樣溶液的配制準(zhǔn)確稱取含殺螟硫磷試樣 精確至置于具塞玻璃瓶中 用移液管準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液 搖勻測(cè)定待儀器穩(wěn)定后 注入數(shù)針標(biāo)樣溶液 直至相鄰兩針殺螟硫磷與內(nèi)標(biāo)物峰面積比變化不大于后 按下列順序進(jìn)樣分析標(biāo)樣溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)樣溶液用微量進(jìn)樣器每次注入試樣 兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液色譜圖上 殺螟硫磷與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比之差 除以其平均值 不得大于否則需重復(fù)進(jìn)樣計(jì)算同條當(dāng)用條規(guī)定的方法做仲裁分析發(fā)生爭(zhēng)議時(shí) 以上述國際標(biāo)準(zhǔn)方法為準(zhǔn)附加說明本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽化