GB6730.47-1986鐵礦石化學分析方法氯代磺酚S光度法測定鈮量.pdf

中華人民共和國國家標準 鐵礦石化學分析方法氯代磺酚s 光度法測定錠量UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1 : 5 4 3 . 0 6GB 6 7 3 0. 4 7 一 . yf C x 午 GB 1 3 8 4 -7 8Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i ron o r e sTh e s u l f o c h l o r o p h e n o l S p h o t o me t r i c me t h o df o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f n i o h i u m c o n t e n t本標準適用于 鐵礦石、 鐵精礦、 燒結(jié)礦和球團礦中妮量的側(cè)定。測定范國:本標準遵守日 1 1 6 7 - - 7 8 冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定0 . 0 0 7 一0 . 3 5 0 Y ,1 方法提要 試樣經(jīng)氫氟酸分解，不溶殘渣用焦硫酸鉀熔融，酒石酸浸取，在0 . 5 一 2 m o l I 鹽酸介腸. 扣 ，視與氯代 磺酚S 形成 穩(wěn)定的1 : 1 藍綠色 絡(luò)合 物。在波長6501m處，測量其 吸光度，件此測定妮敬。 用 氫氛酸破壞 v1 氯代磺酚5 絡(luò)合物的試液為參比，可提高共存元索的允許量。2 試劑 2 . 1 2 . 2 2 . 3 2 . 4 2 . 5 2. 6 2. 7焦硫酸鉀。氯化錢告 幾 酸 ( P i . I g g i m l ) 。G 肖 酸 ( P 1 . 1 2 g t n I ) 。氧氟酸 ( P 1 . 1 5 9 n i t ) 。l 氟酸 ( 5+ 9 5 )。氫氧化 按 ( P 0 . 9 0 g , n ) 。2 . 8 丙酮。 2 . 9 酒石酸 ( 6 v ) 2 . 1 0 硫代乙醇酸 (1+9 ) 2 . 1 1 一氯化鋁 ( 2 0/ ) 2 . 1 2氯化鐵 ( 5 Y ):1 0 0 - 1 內(nèi)含5 滴鹽酸 ( 2 . 3 ) 2 . 1 3 抗壞血酸 ( 5 %):用時現(xiàn)配。 2 . 1 4 乙 _ 胺四乙酸二鈉 ( E D T A )溶液 ( 2 0 o ) 2 . 1 5 稀釋液:稱取2 0 g 焦硫酸鉀，置于5 0 0 m 1 燒杯中 ，加酒石酸 ( 2 . 9 )加熱溶解， 冷后， 加1 0 0 - 1鹽酸 ( 2 . 3 ) ,用酒石酸 ( 2 . 9 )稀釋至1 0 0 0 m l ,混勻。 2 . 1 6 氯代 磺酚S 溶液 ( 0 . 0 5 % ):過濾后使用。 2 . 1 7 昵標準 溶液 2 . 1 7 . 1 稱取。 . 0 5 0 1 g 預(yù)先在8 0 0 灼燒1 h 并冷至室溫的五氧化三 f P ( 9 9 . 9 % 以上) ， 置于瓷柑塌中 ，加2 9 焦硫酸鉀 ( 2 . 1 )，先低溫再逐步升溫至7 0 0 C 熔融0 . 5 h( 若發(fā)現(xiàn)熔干， 可加數(shù)滴硫酸再熔片刻) o冷卻，置于5 0 0 m1 燒杯中，加3 0 0 m l 熱酒 石酸 ( 2 . 9 ) ，加熱浸取， 洗出柑禍，冷卻后移入5 0 0 - 1 容量瓶中，用酒石酸 ( 2 . 9 )稀釋至刻度，混勻。此溶液l m l 含7 0 . 0 41 g W o 2 . 1 7 . 2 移取1 0 . 0 0 - 1 捉標準 溶液 ( 2 . 1 7 . 1 )， 置于l 0 0 m l 容量 瓶中 ， 用 稀釋液 ( 2 . 1 5 ) 稀釋至亥 踱，國家標準局1 9 8 6 一 0 8 一 1 9 發(fā)布1 9 8 7 一 0 一 0 1 實施免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊, 即可下載GB 6 7 3 0. 4 7 - 8 6混勻。 此溶液I m l 含7 . 0 p 8 泥3 試樣 3 . 1 一般試樣粒度應(yīng)小f 二 1 0 0 4 m ，如 試樣中結(jié)合水或易氧化物質(zhì)含量高 時，其粒度應(yīng)小于1 6 0 1, m , 3 . 2 預(yù) I = 燥不影響試樣組成者應(yīng)按G B 6 7 3 0 . 1 -5 6 鐵礦石化學分析方法分析用 預(yù)T I)IM iM 的制 備 進行。4 分析步驟 4 . 1 測定數(shù)量 同一試樣，在同一 試驗室，應(yīng)由同 一 操作者在不同時間內(nèi)進行2 4 次測定。 4 . 2 試樣慢 按表1 稱取試樣。 表 1泥最,試樣最9分取試液量， n il0 . 0 0 7 - - 0 . 0 3 50 . 5 0 0 01 0 . 0 010 . 0 3 5 一0 . 0 7 00 . 2 0 0 01 0 . 0 0J0 . 2 0 ( 卜 0 . 3 6 00 . 1 0 0 0一 + 一 - i 5 . 0 0 4 . 3 空白試驗 隨同試 樣做空白試驗。所用試劑須取自同一試劑 瓶。 4 . 4 校正試驗 隨同試樣分析同類IV ( 指分析步驟相 4 致)的標準試樣。 4 . 5 測定 4 . 5 . 1試 樣的分 解 將試 樣 ( 4 . 2 )置于 鉑鉗禍或聚四氟乙烯附禍中，以水 潤濕，加5 一 l o m l 氫氟酸 ( 2 . 5 ) ， 低溫( 或在水 浴 上)加 熱分 解并蒸發(fā) 至 濕鹽狀，加1 0 一 1 5 m 1 熱酒石酸 ( 2 . 9 ) ，加 熱1 0 一 1 5 m i n ， 使可 溶物溶 解 ，用 慢速濾紙過濾 1 0 0 m 1 容量 瓶 1 1 ,用灑石酸 ( 2 . 9 )洗滌柑 鍋及殘掩3 一4 次，濾液作為主 液保留。 注銅鼓 大十。 . 1 ; 。 時能使氯代 磺酌S 退色。銅鼓為0 . 1 一1 . 0 i o 時，可在分析步驟中以1 . 5 m l 抗壞血酸( 2 . 1 3 ) 代橋L 5 m Ifif L, 代乙陣酸 ( 2 . 1 0 )。銅$ t 大 I - 1 . o % 時應(yīng)按以 卜 步驟分離 將試樣 ( 4 . 2 )置f燒杯, p ,經(jīng)鹽 酸、硝酸分解，燕發(fā)板韶鹽狀加人 氛化 性 ( 2 . 2 )，用氛氧化 枝小體積沉淀過濾分離釗，不熔殘 戰(zhàn)按4 . 5 . 2 處理 4 . 5 . 2殘渣的處理 將殘渣連同濾紙放人瓷甩禍中，灰化，在7 0 0 C 灼燒片刻，取出用玻璃棒小心限碎灼燒后的殘渣，加2 g 焦硫酸t(yī)4 1 1 1 - 7 0 0 熔融1 0 -1 5 m i n ,冷卻，r 11 禍中加1 5 m l 熱酒 j 酸 ( 2 . 9 ) ，炭取熔融物，然后轉(zhuǎn)人1 5 0 - 1 燒杯中 ，用酒石酸洗出琳鍋，加 熱使熔融物溶解。冷至室溫 ，加l o m l 鹽酸 ( 2 . 3 ) ， _= j 主 液合 并， 再用 酒石酸 ( 2 . 9 ) 稀釋至刻度， 混勻。放置 至澄清或 :過濾。 注鉀、鈉鹽類過多時，將會降低i d 色)5 7 的溶解度易析出沉淀，焦硫酸鉀川llt 般2 K t -, 足夠，應(yīng)V免增加用la 4 . 5 . 3 測量 免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊, 即可下載GB 6 7 3 0. 4 7 - 6 6 4 . 5 . 3 . 1按表1 移取上述溶液2 份， 分 別置于二個5 0 m 容量瓶中 ， 不足1 0 . 0 0 m 1 者應(yīng)用稀釋液( 2 . 1 5 )補 足$ l o . 0 0 m l 。 4 . 5 . 3 . 2 顯色 溶液:其1 1 ， 一 份加人4 m l氯化鋁 ( 2 . 1 1 ) ，用水 稀釋至2 0 一 2 5 m l ，加1 . 5 - 1 硫代乙丙 旱 酸 ( 2 . 1 0 )，7 民 勻。 4 . 5 . 3 . 3 放汽5一l o m i n ，待溶液無色后，加2 ml E DT A 溶液 ( 2 . 1 4 )、l o m l 鹽酸 ( 2 . 3 ) 、5 m l內(nèi) 酮 ( 2 . 8 ) 和4 . 0 m 1 氯代磺酚S ( 2 . 1 6 ，每加人一種試劑必須混勻) ，用水 稀釋至約4 5 m 1 ,泯勻。 置于 5 0 - 6 0 水 浴上，保溫5 -l o m i n ,取下，流水冷卻至室溫，用水 稀釋至刻度，混勻。 二5 . 3 . 4 參比溶液:) 另 一 份中 ，除不加三 氯化鋁外，其余均同顯色溶液同樣操作。 流水 冷卻李 室溫后，加L5 m l 板掖酸 ( 2 . 6 )，用水 稀釋至刻度，棍勻。 4 . 5 . 3 . 5 將部分溶液移人3 c m 比色皿中 ，以參比溶液為參比，于分光光度計波長6 5 0 n m處， 測星其吸光度，從工作 曲線上查出相應(yīng)的捉景。 4 . 6 工作曲 線的繪制 移取0 , 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 11 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m 1O e 標準溶液 ( 2 . 1 7 . 2 ) ，分 別置 $ fj 5 0 m i容最 瓶中 ，用 稀釋液補足至l O r n l ,各加人I m 】 幾 氯化鐵 ( 2 . 1 2 )、 4 m 1 三 氯化 鋁 ( 2 . 1 1 ， 術(shù)加 銀標準 溶液者不加三氯化鉑)，用水稀釋全2 0 一2 5 m 1 ,加1 . 5 m l 硫代乙 醇酸 ( 2 . 1 0 ) ，混勻。 以卜 按4 . 5 . 3 . 3 進行。將部分 擠液移人3 c m 比色 I M 中 ，以試劑空白為參比，于分光光度計波長6 5 0 n m處測量其 吸光度。以鉀量為惜坐標，吸光度為縱坐標，繪制工們曲線。5 分析結(jié)果的計算 5 . 1按式 ( 1 )i t 算昵的而分 含最: Nb (- 早井今 了 刀i .獷 ，入 i( i1 0 0 x人 . . . . ( 1 )式中:陰從工作曲線上查得的泥最， 。 ， 試樣最，l ; V -試液總體積，川 I ; V一分 取試液體積，n i l ;、 一由 公 式 、 _ 10 1110 0 - A所 得的換算系數(shù)( 如使用預(yù)干 燥試樣，則k二 1 )， 月 是按G B 6 7 3 0 . 3 一8 6 鐵礦石化 學分析方法,F 法測定分析試 樣中 吸溫水量測定得到的吸涅水i1 a l 丙分數(shù)。 5 . 2 分析值的驗收: 當平行分 析同類型標準試樣所得的分析俏與標準 值之差不大于表2 所列 的允許差時，則 試樣分 析值有 效，否 則無 效， 應(yīng)重 新分析 。分 析 值 是否有 效r I 先取決于、 之 行分 析 的標準試樣的分 析 fi l 是 否 與標準值一致。 當 所得試樣的兩個有效分析f C i 之差，不大于表2 所列允 許差時，則可予以平均， 算為 最終分析結(jié)果。 如5. 3 幾 者之差人J 二 允許差時，則應(yīng)按附錄A的規(guī)定，進行追加分 析和數(shù)據(jù)處理。最終結(jié)果的計算: 試樣有效分 析值的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。平均f f i 計 算至小數(shù)第五位，并按數(shù)字修約規(guī)則的規(guī)定修約至小數(shù)第三 位。免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊, 即可下載GB 6 7 3 0. 4 7 一 86 允許差表 2f ee敲標樣 允許A試樣 允i i Y.0.0 0 7 - - 0 . 0 3 5干0 山1 2門 川3 0. 0 3 5 -0. 0 7 0土 () . 1 1 0 3們 . 門 門 4少0 . 0 7 0 -0 . 2 0 00_ 陽1 6 0 . 2 0 0 -0 . 3 5 0士0. 0 1 0川1 日日!I了 氧化物系 數(shù) 按式 ( 2 )計算五氧化二妮百分含量: N b , 0 ,( “ 。 ). 4 3 xN b( 。 。 ). c , 0 6免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z .