畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）- 阿司匹林的合成及其表征.doc

本 科 畢 業(yè) 論 文學(xué)生姓名： 學(xué) 號： 院 系： 化 學(xué) 化 工 學(xué) 院 專 業(yè)：化學(xué)（化學(xué)制藥與現(xiàn)代分析技術(shù)）寫作時間： 2012 2013 學(xué)年 第一學(xué)期畢業(yè)論文題目： 阿司匹林的合成及其表征 指導(dǎo)教師姓名： 論文完成日期： 2012年10月30日 導(dǎo)師評語： 成 績 教 研 室 主 任 系 主 任 本科畢業(yè)論文 中文摘要南京大學(xué)本科生畢業(yè)論文中文摘要首頁用紙畢業(yè)論文題目： 阿司匹林的合成及其表征 化學(xué)（化學(xué)制藥與現(xiàn)代分析技術(shù)） 專業(yè) 2010 級 專升本 學(xué)生 姓名： 侯昌鈞 指導(dǎo)教師（姓名、職稱）： 摘 要阿司匹林誕生于1899年3月6日，是一種歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥。早在1853年夏爾弗雷德里克熱拉爾（Gerhardt）就用水楊酸與醋酐通過?；磻?yīng)合成了乙酰水楊酸，但沒能引起人們的重視；1898年德國化學(xué)家菲霍夫曼又進(jìn)行了合成，并為他父親治療風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎，療效極好；1899年由德萊塞介紹到臨床，并取名為阿司匹林(Aspirin)。到目前為止，阿司匹林已應(yīng)用百年，成為醫(yī)藥史上三大經(jīng)典藥物之一，可用于治感冒、發(fā)熱、壓痛、頭痛、關(guān)節(jié)痛、風(fēng)濕，還能抑制血小板聚集，用于預(yù)防和治療缺血性心臟病、心絞痛心肺梗塞腦血栓形成等疾病。本實(shí)驗(yàn)以濃硫酸為介質(zhì)，通過水楊酸和乙酸酐發(fā)生乙?；磻?yīng)生成乙酰水楊酸，然后通過紅外光譜和熒光光度分析法對合成的產(chǎn)品分別進(jìn)行鑒定和含量測定。 關(guān)鍵詞 阿司匹林 紅外光譜 ?；磻?yīng) 熒光光度法關(guān)鍵詞：19本科畢業(yè)論文 英文摘要南京大學(xué)本科生畢業(yè)論文英文摘要首頁用紙THESIS: Synthesis and characterization of aspirin SPECIALIZATION: Chemistry POSTGRADUATE: Changjun Hou MENTOR: AbstractAspirin was born in March 6th, 1899,which has a long history for the use of antipyretic analgesics . Early in 1853, Charles Frederic Gerard ( Gerhardt ) has synthesized acetylsalicylic acid with salicylic acid and acetic anhydride.However,it hasnt caused peoples attention ; In 1898,a chemist Fehoffman in German did this experience again.whats more, this time he has applied it in the treatment of his fathers rheumatoid arthritis.To his surprise,the treatment has a great success; Then in 1899,this intresting compound known as aspirin ( Aspirin )was introduced to clinical by Dreiser. So far, aspirin has been used for hundreds of years,and it has become one of the three big classical drug in the chemical history.Aspirin can be used to treat cold, fever, tenderness, headache, joint pain, rheumatism, and inhibit platelet aggregation, it also has great effect on the prevention and treatment of ischemic heart disease, angina pectoris pulmonary infarction cerebral thrombosis and other diseases. We has carried out the experience with the salicylic acid and acetic anhydride acetylation,also the reaction occurrence of acetylsalicylic acid was in the medium of concentrated sulfuric acid.infrared spectroscopy and fluorescence analysis method were also choosed as the best way identify and determine the content of the synthetic products.Keywords: Aspirin IR Acylation Fluorometry UK absorptionKey word：本科畢業(yè)論文 目錄目 錄摘 要IAbstractII圖目錄VI表目錄VII第一章 引言11.1 阿司匹林的概述11.2 阿司匹林的性質(zhì)11.2.1 阿司匹林的理化性質(zhì)11.3 阿司匹林的用途21.4 發(fā)展簡史31.5 選題的意義4第二章 阿司匹林的合成52.1 設(shè)計(jì)任務(wù)及內(nèi)容52.2 生產(chǎn)工藝選擇52.3 生產(chǎn)工藝流程確定52.4工藝過程說明62.4.1 酯化崗位62.4.2 酸洗離心洗滌72.4.3 水洗離心洗滌72.5 物料衡算8第三章 阿司匹林的含量分析113.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置113.2 吸收曲線的繪制113.3 工作曲線的繪制113.4 試樣的測定123.5 結(jié)果與討論123.5.1 阿司匹林的鑒定123.5.2 合成產(chǎn)品的含量分析133.6 注意事項(xiàng)15第四章 總結(jié)16參 考 文 獻(xiàn)17致 謝18本科畢業(yè)論文 圖目錄圖目錄圖2.1制備阿司匹林的工藝流程6圖3.1實(shí)驗(yàn)中合成產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖12圖3.2乙酰水楊酸濃度與吸光度關(guān)系曲線14本科畢業(yè)論文 表目錄表目錄表 2.1酯化反應(yīng)前物料衡算表9表 2.2酯化反應(yīng)后物料衡算表9表 2.3酸洗離心的物料衡算表9表 2.4水洗離心的物料衡算表9表 2.4水洗離心的物料衡算表10表 3.1產(chǎn)物熔點(diǎn)值12表 3.2產(chǎn)品紅外光譜圖的峰歸屬12表 3.3乙酰水楊酸吸光度與濃度的關(guān)系13表 3.4產(chǎn)品的吸光度14南京大學(xué)碩士論文 第二章 相關(guān)理論、技術(shù)本科畢業(yè)論文 第一章 引言第一章 引言1.1 阿司匹林的概述阿司匹林是歷史悠久的解熱鎮(zhèn)痛藥，它誕生于1899年3月6號。早在1853看夏天，弗雷德克熱拉爾（Gerhardt）就用水楊酸與酸酐合成了乙酰水楊酸，但沒能引起人們的重視：1898年德國化學(xué)家菲霍夫曼又進(jìn)行了合成，并為他父親治療風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎，療效極好：1899年由德萊塞介紹到臨床，并取名為阿司匹林（Aspirin）。到目前為為止，阿司匹林已應(yīng)用百年，成為醫(yī)藥史上三大經(jīng)典藥物之一，至今它仍是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥，也是作為比較和評價其他藥物的標(biāo)準(zhǔn)制劑。在體內(nèi)具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的釋放反應(yīng)，抑制血小板的聚集，這與TXA2的減少有關(guān)。臨床上用于預(yù)防心腦血管疾病的發(fā)作1阿司匹林于1898年上市，近年來發(fā)現(xiàn)它還具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人們極大的興趣。將阿司匹林及其他水楊酸衍生物與乙烯醇、醋酸纖維素等含羥基聚合物進(jìn)行熔融酯化，使其高分子化，所得產(chǎn)物的抗炎性和解熱止痛性比游離的阿司匹林更長效1.2 阿司匹林的性質(zhì)阿司匹林化學(xué)名為：2一(乙酰氧基)苯甲酸，又名醋柳酸，或乙酰水楊酸。1897年由水楊醋和醋酐反應(yīng)制成，是應(yīng)用最早和最廣泛的解熱鎮(zhèn)痛藥，臨床應(yīng)用已逾百年。11.2.1 阿司匹林的理化性質(zhì)本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無臭或身徽酸臭，味徽酸?；杖苡谒兹苡谝掖?。顯酸性，可溶于碳酸鈉及氫氧化鈉。穩(wěn)定性差，極易水解，生成水楊酸(具毒副作用)和醋酸。中國藥典規(guī)定要檢查游離水楊酸，遇三氯化鐵試液顯紫堇色。生產(chǎn)中還可產(chǎn)生醋酸苯酯、水楊酸苯酯和乙酰水楊苯酯。這些雜質(zhì)由于不含羧基，故不溶于碳酸鈉試液中。產(chǎn)生的少量乙酰水楊酸酐雜質(zhì)可引起過敏反應(yīng)。用途：本品的解熱、鎮(zhèn)痛、抗炎作用較強(qiáng)，能選擇地使細(xì)胞內(nèi)環(huán)氧合酶(cox)乙酰化，抑制環(huán)氧合酶(cox)的活性，影響下丘腦中樞致熱因子前列腺索(PG)的合成，使體溫中樞恢復(fù)調(diào)節(jié)體溫的正常反應(yīng)。1.3 阿司匹林的用途2小劑量可勰熱、鎮(zhèn)痛，用于感冒退熱、緩解頭痛和全身痛。阿司匹林通過對環(huán)氧合酶(COX)的抑制而減少前列腺素(PC)的合成，由此減少組織充血、腫脹，降低對疼痛的敏感性，具有中等程度的鎮(zhèn)痛作用?？删徑廨p度或中度的疼痛，對鈍痛如頭痛、牙痛、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛、肌肉痛及月經(jīng)痛等有較好的鎮(zhèn)痛效果，也用于感冒、流感等退熱。麗對創(chuàng)傷性劇痛或內(nèi)臟平滑肌痙攣引起的絞痛幾乎無效，但由于僅對疼痛、發(fā)熱的癥狀有緩解作用，不能解除疼痛、發(fā)熱的致病原因，也不能防止疾病的發(fā)生，需同時應(yīng)用其他藥物參與治療，故不宜長期服用。阿司匹林服后吸收迅速而完全，解熱、鎮(zhèn)痛作用較強(qiáng)，作用于下丘腦體溫中樞引起外周血管擴(kuò)張、皮膚血流增加，出汗，使散熱增強(qiáng)而起到解熱作用。能降低發(fā)熱者的體溫，對正常體溫則無影響。阿司匹林可減少炎癥部位具有痛覺增敏作用的物質(zhì)前列腺素(PG)的生成，故有明顯的鎮(zhèn)痛作用。大劑量可抗風(fēng)濕，用于治療風(fēng)濕熱、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等疾病。阿司匹林為治療風(fēng)濕熱的首選藥物，用藥后可解熱、減輕炎癥，使關(guān)節(jié)癥狀好轉(zhuǎn)，血沉下降，但不能去除風(fēng)濕的基本病理改變，也不能預(yù)防心臟損害及其他合并癥。阿司匹林除治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎外，也用于治療類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，可改善癥狀，為進(jìn)一步治療創(chuàng)造條件。此外，本品也用于骨關(guān)節(jié)炎、強(qiáng)直性脊椎炎、幼年型關(guān)節(jié)炎以及其他非風(fēng)濕性炎癥的骨骼肌肉疼痛，也能緩解癥狀。抑制血小板凝集，可用于防治動脈血栓和心肌梗死。阿司匹林對血小板聚集有抑制作用，阻止血栓形成，臨床可用于預(yù)防暫時性腦缺血發(fā)作、心肌梗塞、心房顫動、人工心臟瓣膜、動靜脈瘺或其他手術(shù)后的血栓形成。其他方面的臨床應(yīng)用ASP用于眼科黑蒙癥，是由于視網(wǎng)膜血栓引起的發(fā)作性單側(cè)視力消失，采用ASP治療，每13給予0659，可獲得較好療效。ASP用于治療膽道蛔蟲癥，一次19，一日23次連用23日；陣發(fā)性絞痛停止，24小時后停用，然后進(jìn)行驅(qū)蟲治療，有效率可達(dá)90以上。ASP對血小板增多癥有效，可改變血小板減少性紫癜，溶血性尿毒癥；亦可用于鐮狀細(xì)胞性貧血，ASP合用尿激素等可減少溶血性尿毒癥所致慢性腎臟病變的病發(fā)率。1.4 發(fā)展簡史早在1853年夏爾，弗雷德里克熱拉爾(Gerhardt)就用水楊酸與醋酸合成了乙酰水楊酸，但沒能引起人們的重視；1898年德國化學(xué)家菲霍夫曼又進(jìn)行了合成，并為他父親治療風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎，療效極好；1899年由德萊塞介紹到臨床，并取名為阿司匹林(Aspirin)。到目前為止，阿司匹林已應(yīng)用百年，成為醫(yī)藥史上三大經(jīng)典藥物之一，至今它仍是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥，也是作為比較和評價其他藥物的標(biāo)準(zhǔn)制劑。在體內(nèi)具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的釋放反應(yīng)，抑制血小板的聚集，這與TXA2生成的減少有關(guān)。 臨床上用于預(yù)防心腦血管疾病的發(fā)作。 阿司匹林于1898年上市，近年來發(fā)現(xiàn)它還具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人們極大的興趣。將阿司匹林及其他水楊酸衍生物與聚乙烯醇、醋酸纖維素等含羥基聚合物進(jìn)行熔融酯化，使其高分子化，所得產(chǎn)物的抗炎性和解熱止痛性比游離的阿司匹林更為長效。 根據(jù)文獻(xiàn)記載，都說阿司匹林的發(fā)明人是德國的費(fèi)得克期霍夫曼，但這項(xiàng)發(fā)明中，起著非常重要作用的還有一位猶太化學(xué)家阿圖爾艾興格林。 阿圖爾艾興格林的辛酸故事發(fā)生在1934年至1949年間。1934年，費(fèi)利克斯霍夫曼宣稱是他本人發(fā)明了阿司匹林。當(dāng)時的德國正處在納粹統(tǒng)治的黑暗時期，對猶太人的迫害已經(jīng)愈演愈烈。在這種情況下，狂妄的納粹統(tǒng)治者更不愿意承認(rèn)阿司匹林的發(fā)明者有猶太人這個事實(shí)，于是便將錯就錯把發(fā)明家的桂冠戴到了費(fèi)利克斯霍夫曼一個人的頭上，為他們的“大日耳曼民族優(yōu)越論”貼金。納粹統(tǒng)治者為了堵住阿圖爾艾興格林的嘴，還把他關(guān)進(jìn)了集中營。第二次世界大戰(zhàn)結(jié)束后，大約在1949年前后，阿圖爾艾興格林又提出這個問題，但不久他就去世了。從此這事便石沉大海。 英國醫(yī)學(xué)家、史學(xué)家瓦爾特斯尼德幾經(jīng)周折獲得德國拜爾公司的特許，查閱了拜爾公司實(shí)驗(yàn)室的全部檔案，終于以確鑿的事實(shí)恢復(fù)了這項(xiàng)發(fā)明的歷史真面目。他指出：在阿司匹林的發(fā)明中，阿圖爾艾興格林功不可沒。事實(shí)是在1897年，費(fèi)利克斯霍夫曼的確第一次合成了構(gòu)成阿司匹林的主要物質(zhì)，但他是在他的上司知名的化學(xué)家阿圖爾艾興格林的指導(dǎo)下，并且完全采用艾興格林提出的技術(shù)路線才獲得成功的。1.5 選題的意義到目前為止，阿司匹林已應(yīng)用百年，成為醫(yī)藥史上三大經(jīng)典藥物之一，至今它仍是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥，也是作為比較和評價其他藥物的標(biāo)準(zhǔn)制劑。在體內(nèi)具有抗血栓的作用，它能抵制血小板的釋放反應(yīng)，抵制血小板的聚焦，這與TXA2生成的減少有關(guān)。臨床上用于預(yù)防心腦血管疾病的發(fā)作。本科畢業(yè)論文 第二章 技術(shù)綜述第二章 阿司匹林的合成2.1 設(shè)計(jì)任務(wù)及內(nèi)容本設(shè)計(jì)的任務(wù)是設(shè)計(jì)出年產(chǎn)1000噸阿司匹林的生產(chǎn)工段，采用比較成熟的合適的?；ㄟM(jìn)行生產(chǎn)。本設(shè)計(jì)的主要內(nèi)容有：工藝流程設(shè)計(jì)、物料恒算、和熱量恒算、主要設(shè)備的設(shè)計(jì)及附屬設(shè)備的計(jì)算及選型，繪制標(biāo)準(zhǔn)帶控制點(diǎn)的工藝流程圖、車間平面布置圖、主要設(shè)備圖。最后對整個車間的投資和成本進(jìn)行預(yù)算和經(jīng)濟(jì)評價。根據(jù)企業(yè)意向，廣西工學(xué)院生物與化學(xué)工程系給畢業(yè)生下達(dá)了該畢業(yè)設(shè)計(jì)課題。2.2 生產(chǎn)工藝選擇本設(shè)計(jì)采用?；▉砩a(chǎn)阿司匹林，以水楊酸作為起始原料，經(jīng)過?；⒋种?、精制、等化學(xué)、物理過程生產(chǎn)阿司匹林產(chǎn)品。本設(shè)計(jì)主要分為三個工段:第一工段為反應(yīng)階段、第二工段為粗制階段、第三工段為精制階段?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式為：3 2.3 生產(chǎn)工藝流程確定醋酐.水楊酸?；嵯措x心水洗離心氣流干燥旋風(fēng)分離阿司匹林水楊酸酸酐母液酰化酸洗離心水洗離心氣流干燥母液母液旋風(fēng)分離阿司匹林圖2.1制備阿司匹林的工藝流程2.4工藝過程說明2.4.1 酯化崗位本科畢業(yè)論文 第三章 信訪維穩(wěn)系統(tǒng)的分析與設(shè)計(jì)第一次投料：按醋酐總量與含量計(jì)算水楊酸總投料量，檢斤稱重，將總投料量的三分之二水楊酸投入醋化罐中，再將醋酐一次全部加入罐中，在攪拌情況下，水汽加熱1h，使內(nèi)溫升到8084，析出晶體，保溫40min60min后，緩慢均勻降溫到55。第二投料：待罐內(nèi)降至55時，把剩余的三分之一水楊酸投到醋化罐中。水溫升溫90min至8082，保溫1h，取樣測終點(diǎn)，游離水楊酸0.15，如終點(diǎn)不到可延長保溫時間或補(bǔ)加醋酐，直到終點(diǎn)。檢查合格，方可進(jìn)行第二次降溫，緩慢降至70，將已溶解的回收品溶液通過過濾器抽入反應(yīng)罐中【（回收品+粉）：母液=1：1.70kg/L,加溫8080】抽濾完畢，保溫30min用水汽混合降至50，緩慢加入同溫的稀釋母液200L300L,然后用水蒸氣繼續(xù)降溫至40（夏天）或30（冬天），全開冷水，降至1518，查終點(diǎn)合格后放料（夏天30可用鹽水進(jìn)行后期降溫）夏季2224放料2.4.2 酸洗離心洗滌用1650Kg冰醋酸將滲濾好的濕的阿司匹林在滲濾槽中全部洗滌一次（洗均），用真空將滲濾好的乙酰水楊酸抽入料斗，再放入離心機(jī)中，把料攤平慢車，均勻后在全速開車甩15min，甩開母液和洗滌水酸，停車，將離心機(jī)中的乙酰水楊酸抽入水洗料斗中，含酸量2.5，洗滌水含酸量13。2.4.3 水洗離心洗滌將料斗中物料放入離心機(jī)中，用手將料攤開，用含0.2磷酸的水洗（200L/機(jī)），將含磷酸水甩凈，再用清水10L洗滌，全速甩20min25mim（含水量3.0）將料抽入干燥斗中。洗滌水為本崗自制的蒸餾水，氯化物合格。2.4.4 干燥崗位將料斗中的濕品乙酰水楊酸放入濕品料倉中，經(jīng)螺旋推進(jìn)器送入流化床干燥器內(nèi)，控制進(jìn)風(fēng)口壓800Mpa，進(jìn)口溫度7884，進(jìn)行干燥，經(jīng)旋風(fēng)分離器分去粉子，其尾氣經(jīng)袋濾器后排空，沸騰流化床的成品，經(jīng)冷風(fēng)段，并經(jīng)過篩機(jī)篩去渣子，成品進(jìn)入干品料倉，分裝成袋25Kg，成桶（出口25Kg），待檢驗(yàn)合格后包裝，準(zhǔn)備入庫，每批清理一次粉子，稱重，交醋化崗處理。2.4.5 回收崗位一次母液回收處理：一次母液升溫65，經(jīng)膜式發(fā)器在真空-0.088Mpa條件下蒸酸，每小時處理400L500L，膜式蒸發(fā)器氣壓0.2Mpa,蒸出的醋酸經(jīng)酸洗一部分，做洗滌酸用，其余經(jīng)檢驗(yàn)合格（含量98.5）入庫，濃縮液入結(jié)晶罐降溫析結(jié)果，再溶掉部分細(xì)粉，留下品種保溫2h4h,緩慢降溫至4050，放料離心，用冰醋酸洗滌后，全速離20min，得回收品，經(jīng)檢驗(yàn)合格后交?；子?，母液循環(huán)回收。 循環(huán)母液處理：循環(huán)回收母液與一次母液體積比1：1.52配比，在96100，保溫1.5h3h，以一次母液回收方法進(jìn)行處理，回收乙酰水楊酸。 循環(huán)母液處理：循環(huán)回收母液套用20批左右其膠體增多無法正?；厥?，故而可將殘液中加入冰醋酸，其配比為1：1.11.5，保溫3h5h，對膠體進(jìn)行酸解而后再蒸餾降溫，結(jié)晶，離心，回收乙酰水楊酸，酸化二次后，再不能回收乙酰水楊酸，將殘液進(jìn)行蒸酸，汽壓0.2Mpa蒸至不能出酸后，再加水蒸稀酸，蒸酸剩余的殘液再加水稀釋，打入水解罐，加氫氧化鈉溶液進(jìn)行堿解4h6h，溫度95100，ph為910，得水楊酸鈉，堿解液打入酸析罐，用30左右的稀硫酸溶液4550溫度下，進(jìn)行酸析，得回收工業(yè)水楊酸，ph1.0終點(diǎn)到降溫到30，離心放到料用30的水洗至硫酸鹽1，全速甩干水分，（含水分15），得到回收工業(yè)酸品，再經(jīng)干燥室70，出料檢斤，化驗(yàn)后干品送升華室重投回手升華酸。2.5 物料衡算計(jì)算依據(jù)：年產(chǎn)量：1000 t 年工作日：300 天 日產(chǎn)量：3.333 t 轉(zhuǎn)化率：99% 收率：98.1% 物料計(jì)算以日產(chǎn)量為基準(zhǔn)。2.5.1 溶解罐的物料溶解罐 進(jìn)料：粉子=3.5Kg 渣子=27.5Kg回收品=294Kg進(jìn)料：母液量= 294Kg1.7+31Kg2.5=499.8Kg+77.5Kg=577.3Kg出料：經(jīng)過溶解的進(jìn)料和進(jìn)料，完全經(jīng)過過濾罐過濾出料，即出料=3.5Kg+27.5Kg+294Kg+577.3Kg=902.3Kg2.5.2 ?；磻?yīng)的物料表 2.1酯化反應(yīng)前物料衡算表 物料 名 稱APAC2O回收ASP粉子渣子母液總量重量Kg2604.892206.1829427.53.51284.816420.88表 2.2酯化反應(yīng)后物料衡算表物料 名 稱ASP母液損耗總量重量Kg3429.45435.042088.1890.038791.186420.882.5.3 酸洗離心機(jī)的物料表 2.3酸洗離心的物料衡算表物料名 稱ASP母液酯酸總量ASP母液損耗總量重 量Kg3429.451615.44550.185595.073465.521951.55177.925595.072.5.4 水洗離心機(jī)的物料表 2.4水洗離心的物料衡算表水洗離心前物料衡算水洗離后前物料衡算物料名稱ASP洗劑水總量ASP洗劑水損耗總量重量Kg3465.52919.234384.753369.18881.3330.044384.752.5.5 流化床的物料表 2.4水洗離心的物料衡算表干燥前物料衡算干燥后物料衡算物料名稱ASP總量成品其他損耗總量重量Kg3473.383437.383332.97104.205.213473.38得到成品=3332.97Kg第三章 阿司匹林的含量分析紫外分光光度法，本實(shí)驗(yàn)約需4h。43.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（0.5 g/L）：準(zhǔn)確稱量0.120.14 g自制的乙酰水楊酸于小燒杯中，加入適量水，溫?zé)崾挂阴Ｋ畻钏崛芾鋮s后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，以水定容至刻度，搖勻，備用。移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液于六只50 mL容量瓶（標(biāo)簽號分別為0、1、2、3、4、5）中，分別加入1.0 mL濃度為0.1 mol/L的NaOH溶液，用水定容至刻度，搖勻，算出每個標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的濃度。結(jié)果用ug/mL表示。3.2 吸收曲線的繪制打開紫外分光光度機(jī)預(yù)熱15分鐘。同時打開計(jì)算機(jī)。將0號溶液和4號溶液分別對應(yīng)放入紫外分光光度計(jì)的B槽和1槽，打開計(jì)算機(jī)中的”Visionlite Scan”軟件，選定方法（menthod）,掃描范圍設(shè)置190-350nm(Start:190nm,End:350nm)，掃描速度設(shè)置為2nm(Internal:2nm),點(diǎn)擊 “Baseline”，進(jìn)行基線掃描。基線掃描完畢后點(diǎn)擊“Measure Samples”,輸入池號“1”，“Blick”設(shè)置為“”，參數(shù)選定為“全選”（Yes to all），掃描完畢后，點(diǎn)擊“Close”，再點(diǎn)擊打?。≒rint），此時打印機(jī)將自動打印出紫外光譜圖（吸收曲線）。同時采用鼠標(biāo)讀數(shù)的方法，分別讀出294nm,296nm,298nm對應(yīng)出的吸光度A讀數(shù)，根據(jù)A讀數(shù)確定乙酰水楊酸的最佳測定波長max。注意：每測一次，參比要校正，吸光度（A）為0。3.3 工作曲線的繪制在最佳吸收波長處，分別測定1中各個標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A，并繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線。要求標(biāo)準(zhǔn)曲線方差大于0.99。（注意濃度由小到大）3.4 試樣的測定按照第一步所示配制標(biāo)準(zhǔn)的乙酰水楊酸溶液，再移取3.0 mL 上層清液三份分別于50 mL容量瓶中（必要時過濾），定容，搖勻后，測定其在最大吸收波長處的吸光度A，平行3次；根據(jù)A計(jì)算阿司匹林藥片中乙酰水楊酸的含量。3.5 結(jié)果與討論3.5.1 阿司匹林的鑒定 測定熔點(diǎn)表 3.1產(chǎn)物熔點(diǎn)值編號初始值終止值112813621261323130136平均值128134圖3.1實(shí)驗(yàn)中合成產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖表 3.2產(chǎn)品紅外光譜圖的峰歸屬波數(shù)/cm-1峰歸屬官能團(tuán)1750與吸電子基團(tuán)相連羧基的伸縮振動吸收峰羧基32002500羧酸中締合羥基伸縮振動吸收峰羧基1700羧基吸收振動吸收峰羧基1605,1522,14831457苯環(huán)股價振動吸收峰苯環(huán)1435,1370甲基彎曲振動吸收峰甲基1250芳族=C-O-C伸縮振動吸收峰1190酚的C-O伸縮振動吸收峰結(jié)構(gòu)酚754鄰位二取代苯環(huán)苯環(huán)碳?xì)鋸澢駝游辗逵僧a(chǎn)品的紅外光譜圖和乙酰水楊酸的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖相對照，經(jīng)分析產(chǎn)品結(jié)構(gòu)中含有的官能團(tuán)，推測產(chǎn)品的可能結(jié)構(gòu)為： 結(jié)合產(chǎn)品的熔點(diǎn)，可確定該化合物為乙酰水楊酸。 結(jié)論：實(shí)驗(yàn)合成的產(chǎn)品為乙酰水楊酸。3.5.2 合成產(chǎn)品的含量分析紫外分光光度法a.實(shí)驗(yàn)測得的乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的紫外吸收吸光度與濃度的關(guān)系如下表所示：表 3.3乙酰水楊酸吸光度與濃度的關(guān)系編號012345濃度（ml）09.9419.8829.8239.7649.70吸光度（Abs）00.1750.3450.5100.6800.884b.由表二中的關(guān)系數(shù)據(jù)可作出乙酰水楊酸濃度與吸光度的關(guān)系曲線，經(jīng)回歸分析可得出該曲線對應(yīng)的函數(shù)關(guān)系式。若已知合成的產(chǎn)品的吸光度，便可換算出其濃度。乙酰水楊酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的紫外吸收光度與濃度的關(guān)系曲線如下：圖3.2乙酰水楊酸濃度與吸光度關(guān)系曲線經(jīng)回歸分析，吸光度與濃度的關(guān)系式為：A=0.0175b-0.0034A吸光度b樣品濃度，ug/mL表 3.4產(chǎn)品的吸光度編號123吸光度（Abs）0.4590.4810.472將上述數(shù)據(jù)帶如關(guān)系式：A=0.0175b-0.0034可得：b1=26.42ug/mLb2=27.68ug/mLb3=27.17ug/mL平均濃度為：b=(b1+b2+b3)/3=27.09ug/mL所稱得的阿司匹林質(zhì)量為0.1372g則標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為c=0.1375*103/250=0.55g/mL產(chǎn)品中阿司匹林的含量為：w=b*50*10-6/(0.55*3.0)=82.09%理論產(chǎn)量為m=7.2g實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為：(10.4*82.09%)/14.4*100%=59.29%本科畢業(yè)論文 第四章 信訪維穩(wěn)系統(tǒng)的實(shí)現(xiàn)3.6 注意事項(xiàng)1、酰化時所用儀器必須干燥無水。水楊酸可在烘箱中105下干燥 1小時。水浴加熱時應(yīng)避免水蒸氣進(jìn)入錐形瓶中，以防止醋酸酐和生成的阿司匹林水解。2、水浴加熱溫度不宜過高，否則會增加副產(chǎn)物的生成。53、乙酸酐應(yīng)是新