食品理化檢驗.doc

食品理化檢驗復習大綱第一章 緒論1.食品理化檢驗的內容包括：食品的感官檢查、食品營養(yǎng)成分的檢驗、保健食品的檢驗、食品添加劑的檢驗、食物中有毒有害成分的檢驗、食品容器和包裝材料的檢驗、化學性食物中毒的快速鑒定、轉基因食品的檢驗。2.食品理化檢驗常用的方法：感官檢查、物理檢測、化學分析法、儀器分析法、酶分析法和免疫分析法。3.感官檢查：感官檢查是指利用人體的感覺器官（眼、耳、鼻、口、手等）的感覺，即視覺、聽覺、嗅覺、味覺和觸覺等對食品的色、香、味、形和質等進行綜合性評價的一種檢驗方法。如果食品的感官檢查不合格，或者已經(jīng)發(fā)生明顯的腐敗變質，則不必再進行營養(yǎng)成分和有害成分的檢測，直接判斷為不合格食品。一般嗅覺的敏感度遠高于味覺。觸覺檢查：用手接觸食品，檢查食品的輕重、軟硬、彈性、粘稠、滑膩等性質。對于魚、肉制品、海產(chǎn)品等應檢查食品的組織狀態(tài)、新鮮程度、保存效果等現(xiàn)象。4.相對密度：是指在一定的溫度下物質的質量與同體積純水的質量之比，以d表示。液態(tài)食品的相對密度可反映液態(tài)食品的濃度和純度。測定液體食品的相對密度可初步判斷該食品質量是否正常。脫脂乳的相對密度比全牛乳高；摻水牛乳相對密度降低。5.化學分析法包括定性分析和定量分析兩部分。容量法包括酸堿滴定法、氧化還原滴定法、絡合滴定法和沉淀滴定法?；瘜W分析法是食品理化檢驗的基礎。第二章 食品樣品的采集、保存和處理1. 食品理化檢驗的一般程序為：1.食品樣品的采集、制備；2.樣品的預處理；3.選擇適當?shù)臋z驗方法進行測定；4.檢測結果的計算，將所獲得的數(shù)據(jù)進行處理或統(tǒng)計分析；5.按檢驗目的，報告檢測結果。2. 正確的采樣必須遵循兩個原則：一是所采集的樣品對總體應該有充分的代表性；二是采樣過程中要設法保持原有食品的理化性質，防止待測成分的損失或污染。（注意：首先樣本容量應達到一定的要求；此外，采樣時應盡量使處于不同方位、不同層次的個體樣品都有均等的被采集的機會。）3. 固態(tài)食品的采集方法：“四分法”；液體及半固態(tài)食品的采集方法：“虹吸法”。4. 樣品保存原則和方法：穩(wěn)定待測成分；防止污染；防止腐敗變質；穩(wěn)定水分。即食品樣品的保存應做到凈、密、冷、快。5. 食品樣品制備的原則：消除干擾因素；完整保留被測組份；使被測組份濃縮，以獲得可靠的分析結果。食品樣品制備的主要內容：去除非食用部分；除去機械雜質；均勻化處理。6.樣品前處理的方法如下圖：（1） 無機化處理： （1）濕消化法優(yōu)點：速度快，消化時間短，溫度較低，待測成分揮發(fā)損失少。缺點：操作復雜，試劑用量多，故空白值高；消化過程中產(chǎn)生大量有害氣體，須在通風櫥中進行。常用的氧化性強酸：硝酸:沸點較低，易揮發(fā)，氧化能力不持久，常與其他酸配合使用。高氯酸:冷的高氯酸無氧化性，加熱后是強的氧化劑。氧化性比硝酸和硫酸強，對還原性較強的有機物如酒精、甘油、脂肪、糖類和次磷酸及其鹽因反應劇烈而發(fā)生爆炸，幾乎可以分解所有有機物，但一般不宜單獨使用。硫酸:沸點高(338)，熱的濃硫酸具有一定的氧化性，對有機物有強烈的脫水作用，并使其碳化，進一步氧化成二氧化碳和水。常用的消化法：硫酸消化法、硝酸高氯酸消化法、硝酸硫酸消化法。（2）干灰化法 ：優(yōu)點：操作簡便，試劑用量少，空白值低，有機物破壞徹底。缺點：灰化時間長，溫度高，故易造成待測成分揮發(fā)損失。(二)干擾成分的去除 溶劑提取法：浸提、萃?。?蒸餾法：常壓、減壓、水蒸氣蒸餾； 色譜法：柱色譜法、紙色譜法、薄層色譜法； 固相萃取 ； 固相微萃取法； 超臨界流體萃取； 透析法； 沉淀分離法。第三章 食品營養(yǎng)成分分析1.食品中水分的測定一般采用直接干燥法、減壓干燥法、真空干燥法、蒸餾法和卡爾費法等。 直接干燥法原理：在常壓下于95100干燥食品樣品，使其中的水分蒸發(fā)逸出，至食品樣品質量達到恒重，然后根據(jù)樣品所減少的質量，計算樣品中水分的含量。此方法適宜于干燥溫度下不易分解、不易被氧化的食品樣品和含較少揮發(fā)性物質的樣品中水分的測定，如谷物及其制品、豆制品、鹵制品、肉制品等。 減壓干燥法原理：通常將食品樣品在壓力為4055kPa，溫度為 5060的條件下烘烤23h；根據(jù)樣品所減少的質量，計算樣品中水分的含量。此法適宜于易分解的樣品以及水分含量較多，揮發(fā)較慢的食品樣品中水分的測定，如淀粉制品、蛋制品、罐頭食品、油脂、糖漿、味精、水果、蔬菜等。 蒸餾法原理：在樣品中加入某些比水輕且與水互不相溶的有機溶劑，樣品中的水分與加入的有機溶劑組成二元體系，在低于各組分沸點的溫度下進行蒸餾，水分和有機溶劑共同蒸出，收集餾出液，根據(jù)水的體積計算樣品中水分的含量。常用的有機溶劑有甲苯和二甲苯等。蒸餾法適用于含水量較多，又有較多揮發(fā)性成分的樣品。由于蒸餾時冷凝的水分呈小珠狀粘附在冷凝管上，不能全都進入接收管中會造成讀數(shù)誤差；此外，由于甲苯或二甲苯能溶解少量水分，故甲苯或二甲苯應先以水飽和，棄水層后蒸餾，取蒸餾液使用。 卡爾-費休法原理：利用碘氧化二氧化硫時，需要定量的水參與反應的原理測定液體、固體和氣體中的含水量。滴定終點的確定方法：觀察溶液顏色突變的目視法(游離碘，棕紅色)；觀察電流表偏轉突變至一定值并穩(wěn)定一段時間作為滴定終點。本法可用于食品、醫(yī)藥衛(wèi)生、石油化工、農業(yè)等諸多行業(yè)，也可用來校正其他分析方法和測量儀器及在產(chǎn)品質量監(jiān)控中測定水分的含量。2. 食品中蛋白質的測定 方法：半微量凱氏定氮法和自動定氮分析法（凱氏定氮法測得的蛋白質為粗蛋白）。 凱氏定氮法的原理：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機氮轉化為氨與硫酸結合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出。用硼酸吸收后再以標準鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標準酸消耗量可計算出蛋白質的含量。3.食品中脂肪的測定 方法：索氏提取法和酸水解法。 索氏提取法測的是粗脂肪含量，酸水解法測的是總脂肪含量。 索氏提取法的原理：在索氏抽提器中，用有機溶劑如乙醚、石油醚等提取樣品中的脂肪，稱殘留物的質量，根據(jù)樣品提取前后的質量差來確定樣品的脂肪含量。 酸水解法的原理：食品樣品經(jīng)酸水解后，使其中的結合脂肪轉變?yōu)橛坞x脂肪，再用乙醚萃取，由此測得脂肪含量。4.食品中碳水化合物的測定 : （1）還原性：單糖分子中含有游離醛基或酮基而具有還原性，還原糖有單糖，乳糖，麥芽糖。蔗糖和多糖沒有還原性，屬于非還原糖。（2）還原糖的測定方法：直接滴定法和高錳酸鉀滴定法。（3）蔗糖的測定：先水解轉化為還原糖在進行測定。（4）淀粉的測定：酶水解法和酸水解法。5、食品中維生素的測定 （1）脂溶性維生素的測定方法：薄層色譜法、分光光度法、氣象色譜法、高效液相色譜等。 維生素A測定方法：三氯化銻比色法、紫外分光光度法、熒光分析法、高液相色譜法等。樣品的處理：1.皂化；2.提取；3.洗滌；4.濃縮。（2）水溶性維生素的測定方法：熒光法、分光光度法、高效液相色譜、微生物法等。 維生素B1測定方法：硫色素熒光法、紫外分光光度法、高效液相色譜等。樣品的處理：1.提取；2.凈化；3.氧化。 維生素C測定方法：熒光法和2,4-二硝基苯肼分光光度法測的是總抗壞血酸；2,6-二氯酚靛酚測的是還原型抗壞血酸。第4章 保健食品功效成分的檢驗1. 保健食品的定義：具有特定保健功能或者以補充維生素、礦物質為目的的食品。即適用于特定人群食用，具有調節(jié)機體功能，不以治療疾病為目的,并且對人體不產(chǎn)生任何急性、亞急性或者慢性危害的食品。第五章 食品添加劑的分析1. 食品添加劑：是指為改善食品品質、延長食品保存期，以及滿足食品加工工藝需要而加入食品中的化學合成或天然物質。2. 食品添加劑檢測的意義：維護消費者利益，保障人民身體健康。3. 食品添加劑檢測的方法：先將被測的添加劑從食物樣品中分離出來，富集后測定。分離的方法：蒸餾、透析、沉淀、萃取、層析等。檢測方法有：紫外分光光度法、高效液相色譜法、氣象色譜法、薄層色譜法、熒光風光光度法。第7章 食品中獸要殘留檢驗1.獸藥殘留：是指食品動物用藥后，動物性食品中含有的某種獸藥的原形或其代謝物以及與獸藥有關的雜質的殘留。2.主要殘留的獸藥種類：抗生素類、合成抗菌素類、激素藥類、驅蟲藥類。3.鹽酸克倫特羅，商品名稱有克喘素、息喘寧等，俗名瘦肉精。第9章 食品中其他化學污染物的檢驗1. 鉛的檢驗方法:石墨爐原子吸收光譜法、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙分光光度法。2. 砷的檢驗方法：氫化物發(fā)生原子熒光光度法、銀鹽法、硼氫化物還原光度法。3. 汞的檢驗方法：原子熒光光譜法、冷原子吸收光譜法。4.鎘的檢驗方法：石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收法