安捷倫液相常見問題.doc

HPLC故障排除癥狀類型可能的原因解決方案基線噪聲大隨機(jī)性-污染物積聚沖洗柱;凈化樣品;使用HPLC級(jí)溶劑連續(xù)性-檢測(cè)器燈故障更換紫外燈(壽命為1000小時(shí))偶然性-外部電氣干擾使用LC系統(tǒng)專用穩(wěn)壓器樣品量過大進(jìn)樣量應(yīng)為流動(dòng)相進(jìn)樣量的1/6雙峰樣品量過大進(jìn)樣量應(yīng)為流動(dòng)相進(jìn)樣量的1/6進(jìn)樣溶劑過強(qiáng)使用較弱的進(jìn)樣溶劑或流動(dòng)相濾芯堵塞更換并使用0.5m孔隙率的在線過濾器柱有空隙或氣溝用玻璃珠或填料填充空隙;重填柱進(jìn)樣器流路不通暢更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子柱頭有空隙使用填料或玻璃珠填充柱頂部柱上樣品超載使用更高負(fù)載量的固定相;增加色譜柱內(nèi)徑;減少樣品量單峰-存在干擾性組分凈化樣品;預(yù)分離拖尾峰開始出雙峰請(qǐng)參見雙峰存在未掃的死體積減少接頭的數(shù)量;確保進(jìn)樣器密封墊緊密;確保接頭正確固定堿性化合物-硅醇相互作用換成聚合物固定相堿性物質(zhì)-硅醇相互作用使用更強(qiáng)的流動(dòng)相或添加競(jìng)爭(zhēng)堿(例如,三甲胺)硅膠基-柱降解使用特種色譜柱;聚合物柱或空間位阻峰展寬進(jìn)樣量過大降低進(jìn)樣溶劑的強(qiáng)度以集中溶質(zhì)進(jìn)樣閥中的峰擴(kuò)散在進(jìn)樣前/后引入氣泡以減少擴(kuò)散數(shù)據(jù)系統(tǒng)的采樣速率過低增大采樣檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)低調(diào)節(jié)時(shí)間常數(shù)使之與峰寬匹配流動(dòng)相粘度過高提高柱溫檢測(cè)器流通池容積過大使用盡可能小的池容積(系統(tǒng)中無熱交換器)注射器體積過大減少進(jìn)樣量保留時(shí)間長(zhǎng)使用梯度洗脫或較強(qiáng)的流動(dòng)相壓力波動(dòng)單向閥泄漏更換單向閥泵密封墊泄漏更換泵密封墊微粒積聚過濾樣品；在線過濾器;過濾流動(dòng)相壓力漸增微粒積聚過濾樣品；在線過濾器;過濾流動(dòng)相水/有機(jī)系統(tǒng)-緩沖液沉淀測(cè)試緩沖液-有機(jī)混合物;確保兼容性保留時(shí)間超出總滲透體積體積排阻-特異性相互作用添加流動(dòng)相改性劑或更改溶劑保留時(shí)間不斷變動(dòng)柱溫不斷變化使柱恒溫;絕緣;保證實(shí)驗(yàn)室溫度恒定平衡時(shí)間不足以適應(yīng)梯度洗脫要求,或梯度洗脫流動(dòng)相起變化確信在溶劑改變或梯度結(jié)束后至少10個(gè)柱容積通過色譜柱流動(dòng)相組分選擇性蒸發(fā)減少氦氣的劇烈脫氣;保持溶劑貯器蓋好;制備新的流動(dòng)相緩沖能力不足用20mM濃度的緩沖液在線流動(dòng)相混合不一致保證梯度系統(tǒng)輸送恒定組成;與手動(dòng)制備流動(dòng)相核對(duì)污染積聚沖洗色譜柱以去除污染物最初幾次進(jìn)樣-吸附在活性部位用濃樣品進(jìn)樣沖洗柱,使其處于正常狀態(tài)保留時(shí)間逐漸縮短流速在增加檢查泵以確保正確;否則需重調(diào)柱上進(jìn)樣超載減少樣品鍵合固定相的流失保持流動(dòng)相pH值在2-8.5間保留時(shí)間逐漸增加流速在減慢解決液流中的漏液現(xiàn)象,更換泵密封墊,檢查泵的渦流和氣泡硅膠填料的活化點(diǎn)使用流動(dòng)相改性劑鍵合固定相的流失保持流動(dòng)相pH值在2-8.5間流動(dòng)相組成在變化確保流動(dòng)相容器蓋好硅膠填料的活化點(diǎn)流動(dòng)相中加競(jìng)爭(zhēng)堿硅膠填料的活化點(diǎn)固定相用更高覆蓋度的填充料靈敏度問題峰位于檢測(cè)器線性范圍之外稀釋或濃縮使之處于線性區(qū)內(nèi)最初幾次進(jìn)樣-樣品在樣品池或柱中被吸附;自動(dòng)進(jìn)樣器;流路阻塞用濃樣品處理樣品池/柱自動(dòng)進(jìn)樣器流路阻塞檢查流量情況,確保無阻塞現(xiàn)象進(jìn)樣器樣品定量管未充滿確保樣品池中已充滿樣品在樣品制品時(shí)有關(guān)的樣品流失用內(nèi)標(biāo)法在制備樣品,優(yōu)化樣品制備方法柱平衡時(shí)間減慢（離子對(duì)現(xiàn)象）長(zhǎng)鏈離子對(duì)試劑平衡時(shí)間慢使用較短的烷鏈試劑1.常見色譜故障壓力波動(dòng)可能原因：溶劑進(jìn)口過濾芯堵塞；溶劑未脫氣；泵的密封墊老化；出口單向閥失效；主動(dòng)閥失效。最常見原因：泵內(nèi)有氣泡2. 常見色譜故障壓力過低可能原因：溶劑進(jìn)口過濾芯堵塞；連接管路泄漏或其它備件（泵頭密封墊）；溶劑或流速改變；主動(dòng)閥失靈；四元比例閥失靈；單向出口閥失靈；色譜柱失效（固定相流失）。3. 常見色譜故障壓力過高可能原因：柱子進(jìn)口過濾芯被污染；PURGE（排氣）閥過濾芯被污染；色譜柱被污染；連接管路，尤其是針座毛細(xì)管堵塞；進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)密封閥被堵塞；進(jìn)樣針或針座被阻塞4. 常見色譜故障基線噪音 是檢測(cè)器？基線噪音停泵噪音是否依然存在- 否泵或流動(dòng)相？其它要考慮的問題：是否改變了流動(dòng)相的組成？是否改變了檢測(cè)波長(zhǎng)？在你的儀器上使用的最后的流動(dòng)相是什么？流動(dòng)相是否相溶？流動(dòng)相是否干凈？ 如何排除流動(dòng)相中的氣泡？如何排出流動(dòng)池中的氣泡？避免流動(dòng)相中產(chǎn)生氣泡的最佳方式是將流動(dòng)相經(jīng)脫氣裝置進(jìn)行脫氣。如果沒有脫氣裝置，則可以在流動(dòng)相溶劑瓶中通入氦氣進(jìn)行脫氣。也可以在檢測(cè)器的出口端加一根細(xì)管線以調(diào)節(jié)流動(dòng)池中的背壓，但必須注意不要超過流動(dòng)池的最大壓力，否則會(huì)造成流動(dòng)池漏液或流動(dòng)池?fù)p壞。如果流動(dòng)池中出現(xiàn)氣泡，則先摘下色譜柱，用一根管線直接將流動(dòng)相接入檢測(cè)器的入口。將異丙醇以較大的流速注入流動(dòng)池。直到基線上看不到毛刺為止。氣泡就應(yīng)該清除掉了。如何減少基線噪音？無規(guī)律噪音可能與污染有關(guān)。請(qǐng)沖洗色譜柱，對(duì)樣品做合適的前處理以避免污染，并使用 HPLC 級(jí)別的溶劑。連續(xù)噪音有可能由檢測(cè)器或泵造成。要確定問題是否發(fā)生在檢測(cè)器還是在泵，請(qǐng)先關(guān)泵停掉流量，監(jiān)測(cè)基線。如果此時(shí)基線平穩(wěn)，則噪音可能與泵有關(guān)系。使用 ChemStation 在線診斷或 LC 手持控制器檢查泵方面的故障。如果停泵后噪音繼續(xù)存在，則說明噪音與檢測(cè)器有關(guān)。首先，請(qǐng)嘗試更換燈。如果問題依然存在，則請(qǐng)與安捷倫科技公司聯(lián)系。在中國，請(qǐng)撥打 800 820 3278。什么原因?qū)е禄€毛刺？這很有可能是流動(dòng)池內(nèi)有氣泡。請(qǐng)先停泵來進(jìn)行確認(rèn)，如果毛剌消失，則很有可能是由于流動(dòng)池內(nèi)有氣泡。需要沖洗流動(dòng)池。如果毛剌仍然存在，則需檢查檢測(cè)器本身的電噪音有關(guān)。如果需要更多幫助，則請(qǐng)致電安捷倫科技公司。在中國，請(qǐng)撥打 800 820 3278。色譜圖上出現(xiàn)鬼峰。如何消除？可能的原因：上次進(jìn)樣遺留組分產(chǎn)生；有污染；有氣泡；色譜柱問題；保護(hù)柱失效。建議用戶：做樣品后應(yīng)保證有足夠時(shí)間沖洗色譜柱，有必要的話在運(yùn)行結(jié)束后使用更強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱；洗脫原色譜柱中得原有污染；為確保系統(tǒng)中沒有氣泡，只使用徹底脫氣后的溶劑；更換色譜柱；更換保護(hù)柱；檢查流動(dòng)相純度；檢查樣品中的其它成分。如何決定何時(shí)更換保護(hù)柱？許多色譜人員在測(cè)試一定數(shù)量的樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣后更換保護(hù)柱。樣品數(shù)量通常由實(shí)驗(yàn)決定，在長(zhǎng)時(shí)間未更換保護(hù)柱而造成分析柱破損時(shí)或樣品分析數(shù)量增加，而保護(hù)柱需要更換。保護(hù)柱的更換頻率通常根據(jù)經(jīng)驗(yàn)而定，按照每個(gè)方法/樣品類型綜合考慮，但是許多分析人員會(huì)在完成一定數(shù)量的樣品分析或測(cè)試一些柱的性能指標(biāo)（例如增加10%峰展寬或拖尾因子，或降低10%的柱效（塔板數(shù)）后更換保護(hù)柱。如何開發(fā)一個(gè)反相 HPLC 的方法？有什么經(jīng)驗(yàn)或建議嗎開發(fā)一個(gè)RPLC方法有很多不同的途徑。目前，很多HPLC專家的一般經(jīng)驗(yàn)建議，方法開發(fā)可從一個(gè)低 pH值(pH 2-3.5)開始，使用C8或C18色譜柱。他們還建議使用共軛酸-共軛堿作緩沖溶液，如濃度為20-50mM的NaH2PO4/H3PO4。其他可用于控制pH值的添加劑包括但不限于：0.05-0.1% v/v三氟乙酸(TFA)、0.1-0.4%甲酸、0.1-1%乙酸和用磷酸調(diào)節(jié)pH值的水（pH最高為2.9以確保pH控制正常）。有關(guān)更多信息，請(qǐng)參考小分子方法開發(fā)指南。由于方法的重要性、范圍和/或使用的不斷增加，請(qǐng)務(wù)必記住始終同時(shí)進(jìn)行方法開發(fā)和方法確認(rèn)。方法確認(rèn)可以在方法開發(fā)的開始階段就進(jìn)行簡(jiǎn)單的選擇性、進(jìn)樣和分析重復(fù)性測(cè)試。什么原因?qū)е乱合嗌V儀壓力過高？可能的原因：吹掃閥的PTFE濾芯堵塞；壓力上限設(shè)置太低；壓力傳感器堵塞建議的措施：打開排氣閥。如果壓力依然很高，則更換排氣閥的PTFE濾芯；查看軟件的壓力上限設(shè)置并確保設(shè)置值適于分析；檢查系統(tǒng)內(nèi)的堵塞部位（如下所述）：要檢查是否堵塞，請(qǐng)采用隔離系統(tǒng)的方法來排除故障：將安裝的色譜柱、預(yù)色譜柱和預(yù)色譜柱過濾器摘開。1.如果壓力恢復(fù)到正常值，則在色譜柱的位置安裝ZDV接頭。 如果壓力正常，則色譜柱、預(yù)色譜柱或過濾器是產(chǎn)生問題的原因。請(qǐng)進(jìn)行更換。 如果壓力依然很高，則在色譜柱的另一端查找堵塞位置（例如：通入檢測(cè)器或從其通出的管路）。2.如果取出色譜柱后壓力依然很高，則檢查從排氣閥到自動(dòng)進(jìn)樣器的管路。如果壓力正常，則使用進(jìn)樣步驟命令將自動(dòng)進(jìn)樣器的取樣閥切換到路模式。 如果壓力正常，則說明自動(dòng)進(jìn)樣器堵塞。請(qǐng)檢查針、針座、針座毛細(xì)管和轉(zhuǎn)子密封墊。 如果壓力依然很高，則檢查從進(jìn)樣六通閥到色譜柱入口之間的管路。何時(shí)應(yīng)更換泵密封圈？泵密封圈應(yīng)定期更換。建議每個(gè)液相色譜儀用戶建立一個(gè)泵密封圈更換的定期檢修計(jì)劃。這應(yīng)根據(jù)泵的使用和流動(dòng)相組成情況而定。由于它們易磨損的特點(diǎn)，鹽緩沖大大加速密封圈和活塞的磨損。在活塞下面的泵頭上檢測(cè)到泄漏時(shí)，保留時(shí)間不穩(wěn)定時(shí)，或系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定時(shí)，都應(yīng)更換密封圈。請(qǐng)按照以下程序更換所維護(hù)的泵的密封圈。當(dāng)LC檢測(cè)器燈強(qiáng)度測(cè)試沒有通過時(shí)我該如何辦?強(qiáng)度測(cè)試是內(nèi)置的UV / Vis檢測(cè)器診斷測(cè)試功能. 是用于測(cè)試光學(xué)單元在全波長(zhǎng)范圍內(nèi)的性能。安捷倫化學(xué)工作站在多個(gè)波長(zhǎng)范圍測(cè)量檢測(cè)器的光譜強(qiáng)度，針對(duì)每個(gè)范圍的極限值報(bào)告Pass（通過）/ Fail（失?。顟B(tài)。這一測(cè)試的失敗是由于：燈老化了；流通池中有吸光的溶劑/空氣泡；流通池臟了/污染了；光學(xué)窗口/透鏡等被污染了。要糾正這些問題，需要在流通池充滿水/并用足夠的時(shí)間讓檢測(cè)器穩(wěn)定。檢查開燈的運(yùn)行時(shí)間，并當(dāng)其壽命到期時(shí)更換之。用甲醇/無棉布清洗光學(xué)窗口。1200VWD和1200VWD S有什么區(qū)別?1200 VWD SL能夠?qū)崿F(xiàn)超快速LC分析，因?yàn)槠鋽?shù)據(jù)采集速率為27Hz到55Hz。而1100 VWD的數(shù)據(jù)采集速率為14HZ。標(biāo)準(zhǔn)HPLC柱和RRLC柱有何區(qū)別?一般來說，RRLC (快速分離液相色譜)柱有較小的填料粒度- 1.8微米，而傳統(tǒng)的柱為2到10微米。由于填料粒度小，故比普通柱的操作壓力(400 Bar)高(600 Bar )。我剛剛更換了1100模塊的主板，得到出錯(cuò)信息Synchronization Lost或者它不能與其他模塊通訊. 問題是什么?如果一個(gè)固件版本為A.05.11或更高的主板安裝在已有的模塊上，所有模塊都必須升級(jí)為固件版本A.05.11或更高，固件版本A.05.11不允許采用混合版本。注意：如果使用非安捷倫軟件，請(qǐng)咨詢軟件生產(chǎn)商有關(guān)固件兼容性的問題。我什么時(shí)候應(yīng)當(dāng)更換自動(dòng)進(jìn)樣器閥的轉(zhuǎn)子密封件?最經(jīng)常的進(jìn)樣閥維護(hù)之一就是更換轉(zhuǎn)子密封件。需要更換的標(biāo)志包括：轉(zhuǎn)子密封墊堵塞；轉(zhuǎn)子密封墊中接頭點(diǎn)之間泄漏通過觀察注射針從樣品瓶抽取樣品后抬起時(shí)，針頭有流動(dòng)相液滴滲出，就可判斷接頭點(diǎn)之間有泄漏。注意：接頭點(diǎn)之間泄漏也可通過壓力測(cè)試來判斷。當(dāng)您發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣體積精度變差時(shí)，您可能首先要考慮接頭點(diǎn)之間有泄漏。1200LC RIFD有什么特點(diǎn)?1200系列VWD SL，MWD SL，DAD SL檢測(cè)器的燈和流通池有輻射頻率識(shí)別（RFID）標(biāo)簽。RFID標(biāo)簽記錄一次運(yùn)行的必要儀器條件數(shù)據(jù)。這些數(shù)據(jù)儲(chǔ)存在原始數(shù)據(jù)文件中。我的安捷倫1100HPLC能使用新的快速分離HT(1.8-m)HPLC柱嗎? 若能, 我需要做什么來為快速分析改進(jìn)儀器?安捷倫1100采用新的ZORBAX快速分離（RRHT）柱既是可能的也是實(shí)用的。然而，要完全實(shí)現(xiàn)RRHT色譜柱的優(yōu)點(diǎn)，最重要的是要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)1100HPLC作幾處小的改進(jìn)。對(duì)于等度或梯度分離，檢測(cè)器響應(yīng)時(shí)間必須從默認(rèn)值(2秒)減少到較小的值(0.1秒)。這很容易在化學(xué)工作站的檢測(cè)器設(shè)置屏幕實(shí)現(xiàn)。此外，柱外體積和其他流路的效應(yīng)必須最小化，比如連接管的長(zhǎng)度和內(nèi)徑，檢測(cè)器流通池體積和進(jìn)樣量。從進(jìn)樣口到色譜柱和從色譜柱到檢測(cè)器的管線必須從“綠色”管線(0.17mm i.d.)改用“紅色”管線(0.12 mm i.d.)。應(yīng)該采用5-uL DAD流通池(部件號(hào)G1315-60011)替換安捷倫1100DAD標(biāo)準(zhǔn)配置的13-uL流通池。進(jìn)樣體積應(yīng)當(dāng)與色譜柱長(zhǎng)度的減小成比例地減小。對(duì)于梯度分離，需要有幾個(gè)額外的改進(jìn)以優(yōu)化性能和最小化循環(huán)時(shí)間。為了實(shí)現(xiàn)快速梯度并最小化重新平衡時(shí)間，系統(tǒng)的死體積應(yīng)當(dāng)最小化。所以，推薦使用二元泵而不是四元泵，要么不用混合器，要么采用體積較小的混合器替代，如LC/MS混合器 (部件號(hào)5022-2165)。應(yīng)當(dāng)使用孔板自動(dòng)進(jìn)樣器（也可采用樣品瓶板）達(dá)到最短的循環(huán)時(shí)間(短至15秒)，以實(shí)現(xiàn)RRHT色譜柱的最高通量應(yīng)用。在我的二極管陣列檢測(cè)器上，為什么在更換了新燈和流通池以后仍然有基線噪聲和漂移？該問題應(yīng)該與流速有關(guān)。拆下流通池檢查基線。如果問題消除了，說明流通池被污染了(更換/清洗檢測(cè)窗口)，或者泵/進(jìn)樣器有問題?；蛘咴搯栴}在光學(xué)系統(tǒng)或光學(xué)系統(tǒng)的部件?；蛘吒鼡Q整個(gè)光源透鏡組件（部件號(hào)G1315-65201）(或者組件的單個(gè)部件，如光譜窗口，部件號(hào)79880-28111以及單色器透鏡，部件號(hào)1000-0486)，或者更換檢測(cè)池支持窗口G1315-65202。如果問題仍然存在，請(qǐng)聯(lián)系您最近的安捷倫技術(shù)代表。我什么時(shí)候需要更換溶劑輸送模塊（泵）的沖洗閥中的過濾芯?確定沖洗閥濾芯是否需要更換的常見方法是打開沖洗閥，設(shè)定甲醇流速為1 ml/min。如果壓力大于7 BAR，就應(yīng)該更換濾芯。在進(jìn)樣過程中HPLC的自動(dòng)進(jìn)樣器為什么有壓力的突變?自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣閥中的轉(zhuǎn)子密封墊可能部分堵塞了。請(qǐng)清洗轉(zhuǎn)子密封墊或者更換之。從我的HPLC系統(tǒng)卸下色譜柱并用1ml/min 的溶劑沖洗系統(tǒng)后, 為什么我發(fā)現(xiàn)泵沖洗閥關(guān)閉時(shí)壓力高，而打開時(shí)沖洗閥時(shí)壓力很小?當(dāng)關(guān)閉泵沖洗閥時(shí)出現(xiàn)高壓的原因有多個(gè)，某些可能的原因是：如果系統(tǒng)有自動(dòng)進(jìn)樣器模塊，針底座、注射針或樣品定量環(huán)可能堵塞了，需要清洗或更換。一般來說，針底座出現(xiàn)這種問題的可能性較大。 連接該模塊的毛細(xì)管之一可能部分被堵塞，需要清洗或更換。 檢測(cè)器流通池的入口和出口可能堵塞。一般來說，流通池的出口毛細(xì)管易出現(xiàn)這種問題。什么是1100/1200自動(dòng)進(jìn)樣器馬達(dá)溫度錯(cuò)誤？傳動(dòng)部分的馬達(dá)運(yùn)行時(shí)所需電流過大，引起過熱。處理器將馬達(dá)關(guān)掉，以免損壞它。可能的原因: 機(jī)械故障；傳動(dòng)部分摩擦力過大；馬達(dá)皮帶張力過高；馬達(dá)損壞；傳動(dòng)部分彎板損壞建議: 關(guān)掉自動(dòng)進(jìn)樣器電源開關(guān)。等至少10秒鐘之后再開開關(guān)；確認(rèn)傳動(dòng)部分的運(yùn)動(dòng)不受阻礙；更換傳動(dòng)部分。怎樣知道UV檢測(cè)器的流動(dòng)池被污染了？用工作站診斷功能作池體測(cè)試，是比較流動(dòng)池二極管的樣品邊與參考邊所測(cè)到的氘燈強(qiáng)度。強(qiáng)度比值的結(jié)果(樣品:參考)是測(cè)試流動(dòng)池吸收的光的量。測(cè)試可用來檢驗(yàn)流動(dòng)池窗口是臟了或者被污染了。用水通過流動(dòng)池作測(cè)試。工作站自動(dòng)計(jì)算強(qiáng)度比值。強(qiáng)度比取決于流動(dòng)池窗口污染的程度。以及所用的流動(dòng)池的類型。理想的比值是1，比值為7或更大也可以接受。比值較低，說明流動(dòng)池窗口有一些涂層或者流動(dòng)池里有氣泡。更多的光被流動(dòng)池吸收。用水沖洗流通池以去除污染物。這樣可以來代替溶劑，用水來沖洗。這時(shí)樣品溶解在水中。為什么我的燈點(diǎn)不著？最大的可能是它已經(jīng)超過使用期限了或者壞了。根據(jù)檢測(cè)器類型作診斷測(cè)試。如果需要，更換燈。如果問題依然存在，請(qǐng)聯(lián)系A(chǔ)gilent公司。什么時(shí)候需要更換泵密封件？更換泵密封件有一個(gè)規(guī)則。建議每一個(gè)液相使用者建立一個(gè)更換泵密封件的預(yù)先維護(hù)時(shí)間表。這要以泵的使用情況和流動(dòng)相兩項(xiàng)為準(zhǔn)。由于它們的磨損本性，含鹽的緩沖液會(huì)大大加速密封墊和柱塞的磨損。當(dāng)泵頭柱塞下面檢查出漏液時(shí)，當(dāng)保留時(shí)間不穩(wěn)定時(shí)，或者當(dāng)系統(tǒng)的壓力不穩(wěn)定時(shí)，就應(yīng)更換密封墊。用什么溶劑沖洗LC管線，以去除污染？已發(fā)現(xiàn)各含50%的IPA和水的混合溶液，能有效地除去HPLC系統(tǒng)的溶液管線里，毛細(xì)管里，以及流動(dòng)池里的污染物。水能清除鹽類和其他的污染物，IPA能清除極性和非極性的污染物。準(zhǔn)備一瓶各含50%的IPA和水的混合溶劑，并對(duì)溶劑脫氣。將所有的溶劑管線連到這個(gè)瓶子里(例如連四元泵的A,B,C和D溶劑管線，連二元泵的A和B溶劑管線，連單元泵的溶劑管線)?？梢躁P(guān)掉所有檢測(cè)器的燈，如果不希望IPA和水的混合液通過柱子時(shí)，可以在柱子的位置安裝一個(gè)兩通接頭替換它。更換柱塞密封墊之后推薦什么樣的插入或磨合過程？*注意這個(gè)過程適用于標(biāo)準(zhǔn)密封墊而非正向密封墊。這種過程會(huì)損壞正向密封墊。當(dāng)新的密封墊安裝之后，初始的磨合過程仍然是需要的。Pump ISOPROPANOL經(jīng)受至少350 bar的背壓15-30分鐘。此時(shí)最好使用一根舊柱子或者一個(gè)流量阻尼器。為示差折光檢測(cè)器選擇正確的泵，要考慮哪些因素？為了獲得最好的性能，示差需要混合溶液，建議首選單元泵。用梯度泵混合溶劑會(huì)使基線不穩(wěn)定。如果是二元泵，只用一個(gè)通道，將另一個(gè)通道關(guān)閉。在四元泵的情況下，只接一個(gè)通道，并將比例閥旁路關(guān)掉。這需要一個(gè)附加的接頭(part no. 0100-1847) 接到主動(dòng)進(jìn)口閥上，直接將溶劑管線連到進(jìn)口閥上 (代替接到比例閥上)。樣品打進(jìn)去了但沒有收集到數(shù)據(jù)?？赡苁鞘裁磫栴}？化學(xué)工作站軟件有一個(gè)在線的圖譜窗口，顯示從所連的檢測(cè)器收到的信號(hào)。當(dāng)樣品打進(jìn)去之后，一根紅色的垂直起始線就會(huì)顯示在在線圖譜窗口中。紅色線表明軟件開始收集原始數(shù)據(jù)。如果這根紅色線不出現(xiàn)，數(shù)據(jù)將不會(huì)被收集。檢查所有連接到1100/1200系列LC的CAN電纜。如果安裝了A/D轉(zhuǎn)換器(35900 ADC)，在ADC與一個(gè)1100/1200組件之間要連一根遙控電纜。我使用PSI的壓力單位讀數(shù)，如何與BAR轉(zhuǎn)換？14.6 psi = 1 bar易彎折的不銹鋼毛細(xì)管線外表面上的顏色標(biāo)記是什么意思？Agilent 易彎折的不銹鋼毛細(xì)管線外表面上的顏色標(biāo)記，指示管子的內(nèi)徑 (ID) 紅色 指示內(nèi)徑為 0.12 mm 或者 0.005 英寸。綠色 指示內(nèi)徑為 0.17 mm.或者 0.007 英寸。藍(lán)色 指示內(nèi)徑為 0.25 mm 或者 0.010英寸。桔色 指示內(nèi)徑為 0.50 mm 或者 0.020 英寸。我的1100/1200LC組件顯示一個(gè)錯(cuò)誤Timeout Error。怎么出現(xiàn)這個(gè)錯(cuò)誤的？G1314A/B VWD時(shí)間溢出錯(cuò)誤：由于在未準(zhǔn)備好的情況下，VWD不能初始化一次運(yùn)行，就出現(xiàn)這個(gè)錯(cuò)誤。未準(zhǔn)備好的狀態(tài)可以從系統(tǒng)中任一組件產(chǎn)生。檢查所有組件的準(zhǔn)備狀態(tài)。最普通的原因是，柱溫箱的溫度設(shè)置，它保持有困難，或連到A/D轉(zhuǎn)換器或非Agilent產(chǎn)品的遙控電纜松動(dòng) 。一旦未準(zhǔn)備好的情況被糾正，就可以簡(jiǎn)單的再次啟動(dòng)運(yùn)行。如果不能糾正問題，建議聯(lián)系A(chǔ)gilent公司技術(shù)支持。什么時(shí)候要使用連續(xù)密封墊清洗選件？高濃度的緩蝕液會(huì)減少四元泵的密封墊及柱塞的壽命。密封墊清洗選項(xiàng)，用清洗溶液沖洗密封墊的另一側(cè)，以維護(hù)密封墊的壽命。 如果緩蝕液的濃度為0.01 M或更高，常時(shí)間地用于四元泵，則強(qiáng)力推薦使用密封墊清洗選項(xiàng)，作為二元泵的通用部件。連續(xù)密封墊清洗選項(xiàng)可用訂貨號(hào)01018-68722訂貨（它包括用于一個(gè)泵頭的零件）。密封墊清洗選項(xiàng)，包括一個(gè)支持環(huán)，第二級(jí)密封墊，密封膜, 以及每個(gè)柱塞一側(cè)的密封墊固定件。清洗瓶裝水/異丙醇(90/10vol%)溶液放在四元泵上邊的溶劑瓶箱里，重力將使溶液流過泵頭?？梢詫?100/1200單元泵升級(jí)為四元泵嗎？可以。G1352A是將一臺(tái)1100/1200單元泵升級(jí)為四元泵所需要的產(chǎn)品號(hào)。這個(gè)套件包括比例閥，溶劑瓶，過濾頭和管線。蒸發(fā)光散射檢測(cè)法的好處是什么？實(shí)質(zhì)上可以檢測(cè)到所有的化合物。檢測(cè)基于所有分析物的通用屬性，不需要存在發(fā)色基團(tuán)和電活化基團(tuán)等。檢測(cè)器的響應(yīng)直接與洗提過的化合物質(zhì)量相關(guān)?？梢垣@得無法識(shí)別化合物的精確定量分析數(shù)據(jù)。安捷倫1200系列ELSD和安捷倫RRLC是否兼容？安捷倫1200系列ELSD完全兼容于高分離度液相色譜（RRLC）（寬度為1秒或以上）的快速發(fā)展應(yīng)用領(lǐng)域。在RRLC色譜柱中，使用填裝亞二微米微粒的色譜柱。支持專利氣體的聚焦，聚焦樣品分子，改進(jìn)的光學(xué)頭設(shè)計(jì)讓檢測(cè)器準(zhǔn)備好處理RRLC中生成的快速色譜圖。柱室溫度最高可設(shè)置為100C，以便優(yōu)化分離度和最小化背壓。我們是否需要利用額外的硬件把安捷倫1200系列ELSD連接至1200系列HPLC和數(shù)據(jù)系統(tǒng)？不需要。安捷倫1200系列 ELSD可以直接連接至安捷倫1200系列HPLC，并且可以通過RS232電纜直接與安捷倫色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行通信。安捷倫1200系列ELSD涵蓋哪些HPLC技術(shù)或模式？安捷倫1200系列ELSD帶有四個(gè)霧化器，因而可以使用從5 L/min 到5 mL/min的流速。因此，它適用于所有的HPLC模式，包括 RRLC（只需簡(jiǎn)單地更換霧化器）。安捷倫ELSD與UV或FLD檢測(cè)器相比如何？相比于其它檢測(cè)類型，例如 UV 或者熒光（FLD），蒸發(fā)光散射（ELSD）檢測(cè)器更加通用，它能夠檢測(cè)揮發(fā)性低于流動(dòng)相的任何化合物。通過 UV 或者熒光檢測(cè)，用戶根本無法確定是否檢測(cè)到樣品中的所有化合物。蒸發(fā)光散射檢測(cè)法解決了這種不確定性。推薦哪些適用于安捷倫1200系列ELSD的霧化氣？建議安捷倫1200系列ELSD將分析級(jí)氮?dú)庥米黛F化。低溫蒸發(fā)對(duì)于安捷倫1200系列ELSD有什么幫助？安捷倫1200系列 ELSD中的低溫技術(shù)把揮發(fā)作用降低到最低程度，并且能夠顯著提高靈敏性。什么是蒸發(fā)光散射檢測(cè)器或ELSD？對(duì)于揮發(fā)性低于流動(dòng)相的化合物，蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（ELSD）能夠有效地執(zhí)行敏感檢測(cè)。 它提供了一種在等度和梯度條件下實(shí)質(zhì)上通用的測(cè)量法，獨(dú)立于化合物的吸收、熒光性或電活性。低溫蒸發(fā)技術(shù)能夠檢測(cè)半揮發(fā)性性和低水平感熱性化合物。如何從化學(xué)工作站控制1100系列自動(dòng)取樣器恒溫器？1100 溫控自動(dòng)取樣器設(shè)定點(diǎn)LC化學(xué)工作站，A.05.0x-B.02.01Sr-1版本1.拉下【View(視圖)】菜單，并且選擇【Method and Run Contro(方法和運(yùn)行控制)】2. .拉下【Instrument(儀器)】菜單，然后選擇【More Injector(更多注射器)】3.從【More Injector(更多注射器)】菜單，選擇【Sample Thermostat(樣品恒溫器)】4.出現(xiàn)【Sample Thermostat(樣品恒溫器)】對(duì)話框，讓您指定注射器托盤中的樣品溫度。恒溫器：Volumes（體積）組讓您ON（打開）和OFF（關(guān)閉）溫度控制器。溫度：Temperature（溫度）組讓您設(shè)置溫度，或者OFF（關(guān)閉）溫度控制器。At Power On（接通電源時(shí)）：選擇Turn Thermostat on（打開恒溫器），當(dāng)儀器接通電源時(shí)打開恒溫器。Automatic Turn On（自動(dòng)打開）：您可以設(shè)置用于自動(dòng)打開燈的日期和時(shí)間。選擇 Turn thermostat on at（打開恒溫器的日期和時(shí)間）：?jiǎn)⒂萌掌诤蜁r(shí)間字段，并且在適當(dāng)?shù)淖侄沃休斎胫付ǜ袷降娜掌诤蜁r(shí)間。什么是1100/1200系列FLD燈強(qiáng)度測(cè)試？能否介紹化學(xué)工作站的使用步驟？燈強(qiáng)度測(cè)試通過參照二極管掃描強(qiáng)度光譜，波長(zhǎng)范圍為200到650 nm，共分三個(gè)步驟。掃描圖保存在診斷緩沖器中，并且在圖形窗口中顯示出來。不執(zhí)行進(jìn)一步的評(píng)估。為了消除由于吸收溶劑而帶來的影響，執(zhí)行這種測(cè)試時(shí)，流通池中應(yīng)裝有水；可以通過化學(xué)工作站軟件執(zhí)行FLD燈強(qiáng)度測(cè)試。1.如果尚未顯示出來，請(qǐng)下拉View(視圖)菜單，然后選擇Diagnosis(診斷)2.拉下Diagnosis(診斷)菜單，然后選擇Tests(測(cè)試)3.選擇Detector(檢測(cè)器)選項(xiàng)卡和FLD Lamp Intensity Test(FLD燈強(qiáng)度測(cè)試)4.通過選擇Start(開始)啟動(dòng)FLD燈強(qiáng)度測(cè)試如何為手控式1100 HPLC注射器挑選右轉(zhuǎn)子密封圈？許多 Rheodyne 手控閥中的標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)子密封圈用 Vespel 混合物制成。這種聚酰亞胺具有低磨損度和高化學(xué)穩(wěn)定性等特點(diǎn)。Vespel可接受的pH值范圍是0到10。堿性高于pH10的溶液會(huì)溶解Vespel，這會(huì)損壞轉(zhuǎn)子密封圈。如果使用堿性高于pH 10的溶液，Rheodyne 建議使用PEEK（聚醚醚酮）混合物制成的轉(zhuǎn)子密封圈。PEEK（聚醚醚酮）具有高化學(xué)穩(wěn)定性和通用性，可接受從0到14的整個(gè)pH值范圍。Tefzel混合物制成的轉(zhuǎn)子密封圈可能適用于某些用途。正宗的Rheodyne轉(zhuǎn)子密封圈可提供無與倫比的性能和產(chǎn)品使用壽命。在四分之一的世紀(jì)里，這些密封圈很好地滿足了色譜儀操作員的需求并且超出了他們的期望。這種轉(zhuǎn)子密封圈經(jīng)過嚴(yán)格的制造和質(zhì)量保證過程之后，才被安裝到我們的閥門上或提供給我們的客戶。只有正宗的Rheodyne部件才能確保Rheodyne閥具有持續(xù)精確的性能。Rheodyne工程師開發(fā)出嚴(yán)格的產(chǎn)品規(guī)格和設(shè)計(jì)，包括工廠安裝的轉(zhuǎn)子密封圈，有助于優(yōu)化轉(zhuǎn)子密封圈的效率。Rheodyne轉(zhuǎn)子密封圈必須通過苛刻得讓人難以置信的性能標(biāo)準(zhǔn)。Rheodyne轉(zhuǎn)子密封圈由采用專利技術(shù)的聚合物制成，這種材料經(jīng)過特別配制而成，可在0到14的整個(gè)pH值范圍內(nèi)抵抗反復(fù)的化學(xué)和物理應(yīng)力。本人的1100折光率檢測(cè)器出現(xiàn)不平衡二極管錯(cuò)誤。為什么會(huì)這樣？折光率檢測(cè)器二極管平衡值超出運(yùn)行范圍，因此被報(bào)告為發(fā)生錯(cuò)誤。利用正在使用的流動(dòng)相沖洗參比池。執(zhí)行RID光學(xué)平衡程序。H3PO4清洗HPLC色譜柱有什么目的？經(jīng)證明，磷酸洗滌劑能有效減少由于樣品與HPLC系統(tǒng)中的金屬絡(luò)合而導(dǎo)致的拖尾。一般建議用1% 磷酸來清洗系統(tǒng)和色譜柱，以此消除這種脫尾現(xiàn)象，這很有效。在安捷倫ZORBAX StableBond反相HPLC 產(chǎn)品上使用這些推薦的清洗條件會(huì)取得非常理想的效果。StableBond HPLC色譜柱在低PH條件下性能非常穩(wěn)定- SB-C18色譜柱在0.8 PH值和9.0PH條件下可保持穩(wěn)定。如何肯定峰拖尾是由于金屬絡(luò)合而引起的？只要辨別N或O原子上的孤對(duì)電子能否與金屬螯合并形成5或者6元環(huán)。金屬絡(luò)合物是一個(gè)普遍被忽視的峰拖尾成因，每個(gè)HPLC系統(tǒng)中都存在金屬。如果色譜圖中的一個(gè)峰出現(xiàn)拖尾，但是其它峰正常，可能出現(xiàn)什么故障？由于我不了解樣品的化學(xué)性和有關(guān)流動(dòng)相或色譜柱的詳細(xì)情況，所以我很難回答這個(gè)問題。峰拖尾可能由多種原因引起，在回答您的問題之前，我想問您幾個(gè)有關(guān)樣品的問題。由于您色譜圖中大多數(shù)峰的形狀都是完好的，只有一個(gè)峰出現(xiàn)拖尾，我猜想色譜柱和樣品的化學(xué)性引起二次反應(yīng)，從而導(dǎo)致峰拖尾。 更改流動(dòng)相或選擇另一個(gè)HPLC色譜柱能夠減少這些二次反應(yīng)。如何利用本人的安捷倫1100/1200制備泵來優(yōu)化密封墊沖洗選購件？為了防止過度加熱泵，必須根據(jù)流動(dòng)相的特性和持續(xù)時(shí)間來操作密封墊沖洗選購件。附帶文件提供了一些有關(guān)密封墊沖洗問題的解釋說明。請(qǐng)參考附帶文件。為了使用LC診斷軟件，應(yīng)該如何連接HPLC和非安捷倫軟件？可以通過一根串行電纜實(shí)現(xiàn)控制計(jì)算機(jī)和儀器之間的通信。 可以供應(yīng)一根8米長(zhǎng)的RS-232電纜（零件號(hào)5181-1561）。為什么為L(zhǎng)C發(fā)行新的LC診斷軟件？實(shí)現(xiàn)獨(dú)立性應(yīng)用，并且向受化學(xué)工作站或者非安捷倫軟件控制的所有LC提供相同的診斷能力適應(yīng)測(cè)試，并且為各個(gè)級(jí)別用戶提供一種有效的診斷工具。為研發(fā)（R&D）的開發(fā)者和最終生產(chǎn)測(cè)試的工程師提供一個(gè)獨(dú)特的SW構(gòu)架，為現(xiàn)場(chǎng)工程師和最終用戶提供支持。安捷倫1200系列二元泵SL中使用的壓力測(cè)試（Pressure Test）是什么？壓力測(cè)試是一種快速的嵌入式測(cè)試，專門用來驗(yàn)證系統(tǒng)的密封性。 這種測(cè)試將監(jiān)控流量剖面，與此同時(shí)二元泵SL將傳輸一個(gè)六角空白螺母。 結(jié)果將顯示泵的泄漏速度，并且提供關(guān)于二元泵SL和六角空白螺母出口球閥之間的系統(tǒng)密封性信息。六角空白螺母可以放置于泵的放氣閥和檢測(cè)器入口之間的任意位置，對(duì)系統(tǒng)的指定部位進(jìn)行壓力測(cè)試。請(qǐng)注意切勿將流體槽包含在壓力測(cè)試內(nèi)，因?yàn)槭┘拥膲毫赡軙?huì)導(dǎo)致許多類型的檢測(cè)器流體槽（例如FLD、RID等）永久性泄漏或爆裂。如何處理HPLC中的鹽帶來的問題?現(xiàn)在有很多問題是由于用戶的流動(dòng)相含有鹽成分造成的。建議用戶在清洗時(shí)將水加熱后再?zèng)_洗，這樣既可以將鹽溶解的更好，也可以溶解一些脂溶性物質(zhì)，會(huì)減少很多問題的發(fā)生，包括管路堵塞，鹽析出，基線噪音HPLC出“鬼峰”，如何排除？HPLC出“鬼峰” 大部分發(fā)生在反相體系（甲醇， 乙腈， 水），是溶劑被污染造成的。還有一種原因是進(jìn)樣系統(tǒng)有殘留。-讓用戶運(yùn)行一個(gè)空白梯度洗脫的方法，從100%水過渡到100%有機(jī)溶劑，如果“鬼峰”出現(xiàn)，可以判斷是水被污染了（水中有藻類Algae的污染）。如果用戶是使用純水機(jī)制作的水，這種現(xiàn)象是最常見的。建議更換“娃哈哈”純凈水。-進(jìn)樣系統(tǒng)有殘留很容易判斷，建議用戶加強(qiáng)或改善洗針程序，延長(zhǎng)沖洗Loop的時(shí)間。紫外檢測(cè)器（DAD，VWD）信號(hào)波動(dòng)大，噪音大，光強(qiáng)度檢測(cè)通不過，如何處理？引起這種問題的因素很多，要一步一步排除，直到找到問題真正原因。-確定柱前壓穩(wěn)定；溶劑（高純度的有機(jī)溶劑，水）使用正確。流動(dòng)相脫氣良好（請(qǐng)參考第2條）；-檢查檢測(cè)器的氘燈是否已經(jīng)到了使用壽命，是否更換過新的氘燈。DAD光強(qiáng)度測(cè)試可見光不通過，也可能是氘燈問題，因?yàn)殡疅粲镁昧送獠堪l(fā)黑擋住了可見光的通過。-用異丙醇清洗整個(gè)系統(tǒng)，更換過濾芯，排除污染源。-清洗流通池和有關(guān)的透鏡（需要工程師去現(xiàn)場(chǎng)服務(wù)）自動(dòng)進(jìn)樣器的針頭或針座經(jīng)常堵塞，如何處理？1.如果針頭或針座經(jīng)常堵塞，請(qǐng)檢查您使用的進(jìn)樣瓶隔墊。質(zhì)量不好和已經(jīng)破損的隔墊易產(chǎn)生很多碎屑。進(jìn)樣時(shí)，這些細(xì)小的碎屑很容易將針頭，針座堵塞。使用Agilent的正規(guī)隔墊并且經(jīng)常更換