如何更好地使用ICP光譜儀.ppt

如何使用好ICP光譜儀 儀器的檢出限 DL 及其檢定下限 5DL 1 樣品前處理 i根據(jù)樣品含量確定分析方法及其稱樣量 確保待測(cè)元素的含量 在ICP光譜儀檢測(cè)范圍內(nèi) 方法檢出限 MDL 及其檢定下限 5MDL 樣品溶液中固溶物的含量 TDS ICP光譜儀的測(cè)定范圍 ICP光譜儀的檢出限 DL 及其檢定下限 檢出限D(zhuǎn)L 3 n 11 檢定下限 5DL 方法檢出限 MDL 及其檢定下限 方法檢出限 在有基體存在的情況下測(cè)得的檢出限方法檢定下限 5MDL在基體復(fù)雜或者不能匹配的情況下 無(wú)法測(cè)定檢出限 可采用5 10倍的儀器檢定下限 5DL 來(lái)代替也可采用加標(biāo)回收的方法來(lái)確認(rèn)方法檢定下限 樣品溶液中固溶物的含量 TDS 標(biāo)準(zhǔn)玻璃同心霧化器TDS10 ICP光譜儀的測(cè)定范圍 ICP光譜儀的測(cè)定下限通常 5MDLICP光譜儀的測(cè)定上限通常在20 30 左右 如何使用好ICP光譜儀 ii確保樣品完全分解 無(wú)損失 無(wú)污染 iii選擇適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì) 最好為硝酸和鹽酸 盡量少用硫 磷酸 vi確保未使用對(duì)儀器有害的試劑 如HF 強(qiáng)堿等 如何使用好ICP光譜儀 2 譜線選擇 i低含量元素選擇靈敏線 高含量元素選擇次靈敏線或非靈敏線 盡可能保證IR 2000 3000counts s ii確保譜線無(wú)基體或主量元素干擾 若無(wú)法避免可采用基體匹配或干擾系數(shù)校正 IEC s 如何使用好ICP光譜儀 3 背景扣除及其位置的選擇 i將背景位置定在盡可能平坦的區(qū)域 無(wú)小峰 ii左背景 右背景以及左右背景強(qiáng)度的平均值盡可能與譜峰背景強(qiáng)度一致 如何使用好ICP光譜儀 4 分析條件最佳化 影響靈敏度的因素 霧化器壓力 RF功率 輔助氣 E E激發(fā)態(tài) E基態(tài) hc 發(fā)射 通過(guò)改變上述條件 來(lái)獲得最佳信背比 S B 如何使用好ICP光譜儀 5 通過(guò)有效質(zhì)控手段 確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠 i通過(guò)質(zhì)控樣 QC 來(lái)控制儀器的漂移 并對(duì)工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn) ii如果分析結(jié)果漂移過(guò)大 需查明原因 現(xiàn)象1現(xiàn)象2 如何使用好ICP光譜儀 第一種情況 峰位上下波動(dòng) 首先確認(rèn)是光學(xué)系統(tǒng)還是進(jìn)樣系統(tǒng)造成的連續(xù)測(cè)定Ar433 5 Ar426 6和C193 0的穩(wěn)定性 設(shè)定分析條件為 RF功率 950W清洗泵速 0分析泵速 0霧化器壓力 30Psi輔助氣 1 0L min 6 穩(wěn)定性差原因剖析 穩(wěn)定性差原因剖析 i Ar線和C線穩(wěn)定性好說(shuō)明 光學(xué)系統(tǒng)沒問(wèn)題 主要是進(jìn)樣系統(tǒng)造成的原因 a 霧化器堵塞 霧化效率變差 原因可能由于含鹽量高 或者溶液中細(xì)小粉末吸附在霧化器內(nèi)表面造成的 這種情況下 通常強(qiáng)度一直往下降 b 霧化室積水或者掛水 通常強(qiáng)度上下變化 c 進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣 通常強(qiáng)度上下變化 d 泵管老化 蠕動(dòng)泵泵夾位置不正確 穩(wěn)定性差原因剖析 ii C線穩(wěn)定性好 Ar線不好 說(shuō)明 長(zhǎng)波穩(wěn)定性差 原因 有可能是快門或者狹縫切換有問(wèn)題 iii Ar線和C線穩(wěn)定性都差 說(shuō)明 儀器光學(xué)系統(tǒng)或者發(fā)生器有問(wèn)題 原因 a 采光管是否有東西擋光 b CID檢測(cè)器是否結(jié)霜 通常峰形發(fā)生變化 c 檢查功率穩(wěn)定性 監(jiān)測(cè)IP電流變化 穩(wěn)定性差原因剖析 第二種情況 峰位左右漂移原因 a 光室恒溫系統(tǒng)不穩(wěn)定 b 循環(huán)水散熱差 c 排風(fēng)系統(tǒng)風(fēng)量太小或者太大 舉例說(shuō)明 采用多條譜線測(cè)定銅中的鋅 首先采用單標(biāo)校準(zhǔn)譜線 或者確認(rèn)譜線是經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的 Zn202 548Zn206 200Zn213 856 舉例說(shuō)明 采用多條譜線測(cè)定銅中的鋅 標(biāo)準(zhǔn) blank 試劑空白lowstd 1ppmZn標(biāo)液highstd 2ppmZn標(biāo)液 測(cè)定結(jié)果如下 Zn202 548Zn206 200Zn213 856ppmppmppm2 1011 0202 182 存在譜線干擾 1 背景干擾造成結(jié)果偏低2 譜線重疊造成結(jié)果偏高 舉例說(shuō)明 采用多條譜線測(cè)定銅中的鋅 譜峰的強(qiáng)度 左右背景 譜線干擾等信息 Subarray譜圖 舉例說(shuō)明 采用多條譜線測(cè)定銅中的鋅 更換標(biāo)準(zhǔn) blank 純Cu 試劑空白lowstd 純Cu 1ppmZn標(biāo)液highstd 純Cu 2ppmZn標(biāo)液 測(cè)定結(jié)果如下 假設(shè)無(wú)基體干擾 Zn202 548Zn206 200Zn213 856ppmppmppm1 0351 0230 996 如果各條譜線的測(cè)定結(jié)果比較接近 在分析誤差之內(nèi)是可以接受的 可采用各條譜線的平均值呈報(bào)結(jié)果分析誤差 指國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)定的最小分析誤差 舉例說(shuō)明 采用多條譜線測(cè)定銅中的鋅 標(biāo)準(zhǔn)加入法 樣品 k0 純Cu 試劑空白樣品 k1 純Cu 1ppmZn標(biāo)液樣品 k2 純Cu 2ppmZn標(biāo)液 測(cè)定結(jié)