水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)

.第一章 理化指標(biāo)第一部分 污水無(wú)機(jī)廢水主要含有重金屬、重金屬絡(luò)合物、酸堿、氰化物、硫化物、鹵素離子以及其他無(wú)機(jī)離子等。有機(jī)廢水含有常用的有機(jī)溶劑、有機(jī)酸、醚類(lèi)、多氯聯(lián)苯、有機(jī)磷化合物、酚類(lèi)、石油類(lèi)、油脂類(lèi)物質(zhì)一、 色度真實(shí)顏色：是指去除濁度后水的顏色，測(cè)定時(shí)如水樣渾濁，應(yīng)放置澄清后取上清液或用孔徑為0.45um濾膜過(guò)慮或經(jīng)離心后再測(cè)定；表觀顏色：沒(méi)有懸浮物的水所具有的顏色，包括了溶解性物質(zhì)所產(chǎn)生的顏色，測(cè)定未經(jīng)過(guò)濾或離心的原始水樣的顏色即為表觀顏色，對(duì)于清潔的或濁度很低的水，這兩種顏色相近，對(duì)著色很深的工業(yè)廢水其顏色主要由于膠體和懸浮物所造成故可根據(jù)需要測(cè)定真實(shí)顏色或表觀顏色。方法選擇：測(cè)定較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度，用鉑鈷比色法，以度數(shù)表示結(jié)果。對(duì)受工作廢水污染的地表水和工業(yè)廢水，可用文字描述顏色的種類(lèi)和深淺度，并以稀釋倍數(shù)法測(cè)定色的強(qiáng)度。1 鉑鈷比色法：儀器：50ml具塞比色管試劑：氯鉑酸鉀、六水氯化鈷、鹽酸二、 PH值1 玻璃電極法-現(xiàn)在已經(jīng)很少用 以玻璃電極為指示電極、飽合甘汞電極為參比電極組成電池，在25的理想條件下根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出PH值，PH計(jì)上一般都有溫度補(bǔ)償裝置，用以校正溫度對(duì)PH的影響。(1) 儀器：各種型號(hào)的PH計(jì)或離子活度計(jì)、玻璃電極、甘汞電極或銀-氯化銀電極、磁力攪拌器、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯.(2) 試劑：氯化鉀2 便攜式PH計(jì)法(B)-較常用的復(fù)合電極法以玻璃電極為指示電極，以Ag/AgCl等為參比電極全在一起組成PH復(fù)合電極。利用復(fù)合電極來(lái)測(cè)定水樣的PH值。 儀器：各種型號(hào)的便攜式PH計(jì)、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯三、 殘?jiān)⊿S）殘?jiān)譃榭倸堅(jiān)?、可濾殘?jiān)筒豢蔀V殘?jiān)N，總殘?jiān)俏鬯谝欢囟认抡舭l(fā)，烘干后剩留在器皿中的物質(zhì)，包括“不可濾殘?jiān)保唇亓粼跒V器上的全部殘?jiān)卜Q(chēng)為懸浮物）和“可濾殘?jiān)保赐ㄟ^(guò)濾器的全部殘?jiān)?，也稱(chēng)為溶解性固體）。1. 103-105烘干的總殘?jiān)˙）將混合均勻的水樣，在稱(chēng)至恒重的蒸發(fā)皿中于蒸汽浴或水浴中蒸干，放在103-105烘箱內(nèi)烘至恒重，增加的重量為總殘?jiān)?。儀器：瓷蒸發(fā)皿（直徑90mm硬質(zhì)燒杯或玻璃蒸發(fā)皿）、烘箱、蒸汽浴或水浴鍋。2. 103-105烘干的可濾殘?jiān)ˋ）將過(guò)濾后的水樣放在稱(chēng)至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干，然后在103-105烘至恒重，增加的重量為可濾殘?jiān)?. 180烘干的可濾殘?jiān)ˋ）水樣在此溫度下烘干，可使吸著水全部趕盡，所得結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果所計(jì)算的總礦物質(zhì)含量較接近。4. 103-105烘干的不可濾殘?jiān)☉腋∥铮ˋ）指不能通過(guò)孔徑為0.45um濾膜的固體物，用0.45um濾膜過(guò)濾水樣，經(jīng)103-105烘干后得到不可濾殘?jiān)☉腋∥铮┑暮俊x器：全玻璃或有機(jī)玻璃微孔濾膜過(guò)濾器、濾膜（孔徑0.45um、直徑45-60mm）、吸濾瓶、真空泵、無(wú)齒扁嘴鑷子、稱(chēng)量瓶（內(nèi)徑30-50mm）四、 溶解氧1. 碘量法水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，可計(jì)算溶解氧的含量。儀器：250-300ml溶解氧瓶試劑：硫酸錳、氫氧化鈉、碘化鉀、硫酸、淀粉、重鉻酸鉀、硫代硫酸鈉、水楊酸或氯化鋅（用于淀粉防腐）2. 便攜式溶解氧儀法（B）-常用便攜方法 測(cè)定溶解氧的電極由一個(gè)附有感應(yīng)器的薄膜和一個(gè)溫度測(cè)量及襝的內(nèi)置熱敏電阻組成。電極的可滲透薄膜為選擇性薄膜，把待測(cè)水樣和感應(yīng)器隔開(kāi)，水和可溶性物質(zhì)不能透過(guò)，只允許氧氣通過(guò)。當(dāng)給感應(yīng)器供應(yīng)電壓時(shí)，氧氣穿過(guò)薄膜發(fā)生還原反應(yīng)，產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流，通過(guò)測(cè)量電流值可測(cè)定溶解氧濃度。儀器：便攜式溶解氧儀五、 化學(xué)需氧量（COD）指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量以氧的mg/L來(lái)表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，及只能反映被氧化的有機(jī)物污染。1. 重鉻酸鉀法 用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L的COD值，未經(jīng)稀釋的測(cè)定上限是700mg/L，用0.025mg/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5-50mg/L的COD值，但，低于10mg/L時(shí)測(cè)量準(zhǔn)確度較差。儀器：回流裝置（帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）、六聯(lián)變阻電爐、50mL酸式滴定管藥品：重鉻酸鉀、鄰菲啰啉、硫酸亞鐵、濃硫酸、硫酸亞鐵銨、硫酸銀、硫酸汞、防暴玻璃珠2. 快速密閉催化消解法（含光度法）（B）六、 生化需氧量（BOD）在201下培養(yǎng)5天，分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的mg/L表示，對(duì)稀釋的水樣稀釋程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上，為了保證水樣稀釋后有躍然的溶解氧，稀釋水通常要通入空氣進(jìn)行曝氣使稀釋水中溶解氧接近飽和，稀釋水中還應(yīng)加入一定量的無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)（磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等）以保證微生物生長(zhǎng)的需要。測(cè)定范圍：2mg/L-6000mg/L當(dāng)水樣BOD5大于6000mg/L會(huì)因稀釋帶來(lái)一定的誤差。儀器：恒溫培養(yǎng)箱（201）、5-20ml細(xì)口玻璃瓶、5L量筒、玻璃棒（棒的長(zhǎng)度比量筒的長(zhǎng)度高200mm，在棒的底端固定一個(gè)走私比量筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板）、溶解氧瓶（300ml，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口）、虹吸管。藥劑：磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、七水合磷酸氫二鈉、氯化銨、七水合硫酸鎂、無(wú)水氯化鈣、六水合氯化鐵、鹽酸、氫氧化鈉、亞硫酸鈉、葡萄糖、谷氨酸、乙酸、碘化鉀、淀粉、七、 磷（總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷） 水樣 消解 總 用0.45um濾膜過(guò)濾 的濾液 消解可溶性正磷酸鹽 可溶性總磷酸鹽1. 過(guò)硫酸鉀消解鉬銻抗分光光度法測(cè)量范圍：0.01mg/L-0.6mg/L儀器：醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器（1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120）、電爐（2KW）、50mL（磨口）具塞刻度管、分光光度計(jì)（比色皿架可調(diào)）、10mm玻璃比色皿 、30mm玻璃比色皿紗布、線繩。藥劑：過(guò)硫酸鉀、硫酸、抗壞血酸、鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀、硫酸二氫鉀（優(yōu)級(jí)純）、硝酸（清洗比色皿）八、 總氮1. 過(guò)硫酸鉀氧化 紫外分光不度法測(cè)量范圍：0.05mg/L-4mg/L儀器：紫外分光光度計(jì)、10mm石英比色皿、壓力蒸汽消毒器（壓力為1.1-1.3kg/cm2，相應(yīng)溫度120-124）、25mL具塞玻璃磨口比色管。藥劑：氫氧化鈉、過(guò)硫酸鉀、濃硫酸、鹽酸、優(yōu)級(jí)純硝酸鉀。九、 氨氮 氨氮以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4）形式存在于水中，兩者的組成取決于水的PH值和水溫，當(dāng)PH值高時(shí)、水溫低時(shí)NH3比例較高，NH4反之。 水樣的預(yù)處理：清潔的水可采用絮凝沉淀法，污染嚴(yán)重的工業(yè)廢水，則用蒸餾法。 儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置（500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管） 藥劑：硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、溴百里酚藍(lán)、輕質(zhì)氧化鎂、玻璃珠、硼酸1. 鈉氏試劑光度法檢測(cè)范圍：0.025-2mg/L儀器：分光光度計(jì)（20mm比色皿）、PH計(jì)、50ml比色管、聚乙烯瓶。試劑：碘化鉀、二氯化汞、氫氧化鉀、氫氧化鈉、碘化汞、氫氧化鈉、酒石酸鉀鈉、優(yōu)級(jí)純氯化銨。2. 滴定法僅用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。儀器：50mL滴定管藥劑：甲基紅、乙醇、亞甲藍(lán)、硫酸、無(wú)水碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑）、甲基橙、第二部分 飲用水一、 實(shí)驗(yàn)室純水質(zhì)量檢驗(yàn)（一） PH值測(cè)定用PH計(jì)測(cè)定，一般去離子水的PH值在6.5-7.5之間。（二） 電導(dǎo)率的測(cè)定用具有溫度補(bǔ)償功能的電導(dǎo)儀測(cè)定。（三） 可氧化物的測(cè)定試劑：硫酸、高錳酸鉀、（四） 吸光度測(cè)定儀器：1cm和2cm石英比色皿、紫外分光光度計(jì)（五） 二氧化硅測(cè)定試劑：鉬酸銨、草酸、硫酸、硫酸亞鐵銨二、 色度-鉑鈷比色法：儀器：50ml具塞比色管試劑：氯鉑酸鉀、六水氯化鈷、鹽酸三、 臭-文字描述法四、 濁度（一） 分光光度法 最低檢測(cè)濁度：3度 儀器：50ml比色管、分光光度計(jì)、0.2um濾膜 試劑：硫酸肼、六次甲基四胺（二） 目視比濁法 水樣與由硅藻土配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較，1mg一定粒度的硅藻土在1000ml水中所產(chǎn)生的濁度稱(chēng)為1度。 儀器：研缽、100ml具塞比色管、250ml具塞無(wú)色玻璃瓶、分光光度計(jì)、蒸發(fā)皿、恒溫水浴、烘箱、干燥器、 試劑：硅藻土、甲醛、（三） 便攜式濁度計(jì)法 儀器：各種類(lèi)型的便攜式濁度計(jì)（量程根據(jù)需要設(shè)定）五、 PH值（一） 玻璃電極法-現(xiàn)在已經(jīng)很少用 以玻璃電極為指示電極、飽合甘汞電極為參比電極組成電池，在25的理想條件下根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出PH值，PH計(jì)上一般都有溫度補(bǔ)償裝置，用以校正溫度對(duì)PH的影響。儀器：各種型號(hào)的PH計(jì)或離子活度計(jì)、玻璃電極、甘汞電極或銀-氯化銀電極、磁力攪拌器、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯.試劑：氯化鉀（二） 便攜式（臺(tái)式）PH計(jì)法(B)-較常用的復(fù)合電極法以玻璃電極為指示電極，以Ag/AgCl等為參比電極全在一起組成PH復(fù)合電極。利用復(fù)合電極來(lái)測(cè)定水樣的PH值。儀器：各種型號(hào)的便攜式PH計(jì)、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯、各種型號(hào)的臺(tái)式（實(shí)驗(yàn)室用）或便攜式（現(xiàn)場(chǎng)用）PH計(jì)（復(fù)合電極）六、 堿度（總堿度、生碳酸鹽和碳酸鹽堿度）-酸堿指示劑滴定法測(cè)定范圍：14.0-88.5mg/L儀器：酸式滴定管25ml、錐形瓶250ml、無(wú)分度吸管（胖肚吸管）25ml試劑：硫代硫酸鈉（去除余氯）、酚酞、甲基橙、無(wú)水碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑）、鹽酸七、 總硬度（鈣鎂總硬度）-EDTA滴定法 測(cè)定地下水和地表水，不適合測(cè)含鹽量高的水，最低檢測(cè)濃度：0.05mmol/L儀器：50ml滴定管試劑：EDTA二鈉鎂、氯化銨、濃氨水、硫酸鎂、EDTA二鈉二水合物、鉻黑T、無(wú)水碳酸鈣、鹽酸、甲基紅、乙醇、三乙醇胺、乙醇、氫氧化鈉 八、 氯化物-硝酸銀滴定法本法適用于各種水，測(cè)定濃度：10-500mg/L。儀器：150ml錐形瓶、棕色酸式滴定管、甘鍋試劑：氯化鈉（基準(zhǔn)試劑）、硝酸銀、鉻酸鉀、酚酞、乙醇、硫酸九、 余氯（一） 碘量法本法適用于生活用水的測(cè)定儀器：碘量瓶藥劑：碘化鉀（優(yōu)級(jí)純）、硫酸、重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純）、5水合硫代硫酸鈉、無(wú)水碳酸鈉、淀粉、乙酸鈉、冰乙酸（二） N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）硫酸亞鐵銨滴定法適用于加氯處理的飲用水等的測(cè)定，濃度范圍：0.03-5mg/L 儀器：微量滴定管（5ml和0.02ml分度）、無(wú)分度吸管（胖肚吸管）、 試劑：無(wú)水磷酸氫二鈉或十二水合磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、二水合EDTA二鈉、N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）、硫酸、DPD硫酸鹽、碘化鉀、六水合硫酸亞鐵銨、正磷酸、二苯胺磺酸鋇、重鉻酸鉀（三） N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）光度法 測(cè)定范圍：0.05-1.5mg/L游離氯，超過(guò)上限可稀釋后測(cè)定，適用于經(jīng)加氯（或漂白粉）處理的飲用水等。 儀器：100ml容量瓶、分光光度計(jì) 試劑：硫酸、氫氧化鈉、碘酸鉀（優(yōu)級(jí)純）、碘化鉀、二苯胺磺酸鋇、無(wú)水磷酸氫二鈉或十二水合磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、二水合EDTA二鈉、N，N-二乙基-1，4-苯二胺（DPD）、DPD硫酸鹽十、 鐵-鄰菲啰啉分光光度法適用于一般環(huán)境水和廢水中鐵的測(cè)定，測(cè)定范圍：0.03-5.00mg/L儀器：分光光度計(jì)（10mm比色皿）、玻璃珠試劑：六水合硫酸亞鐵銨、硫酸、鹽酸、鹽酸羥胺、乙酸銨、冰乙酸、鄰菲啰啉十一、 錳-高錳酸鉀氧化光度法 適用于環(huán)境水樣和廢水中錳的測(cè)定，測(cè)定范圍：0.05mg/L以上。 儀器：分光光度計(jì)（50mm）比色皿、50mL比色管 試劑：焦磷酸鉀、結(jié)晶乙酸鈉、高碘酸鉀、硝酸、電解錳（純度不低于99.9%）硫酸、十二、 硝酸鹽氮-酚二磺酸光度法 適用于飲用水、地下水和清潔地表水中硝酸鹽氮的測(cè)定，測(cè)定范圍：0.02mg/l-2.0mg/L 儀器：分光光度計(jì)（10mm或30mm比色皿）、50mL比色管、瓷蒸發(fā)皿（75-100ml）、 試劑：苯酚、硫酸、發(fā)煙硫酸（含13%三氧化硫）、硝酸鉀（優(yōu)級(jí)純）三氯甲烷、氨水、高錳酸鉀、硫酸銀十三、 亞硝酸鹽氮-N（1-萘基）-乙二胺光度法 適用于飲用水、地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.003-0.2mg/L儀器：分光光度計(jì)（10mm）比色皿、50ml比色管試劑：磷酸、對(duì)-氨基苯磺酸胺、N-（1-萘基）-乙二胺二鹽酸鹽、亞硝酸鈉高錳酸鉀、草酸鈉（優(yōu)級(jí)純）、硫酸鋁鉀、氨水、酚酞十四、 氨氮氨氮以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4）形式存在于水中，兩者的組成取決于水的PH值和水溫，當(dāng)PH值高時(shí)、水溫低時(shí)NH3比例較高，NH4反之。 水樣的預(yù)處理：清潔的水可采用絮凝沉淀法，污染嚴(yán)重的工業(yè)廢水，則用蒸餾法。 儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置（500ml凱氏燒瓶、氮