AFS-820 雙道原子熒光光度計(jì)使用說明書.doc

AFS-820雙道原子熒光光度計(jì)儀器使用指南概述： 原子熒光光譜分析是20世紀(jì)60年代中期提出并發(fā)展起來的新型光譜分析技術(shù)，它具有原子吸收和原子發(fā)射光譜兩種技術(shù)的優(yōu)勢(shì)并克服了其某些方面的缺點(diǎn)，具有分析靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時(shí)分析等特點(diǎn)，是一種優(yōu)良的痕量分析技術(shù)。砷、銻、鉍、汞、硒、碲、錫、鍺、鉛、鋅、鎘等元素的含量是環(huán)境保護(hù)、衛(wèi)生防疫、城市給排水、地質(zhì)普查等部門的必測(cè)項(xiàng)目，當(dāng)前，實(shí)際測(cè)量方法還大都停留在化學(xué)分析或光度分析的階段，存在著操作繁瑣、費(fèi)時(shí)費(fèi)力等不足，即使是使用較為先進(jìn)的原子吸收法進(jìn)行測(cè)量，由于一般光度計(jì)波長(zhǎng)范圍的限制，對(duì)這些吸收波長(zhǎng)處于紫外區(qū)的元素，不論是靈敏度、檢出限、重現(xiàn)性等等都無法滿足越來越高的質(zhì)量控制要求。當(dāng)與合適還原劑，如硼氫化鈉等發(fā)生反應(yīng)時(shí)，砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等可形成氣態(tài)氫化物，汞可生成氣態(tài)原子態(tài)汞，鎘、鋅可生成氣態(tài)組分，這就是氫化物發(fā)生進(jìn)樣的原理基礎(chǔ)。早在八十年代初期，氫化物發(fā)生原子熒光法就引起了人們的普遍注意。在國(guó)內(nèi)，郭小偉和他的研究集體也在這方面做出了極大的貢獻(xiàn)，他們研制成功的無極放電燈氫化物發(fā)生原子熒光光度計(jì)滿足了中國(guó)地質(zhì)普查的需要。80年代初開始國(guó)內(nèi)幾個(gè)廠家先后推出了商品化的儀器，滿足了國(guó)內(nèi)地質(zhì)普查的需要。1988年，劉明鐘、郭小偉等人試制成功空心陰極燈激發(fā)光源以及供電方法，從而克服了早期使用的無極放電燈壽命短穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)，解決了用一般供電方法時(shí)空心陰極燈的強(qiáng)度和壽命問題，獲得國(guó)家發(fā)明專利。熒光猝滅也是原子熒光光譜分析經(jīng)常遇到的問題，劉明鐘等發(fā)明了屏蔽式石英爐原子化器，利用氬氣通過雙層爐芯的外部，有效地提高了原子化效率，提高檢測(cè)靈敏度，獲得了國(guó)家發(fā)明專利。同時(shí)還在防止雜散光干擾和編碼空心陰極燈等技術(shù)上獲得國(guó)家專利。經(jīng)過國(guó)內(nèi)分析測(cè)試研究人員的不斷努力，目前氫化物發(fā)生-原子熒光技術(shù)已成為食品衛(wèi)生、飲用水、礦泉水中重金屬檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，是環(huán)境監(jiān)測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)推薦方法，并已成為國(guó)內(nèi)眾多分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)測(cè)試儀器。主要參數(shù)光源采用特制空心陰極燈作光源、電調(diào)制， 兩燈交替短脈沖供電。光學(xué)系統(tǒng)短焦距透鏡聚光，無色散系統(tǒng)。 氫化物發(fā)生裝置間歇泵氫化物發(fā)生以及氣液分離系統(tǒng)原子化器氬氫火焰屏蔽式石英爐。氣路系統(tǒng)全新閥陣列式自動(dòng)流量控制氣路系統(tǒng)。使用氣源為氬氣, 次級(jí)壓力0.2-0.3 MPa，儀器穩(wěn)壓到0.2MPa。帶新型的氣路自動(dòng)保護(hù)裝置： Ar氣壓力低于0.15MPa時(shí), 儀器給以提示，氫化物發(fā)生反應(yīng)不能進(jìn)行。分析條件和測(cè)量條件通過微機(jī)操作軟件設(shè)置儀器尺寸、重量主機(jī)744440358mm3 45Kg間歇泵系統(tǒng)280440358mm3 8Kg工作環(huán)境溫度1530濕度75%電源及功耗電源220V10%主機(jī)功耗200W間歇泵系統(tǒng)功耗15W計(jì)算機(jī)功耗250W打印機(jī)功耗20W微機(jī)數(shù)據(jù)處理AFS-820采用PIII以上微機(jī)，作為數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)。儀器提供斷電保護(hù)以及分析方法和測(cè)試數(shù)據(jù)儲(chǔ)存功能。操作軟件采用Windows 98/Me下的視窗軟件，整個(gè)儀器的儀器參數(shù)、測(cè)量參數(shù)、樣品參數(shù)以及間歇泵系統(tǒng)參數(shù)均由計(jì)算機(jī)根據(jù)所識(shí)別的編碼空心陰極燈種類自動(dòng)設(shè)定或由用戶設(shè)置并控制。儀器根據(jù)設(shè)置將完成標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)量，標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)量，統(tǒng)計(jì)測(cè)量，檢測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率校正、打印報(bào)告結(jié)果等等。微機(jī)的操作軟件中的幫助(HELP)系統(tǒng)提供物理參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、樣品的預(yù)處理、推薦條件及干擾消除等分析方法，提供儀器參數(shù)的優(yōu)化選擇方法，儀器使用指南，軟件操作指南。主要技術(shù)參數(shù)檢測(cè)元素砷As，銻Sb，鉍Bi，汞Hg，硒Se，碲Te，錫Sn，鍺Ge，鉛Pb，鋅Zn，鎘Cd等十一種元素。檢出限（DL）砷As，硒Se，碲Te，鉍Bi，銻Sb等元素小于等于0.06ng/mL冷原子方法測(cè)量汞Hg小于等于0.006ng/mL鎘Cd（需用特殊試劑）小于等于0.006ng/mL鋅Zn（需用特殊試劑）小于等于6.0ng/mL相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）50-100倍檢出限濃度水平溶液測(cè)定RSD：優(yōu)于1.5%。線性范圍大于三個(gè)數(shù)量級(jí)。主機(jī)系統(tǒng)AFS-820型雙道氫化物發(fā)生原子熒光光度計(jì)主機(jī)間歇泵氫化物發(fā)生及氣液分離系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)PIII以上微機(jī)（裝有CDROM）， Windows 98/Me操作系統(tǒng)。隨機(jī)附件1個(gè)屏蔽式原子化器2支編碼高強(qiáng)度空芯陰極燈（任選）其它必要配件其它選購(gòu)件原子熒光原理原子熒光是原子蒸氣受具有特征波長(zhǎng)的光源照射后，其中一些自由原子被激發(fā)躍遷到較高能態(tài)，然后去活化回到某一較低能態(tài)（常常是基態(tài)）而發(fā)射出特征光譜的物理現(xiàn)象。當(dāng)激發(fā)輻射的波長(zhǎng)與產(chǎn)生的熒光波長(zhǎng)相同時(shí)，稱為共振熒光，它是原子熒光分析中最主要的分析線。另外還有直躍線熒光、階躍線熒光、敏化熒光、階躍激發(fā)熒光等。各種元素都有其特定的原子熒光光譜，根據(jù)原子熒光強(qiáng)度的高低可測(cè)得試樣中待測(cè)元素含量。這就是原子熒光光譜分析。原子熒光強(qiáng)度與試樣濃度以及激發(fā)光源的輻射強(qiáng)度等參數(shù)存在以下函數(shù)關(guān)系：根據(jù)比爾-朗伯定律:式中 原子熒光量子效率 I 被吸收的光強(qiáng) 光源輻射強(qiáng)度 K 峰值吸收系數(shù) L 吸收光程 N 單位長(zhǎng)度內(nèi)基態(tài)原子數(shù)將(3)式按泰勒級(jí)數(shù)展開，并考慮當(dāng)N很小時(shí)，忽略高次項(xiàng)，則原子熒光強(qiáng)度表達(dá)式簡(jiǎn)化為：當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí)，原子熒光強(qiáng)度與能吸收輻射線的原子密度成正比。當(dāng)原子化效率固定時(shí)，便與試樣濃度C成正比。即：為常數(shù)。(5)式的線性關(guān)系，只在低濃度時(shí)成立。當(dāng)濃度增加時(shí)，(4)式帶二次項(xiàng)、三次項(xiàng) ， 與C的關(guān)系為曲線關(guān)系。儀器原理氫化物發(fā)生雙道原子熒光光度計(jì)的原理如下圖：圖1-1 氫化物發(fā)生雙道原子熒光光度計(jì)原理圖1. 氣路系統(tǒng) 2. 氫化物發(fā)生系統(tǒng) 3. 原子化器 4. 激發(fā)光源 5. 光電倍增管 6. 前放7. 負(fù)高壓8. 燈電源9. 爐溫控制10. 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 11. 打印機(jī) A. 光學(xué)系統(tǒng)首先，酸化過的樣品溶液中的砷、鉛、銻、汞等元素與還原劑（一般為硼氫化鉀或鈉）反應(yīng)在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成氫化物：式中代表待測(cè)元素，EHn為氣態(tài)氫化物（m可以等于或不等于n）。使用適當(dāng)催化劑，在上述反應(yīng)中還可以得到了鎘和鋅的氣態(tài)組分。過量氫氣和氣態(tài)氫化物與載氣（氬氣）混合，進(jìn)入原子化器，氫氣和氬氣在特制點(diǎn)火裝置的作用下形成氬氫火焰，使待測(cè)元素原子化。待測(cè)元素的激發(fā)光源（一般為空芯陰極燈或無極放電燈）發(fā)射的特征譜線通過聚焦，激發(fā)氬氫焰中待測(cè)物原子，得到的熒光信號(hào)被日盲光電倍增管接收，然后經(jīng)放大，解調(diào)，再由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到結(jié)果。儀器結(jié)構(gòu)AFS-820的激發(fā)光源采用編碼式空芯陰極燈，另外，AFS-820還提供單雙陰極燈的供電電路，計(jì)算機(jī)自動(dòng)識(shí)別單、雙陰極燈的種類，對(duì)雙陰極燈，通過調(diào)節(jié)主輔極電流配比，使燈達(dá)到最佳工作狀態(tài)，更加提高測(cè)量靈敏度并提高空芯陰極燈的使用壽命。整個(gè)AFS-820的電路系統(tǒng)采用了大底板式結(jié)構(gòu)，主要電路均在一塊底板上，而相關(guān)電路則用電纜及插頭聯(lián)結(jié)，從而減少焊接工序，提高了整機(jī)的可靠性。AFS-820的所有氣體供應(yīng)，包括屏蔽氣和載氣均由計(jì)算機(jī)通過電磁閥控制，整個(gè)氣路系統(tǒng)放在原子化器室的后部，安裝拆卸極為方便。氣路系統(tǒng)配有安全保護(hù)裝置，Ar氣壓力低于0.15Mpa時(shí), 蠕動(dòng)泵停止儀器給以提示。間歇系統(tǒng)AFS-820采用了先進(jìn)的間歇泵進(jìn)樣氫化物發(fā)生及氣液分離系統(tǒng)，它由一個(gè)蠕動(dòng)泵、一個(gè)反應(yīng)器和兩級(jí)氣液分離器組成，如下圖所示。圖1-5 間歇泵進(jìn)樣氫化物發(fā)生及氣液分離系統(tǒng)A、進(jìn)樣系統(tǒng)：1. 蠕動(dòng)泵B、反應(yīng)系統(tǒng)：2. 去一級(jí)氣液分離器（C-7） 3. 樣品溶液入口4. 載氣入口 5. 還原劑入口C、氣液分離系統(tǒng)：6. 接B? 7. 接二級(jí)氣液分離器 8. 廢液出口圖中蠕動(dòng)泵的下部泵管為樣品（載流）管、還原劑管、第二級(jí)氣液分離器的排廢液管。樣品（載流）管用于將樣品和載流通過固定體積的樣品環(huán)，泵入反應(yīng)塊B；泵的上部?jī)筛⒙?lián)的泵管為排廢管，接第一級(jí)氣液分離器C之8。具體泵管連接詳見印制的說明書附圖。AFS-820的氣液分離系統(tǒng)包括一級(jí)氣液分離器和二級(jí)氣液分離器（水封）。AFS-820的反應(yīng)塊及氣液分離器連接，由蠕動(dòng)泵泵入的樣品（載流）、還原劑在反應(yīng)塊中混合，并加入載氣，氣液混合物進(jìn)入第一級(jí)氣液分離器，氣液分離后，廢液由泵管排出，載氣和反應(yīng)后得到的氣體氫化物和多余氫氣則通過進(jìn)樣管進(jìn)入第二級(jí)氣液分離器，再次分離出的液體排出，氣體進(jìn)入原子化器內(nèi)管，被石英爐芯端口外特制點(diǎn)火絲加熱使氬氣和氫氣燃燒形成氬氫火焰，氬氫火焰使氫化物原子化。儀器的具體結(jié)構(gòu)主機(jī)部分圖2-1 主機(jī)前視圖1. 煙囪 2. 觀察窗門 3. 原子化器室門 4. 聯(lián)接塊 5. 進(jìn)風(fēng)口 6. 按鈕 7. 底座 8. 燈室蓋 9. 儀器上蓋10. 銘牌儀器主機(jī)由一個(gè)完整的結(jié)構(gòu)構(gòu)成，其中煙囪、原子化器蓋均可取下，以利于調(diào)光。由上面的凹槽，可以掀開燈室蓋，安裝測(cè)試用空心陰極燈。注意：安裝空心陰極燈時(shí)，燈插頭凸處一定要同插座的凹處吻合,且不要帶電插拔,否則會(huì)損壞儀器。取煙囪時(shí)，先轉(zhuǎn)動(dòng)煙囪體，待煙囪上的凹槽與同儀器上的銷吻合后，向上取下。儀器上蓋亦可在去除煙囪、側(cè)面以及后面板上的固定螺絲以后，整體向上取下。用力按下兩個(gè)按鈕，可以分別使原子化器室前門和電子線路箱彈開?？梢杂脙x器下面的水平調(diào)整底座調(diào)節(jié)儀器的平穩(wěn)。1. 連接間歇泵系統(tǒng)的電纜插座2. 連接微機(jī)的RS232接口3. 電源插座4. 氣路入口 氣路系統(tǒng)儀器的整個(gè)氣路控制是由計(jì)算機(jī)完成的，用戶可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，設(shè)置載氣和屏蔽氣流量，計(jì)算機(jī)自動(dòng)調(diào)節(jié)流量，達(dá)到準(zhǔn)確重現(xiàn)的目的。取下儀器后部氣路系統(tǒng)的固定螺釘，就可拉出整個(gè)氣路系統(tǒng)，它是由陣列式多路電磁閥構(gòu)成。其中每個(gè)電磁閥所控制的流量均已在出廠前調(diào)整好。這樣，不同個(gè)電磁閥的組合就可以得到不同的流量。在電磁閥陣列的前面，配有一個(gè)穩(wěn)壓系統(tǒng)，從而保證在氣瓶出口壓力在0.2-0.3 MPa之間時(shí)，保證整個(gè)氣路壓力恒定在0.2 MPa，以維持流量的恒定。每個(gè)電磁閥的具體流量設(shè)置如下：屏蔽氣基礎(chǔ)流量SV1SV2SV3流量(mL/min)500100200400載氣基礎(chǔ)流量CV1CV2CV3流量(mL/min) 300100200400由于電磁閥的最小流量為100 mL/min，所以能夠設(shè)置的氣體流量的最小差值亦為100 mL/min，這點(diǎn)在設(shè)置流量時(shí)應(yīng)當(dāng)注意。在電磁閥陣列與穩(wěn)壓系統(tǒng)中間，有一個(gè)氣體安全保護(hù)裝置，當(dāng)穩(wěn)壓閥輸出壓力小于0.15 Mpa時(shí)，保護(hù)裝置起到中止氫化物反應(yīng)的作用，以保證安全。在氣路的載氣出口與反應(yīng)塊之間，有一個(gè)防回流裝置。其內(nèi)部裝有一防止液體透過的膜片。其作用是防止液體倒流入氣路電磁閥中，腐蝕氣路系統(tǒng)。注意：在實(shí)驗(yàn)過程中，一定要保證氣體入口管道的清潔，以防止灰塵堵塞氣路。在進(jìn)行測(cè)試時(shí)，要先開氣瓶，以防止液體倒灌，腐蝕氣路系統(tǒng)。光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)可參見儀器原理圖1-1中的A部分。兩個(gè)空心陰極燈發(fā)出的光束分別經(jīng)各自聚光透鏡會(huì)聚在原子化器石英爐的火焰中心, 激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光, 以與入射光線成45燈室打開燈室，可以看到有兩個(gè)燈插座。實(shí)驗(yàn)時(shí)，可以同時(shí)插上兩個(gè)不同或相同的空心陰極燈進(jìn)行不同或同一元素的測(cè)定。注意：安裝空心陰極燈時(shí)，燈插頭凸處一定要同插座的凹處吻合,且不要帶電插拔,否則會(huì)損壞儀器。角射向光電倍增管聚光鏡。以1:1的成像關(guān)系會(huì)聚成像在光電倍增管的光陰極面上, 三塊透鏡的焦距相同, 均為30.96mm。物距=像距= 60mm。在正對(duì)光電倍增管方向，有一個(gè)成45斜角放置的玻璃反光裝置，它們可以將透過原子化器的空心陰極燈發(fā)出的光線反射到儀器的煙囪上部，從而避免雜散光對(duì)熒光測(cè)定的影響。燈室打開燈室，可以看到有兩個(gè)燈插座。實(shí)驗(yàn)時(shí)，可以同時(shí)插上兩個(gè)不同或相同的空心陰極燈進(jìn)行不同或同一元素的測(cè)定。注意：安裝空心陰極燈時(shí)，燈插頭凸處一定要同插座的凹處吻合,且不要帶電插拔,否則會(huì)損壞儀器?？招娟帢O燈及其供電方式原子熒光用空心陰極燈是特制的高強(qiáng)度燈，其結(jié)構(gòu)同一般原子吸收用空心陰極燈有很大的不同：首先它要適應(yīng)短脈沖大電流的沖擊而不會(huì)發(fā)生自吸的問題；第二其特殊的短焦距設(shè)計(jì)適應(yīng)熒光儀器的結(jié)構(gòu)。在具體測(cè)定過程中，兩個(gè)燈的脈沖調(diào)制信號(hào)由計(jì)算機(jī)控制，在空閑時(shí)間采用小脈沖供電；燈啟動(dòng)時(shí)，以集束脈沖方式供電。這樣的工作方式有利于延長(zhǎng)燈的使用壽命和保證燈的穩(wěn)定性。原子化器室按下原子化器前門下部的按鈕，其前蓋將自動(dòng)彈開，取下，即可看到整個(gè)原子化系統(tǒng)：圖23 原子化器室結(jié)構(gòu)1. 原子化器2. 屏蔽氣與石英爐芯屏蔽氣管的連接管 3. 屏蔽氣入口(與氣路系統(tǒng)的屏蔽氣出口相連)4. 載氣（氫化物）入口5. 載氣接口（連接混合反應(yīng)塊）6. 二級(jí)廢液出口7. 廢液導(dǎo)管(去水裝置排水口與廢液出口6的連接管)8. 載氣（氫化物）導(dǎo)管 連接載氣（氫化物）入口及二級(jí)氣液分離器入口 9. 載氣導(dǎo)管(與氣路系統(tǒng)的載氣出口及5相連)10. 二級(jí)氣液分離器（去水裝置）11. 原子化器高度（爐高）調(diào)節(jié)鈕12. 原子化器高度指示13. 燈室蓋這里，連結(jié)原子化器上的兩個(gè)石英管分別是屏蔽氣入口和氫化物入口，它們分別通過硅膠管同原子化室后部接頭和去水裝置出口連接。注意：在連接這些管路時(shí)，一定要十分仔細(xì)，絕對(duì)不可接錯(cuò)。去水裝置主要用于將管道中的水液滴冷凝并排除，以避免水氣進(jìn)入原子化器中的石英爐芯，產(chǎn)生散射效應(yīng)以及石英管爆裂。這是一個(gè)水封裝置，因此在開機(jī)前，一定要檢查其中是否有適當(dāng)水封存在，否則應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充。電子線路室按下大面板下面的按鈕，抽屜會(huì)自動(dòng)彈出，顯露出電子線路板。有關(guān)電路部分請(qǐng)參閱電子線路圖。注意：非專業(yè)人員絕對(duì)不要在儀器通電的情況下打開儀器的電子線路室，尤其不得接觸其中的任何高壓部件。 不要撥動(dòng)線路板上的開關(guān)和旋鈕。原子化器的升降是靠其中的升降機(jī)構(gòu)來完成，它前面有一個(gè)數(shù)碼顯示，提供一個(gè)參考值以供確認(rèn)實(shí)驗(yàn)條件。間歇泵氫化物發(fā)生系統(tǒng)1. 泵壓塊2. 泵頭 3. 固定塊 4. 反應(yīng)塊5. 接二級(jí)氣液分離器6. 排廢液口 7. 一級(jí)氣液分離器入口8. 啟動(dòng)測(cè)量按鍵9. 急停按鍵氫化物反應(yīng)通過蠕動(dòng)泵以及反應(yīng)塊和氣液分離器進(jìn)行。其中的蠕動(dòng)泵完成將待測(cè)試樣溶液和還原試劑加到反應(yīng)塊中以及將反應(yīng)后的廢液和原子化器前的積液排出。A. 一級(jí)氣液分離器B. 二級(jí)氣液分離器（去水裝置）1. 反應(yīng)混合產(chǎn)物人口（接反應(yīng)塊出口）2. 一級(jí)分離的廢液出口（接排廢泵管）3. 一級(jí)氣液分離器與二級(jí)氣液分離器的連接管 4. 氫化物由此進(jìn)入原子化器5. 注水孔6. 一級(jí)分離的廢液出口（接排廢泵管）泵管夾在由泵壓塊和泵頭間的合適空隙間，當(dāng)泵頭轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，其中的溶液被擠壓呈蠕動(dòng)狀不斷前行，因此，在測(cè)試過程中，如果發(fā)生反應(yīng)或測(cè)試結(jié)果變動(dòng)，應(yīng)及時(shí)檢查泵管是否壓實(shí)，液流是否正常（可以用有色溶液代替試液進(jìn)行測(cè)試）。反應(yīng)器為四通結(jié)構(gòu)，其具體連接如下：1. 載氣入口2. 還原劑入口3. 樣品（載流）入口4. 反應(yīng)產(chǎn)物出口5. 毛細(xì)管6. 接頭 7. 密封墊圈 8. 毛細(xì)管翻邊所有與反應(yīng)器連接均采用接頭旋緊方式，在接頭的前部有一橡膠密封墊保證連接緊密。在毛細(xì)管進(jìn)入和出來的情況，毛細(xì)管的出口均應(yīng)進(jìn)行翻邊處理。注意：在連接的時(shí)候，一定要安裝密封墊圈。必須使其松緊合適。由于各接頭均為塑料制品，在未對(duì)好旋紋時(shí)，一定不要用力旋緊，以防損壞。緊接反應(yīng)器的是一玻璃制氣液分離器，由反應(yīng)器得到的反應(yīng)產(chǎn)物通過一管道進(jìn)入分離器，其中的液體成為廢液經(jīng)底部的管道由廢液泵排出。而氣體（氫氣和氫化物）則由上部載氣帶入原子化器。泵管連接及其維護(hù)泵管連結(jié):進(jìn)樣采用單蠕動(dòng)泵，其泵兩壓塊上的槽口有所不同。后壓塊為兩個(gè)較寬槽口，安置排廢泵管。前面為三個(gè)較窄槽口，安置樣品泵、反應(yīng)劑泵管和去水裝置排廢泵管。壓塊和泵管按下圖安裝：1. 插口2. 泵管槽 3. 泵管 4. 泵管卡頭在安裝時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意泵頭為逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)，根據(jù)上圖方向所示，安裝壓塊，將壓塊上的插口插到泵頭前后的插柱上，將泵管如上圖所示安裝在槽口中，將壓塊推近泵頭，可以旋轉(zhuǎn)固定塊上的螺絲以調(diào)整壓塊的松緊(以溶液運(yùn)行正常為準(zhǔn))。泵管的安裝位置，可參見下圖：1. 原子化器排廢液管(出口接廢液瓶，入口接原子化室內(nèi)去水裝置下部出口)2. 還原劑管（出口接在反應(yīng)塊的還原劑入口，入口插入還原劑瓶）3. 采樣管 (出口接反應(yīng)塊的樣品入口，入口接進(jìn)樣管) 4. 5. 排廢液管（出口接廢液瓶，入口接一級(jí)氣液分離器排廢口）上面的圖示僅僅為參考，操作者可根據(jù)具體的實(shí)驗(yàn)要求更改，可參見下圖所示。圖210 間歇泵原理圖P 泵 C/S 樣品/載流R 還原劑管 W1W2W3 排廢液管P 采樣針 L 采樣環(huán) F 反應(yīng)塊 Ar 氬氣S 氣液分離器 A 接原子化器 G 二級(jí)去水裝置B1 還原劑瓶 B2 廢液瓶每個(gè)測(cè)量過程分為三步：在第一步中，將采樣管放在待測(cè)溶液之中；在第二步中，樣品通過采樣泵以一定時(shí)間采樣進(jìn)入采樣環(huán)儲(chǔ)存，在另一管道中，硼氫化鉀溶液以同樣時(shí)間吸入（但體積不同）進(jìn)入反應(yīng)塊；在第三步中，泵停止，將采樣管移至載流中；在第四步中，采樣管吸取載流，推動(dòng)采樣環(huán)中的樣品和另一管道中的還原劑進(jìn)入反應(yīng)器以及氣液分離器進(jìn)行反應(yīng)，在這一步中，揮發(fā)性的氫化物和過量氫氣形成，并由加在反應(yīng)塊前的氬氣載送到二級(jí)去水裝置，經(jīng)再次分離后，送入石英爐中得到原子化，信號(hào)被記錄。在第四步中，由于數(shù)據(jù)采集后一直有載流和還原劑反應(yīng)并形成氫氣進(jìn)入原子化器燃燒，不僅使原子化器一直有火焰維持，而且對(duì)整個(gè)管路進(jìn)行了清洗，從而避免了樣品間的污染。泵管維護(hù):在使用泵管的時(shí)候，要注意管壓頭松緊程度合適，這可以用有色溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，調(diào)節(jié)螺絲可以調(diào)節(jié)壓力大小。在使用泵管時(shí)，不要讓泵管空載運(yùn)行。在使用一段時(shí)間后，應(yīng)隨時(shí)向泵管與泵頭間的空隙滴加隨機(jī)提供的硅油，以保護(hù)泵管。泵管使用一段時(shí)間后，應(yīng)更換新的泵管，但舊泵管不要扔掉，放置一段時(shí)間有的可以再次使用。儀器安裝啟動(dòng)用戶在訂購(gòu)儀器后，應(yīng)按照公司提供的安裝要求準(zhǔn)備好實(shí)驗(yàn)室的條件，并及時(shí)通知公司進(jìn)行安裝啟動(dòng)，公司將派人或委托維修服務(wù)站人員到用戶地進(jìn)行安裝啟動(dòng)。注意：未經(jīng)本公司允許，任何單位或人員均不得對(duì)本儀器進(jìn)行安裝啟動(dòng)。儀器安裝要求1、帶有良好排風(fēng)設(shè)備及具備穩(wěn)定電力供應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室。室內(nèi)工作溫度為1535，環(huán)境濕度小于75 % 。儀器應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁場(chǎng)及沖擊振動(dòng)源。因?yàn)閮x器所測(cè)試的元素均為有毒物質(zhì)，為保證實(shí)驗(yàn)室工作人員的安全，本儀器應(yīng)配有強(qiáng)制排風(fēng)系統(tǒng)。排風(fēng)口應(yīng)安裝于距煙囪上方30cm處(注：不得與煙囪直接相連)。在南方或濕度、溫度較高的地區(qū)，為保證計(jì)算機(jī)以及主機(jī)電子線路的安全，請(qǐng)務(wù)必安裝去濕機(jī)和空調(diào)。在電力供應(yīng)不穩(wěn)地區(qū)或周圍有其它耗電高設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)為儀器配備一千瓦的穩(wěn)壓電源，其輸出端應(yīng)配有一個(gè)多用插座盒，并有良好接地。 2、儀器應(yīng)放置在堅(jiān)固穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，避免陽光直射，實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)具有防酸和絕緣保護(hù)（如橡膠墊）。實(shí)驗(yàn)臺(tái)寬度至少70厘米，后部距墻或其它設(shè)備應(yīng)有至少50厘米的空隙，以利于儀器的連接和維修。儀器尺寸(單位：cm)如下圖所示：圖 31 儀器尺寸圖（未計(jì)計(jì)算機(jī)尺寸）（儀器主機(jī)和計(jì)算機(jī)、打印機(jī)可以分開為兩部分放置，但距離不可太大）3、儀器調(diào)試需要的試劑：（1）氬氣：99.99 % ，帶氧氣減壓表；（2）硼氫化鈉（鉀）；（3）優(yōu)級(jí)純鹽酸；（4）硫脲、抗壞血酸（檢驗(yàn)儀器時(shí)測(cè)砷、銻用）；（5）驗(yàn)收時(shí)用元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（砷、銻或汞 1mg / ml）。以上內(nèi)容是儀器安裝調(diào)試必需條件，希望用戶能夠認(rèn)真準(zhǔn)備，如果條件不具備或遇其它問題，請(qǐng)隨時(shí)與公司市場(chǎng)部聯(lián)系。安裝準(zhǔn)備（1）打開包裝箱，按裝箱單檢查各種配套設(shè)備及備件是否齊全；（2）分別將主機(jī)和進(jìn)樣系統(tǒng)按圖放好，儀器有后腳為可調(diào)支腳，以保證所有儀器平穩(wěn)；（3）安裝好泵管接好氣路；（4）按圖連好各部分，仔細(xì)檢查各插頭插座是否吻合，注意電源是否合適，是否接有合格的地線。儀器連接1. 主機(jī)椉撲慊鶵S232接口電纜2. 間歇泵主機(jī)電纜3. 主機(jī)電源線注意：在聯(lián)接各種電纜時(shí)，要注意各種插頭的形狀和大小，不要接錯(cuò)。儀器操作打開燈室蓋，將待測(cè)元素的空心陰極燈插頭仔細(xì)插入燈座。將各種泵管按前述連接。開啟氣瓶，使次級(jí)壓力為0.2-0.3MPa之間。在確認(rèn)電源正確后，按微機(jī)，主機(jī)順序開啟電源。當(dāng)微機(jī)進(jìn)入Windows 98/Me后，按“開始”，“程序”，“原子熒光光度計(jì)”，“AFS-820雙道原子熒光光度計(jì)”，則運(yùn)行AFS-820操作軟件。將調(diào)光器放在石英爐原子化器上，調(diào)節(jié)原子化器高度旋鈕，使調(diào)光器側(cè)面十字線中心與光電倍增管光欄中心位置一致（目測(cè)），然后分別將棱鏡側(cè)面對(duì)準(zhǔn)A、B燈源，從棱鏡上部觀測(cè)陰極燈光斑，用燈位調(diào)整鈕調(diào)節(jié)燈位，使光斑十字線中心對(duì)準(zhǔn)，取下調(diào)光器，將原子化器調(diào)到適當(dāng)高度（推薦值8mm）。繼續(xù)操作參見軟件操作指南，設(shè)置適當(dāng)?shù)闹担ɑ虿桓膭?dòng)軟件初始設(shè)置），進(jìn)行測(cè)量。觀測(cè)運(yùn)行情況，尤其是吸樣品時(shí)，注意有色溶液充滿整個(gè)取樣管，一直達(dá)到反應(yīng)塊（可有少量過量）。觀測(cè)排液是否正常，不要有積液。如果運(yùn)行有問題，可調(diào)節(jié)壓塊螺絲。如無法調(diào)節(jié)，檢查泵管是否破裂或壓扁，進(jìn)行更換。若以上調(diào)節(jié)正常，安好氣液分離器去原子化器的管道。打開原子化器室前門，由去水裝置的開口用注射器或滴管打入少量水保持水封。用“F9”鍵點(diǎn)燃點(diǎn)火爐絲，預(yù)熱30分鐘。準(zhǔn)備好標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品，按軟件操作進(jìn)行測(cè)量。儀器使用注意事項(xiàng)1.在開啟儀器前，一定要注意開啟載氣。2.檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適?？捎米⑸淦骰虻喂芴砑诱麴s水。3.一定注意各泵管無泄漏，定期向泵管和壓塊間滴加硅油。4.實(shí)驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液，以防溶液進(jìn)入原子化器。5.在測(cè)試結(jié)束后，一定在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水，運(yùn)行儀器清洗管道。關(guān)閉載氣，并打開壓塊，放松泵管。6.更換元素?zé)魰r(shí)，一定要在主機(jī)電源關(guān)閉的情況下。不得帶電插拔燈。儀器驗(yàn)收儀器在出廠前已經(jīng)過嚴(yán)格的全面檢驗(yàn)，各項(xiàng)指標(biāo)合格。儀器開箱安裝后，用戶按下列內(nèi)容和本公司技術(shù)人員或經(jīng)本公司許可人員對(duì)有關(guān)指標(biāo)進(jìn)行驗(yàn)收：(1)As，Sb的測(cè)定精密度和檢出限:按下表所列濃度配制As，Sb的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（單位ng / ml），溶液酸度應(yīng)保持10 %（V/V）HCl。樣品號(hào)12345 As0.50 1.00 2.50 5.00 10.00Sb0.501.002.505.0010.00其中5號(hào)溶液體積為500ml，其余溶液體積為100ml，為使As，Sb預(yù)還原至三價(jià)，溶液中應(yīng)加入少量硫脲和抗壞血酸（最終濃度為2 %左右）。使用5號(hào)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定儀器的精密度，RSD1.5 %，儀器合格。使用空白溶液測(cè)量15次以上，儀器自動(dòng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)測(cè)量，并用上述系列溶液做一工作曲線，微機(jī)根據(jù)下述公式自動(dòng)計(jì)算出儀器的檢出限：DL = 3SDK（其中：SD為標(biāo)準(zhǔn)偏差，K為工作曲線的斜率的倒數(shù)）。 (2)Bi，Hg 的測(cè)定精密度和檢出限:若用戶購(gòu)買了Bi，Hg編碼空心陰極燈，可按(1)中方法進(jìn)行檢驗(yàn)。所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度見下表(單位：ng/ml)， 溶液酸度為10%(V/V)HCl。樣品號(hào)12345 Bi1.002.004.008.0010.00Hg0.100.200.400.801.00檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)與As，Sb相同。KBH42%(或NaBH42%)的溶液配制方法:稱取10克固體KBH4(或NaBH42%)溶于500ml 0.2%的KOH(或NaOH)水溶液中即可。軟件使用說明：前言AFS-820原子熒光光度計(jì)的操作軟件是采用Windows 98/Me操作系統(tǒng)作為工作平臺(tái)的視窗軟件。AFS-820