藥物分析考點總結(1).doc

第一章 藥典1.國家藥品標準包括：中國藥典、藥品標準、藥品注冊標準。2.藥品標準的制定原則（1）檢測項目的制定要有針對性（2）檢驗方法的選擇要有科學性（3）限度規(guī)定的規(guī)定要有合理性3. 中國藥典，縮寫為Ch.P。我國現(xiàn)已出版了九版藥典?，F(xiàn)在每五年制定一次。4.組成：一部、二部、三部及其增補本。第一部收載中藥材及飲片，植物油脂和提取物，成方制劑和單味制劑。第二部收載化學藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品及其制劑及藥用輔料。第三部收載生物制品。5.中國藥典內(nèi)容：凡例、正文和附錄6.“凡例”是為正確使用中國藥典進行藥品質(zhì)量檢定的基本原則，是對中國藥典正文、附錄及與質(zhì)量檢定有關的共性問題的統(tǒng)一規(guī)定。7. 中國藥典正文收載的中文藥品名稱系按照中國藥品通用名稱收載的名稱及其命名原則命名，為藥品的法定名稱。英文名均采用國際非專利藥名（INN）。8.名詞術名詞術語術含含義避光系指用不透光的容器包裝，例如棕色容器或黑紙包裹的無色透明、半透明容器密閉系指將容器密閉，以防止塵土及異物進入密封系指將容器密封以防止風化、潮解、揮發(fā)或異物進入熔封或嚴封系指將容器熔封或用適宜的材料嚴封，以防止空氣與水分的侵入并防止污染陰涼處系指不超過20涼暗處系指避光并不超過20冷處系指2-10常溫系指10-309.原料藥的含量（%），除另有注明者，均按重量計。如規(guī)定上限為100%以上時，系指用藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真是含量；如未規(guī)定上限時，系指不超過101.0%。10. 標準品、對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標準物質(zhì)。由國務院藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標定和供應。標準品：系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價測定的標準物質(zhì)，按效價單位計 。對照品：均按干燥品（或無水物）進行計算后使用。11.名稱單位長度m, dm, cm, mm, m, nm體積L,ml,l質(zhì)量Kg, g, mg, g，ng壓力Mpa, kPa, Pa動力黏度Pa.s，mPa.s運動黏度m2/s mm2/s波數(shù)cm-1密度kg/m3 g/cm3放射性活度GBq MBq kBq Bq12.名詞術語含義稱取0.1g指稱取重量可為0.06-0.14g稱取2g指稱取重量可為1.5-2.5g稱取2.0g指稱取重量可為1.95-2.05g稱取2.00g指稱取重量可為1.995-2.005g精密稱定指稱取重量應準確至所取重量的千分之一稱定指稱取重量應準確至所取重量的百分之一精密量取指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求約指該量不得超過規(guī)定量的10%恒重除另有規(guī)定外，指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼殘渣后的重量差異在0.3mg以下的重量按干燥品計算除另有規(guī)定外，應取未經(jīng)干燥的供試品進行試驗，測得干燥失重，再在計算時從取用量中扣除空白試驗指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得到的結果溫度未注明者系指在室溫下進行。溫度高低對試驗結果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應以252為準13. 試驗用水，除特殊規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。14. 對于原料藥，用“含量測定”的藥品，其含量限度均用有效物質(zhì)所占的百分數(shù)（%）表示（重量百分數(shù)）。用“效價測定”的抗生素或生化藥品，其含量限度用效價單位表示。對于制劑，含量的限度一般用含量占標示量的百分率來表示（百分標示量）。15.性狀項下主要記載藥品的外觀、臭、味、溶解度及物理常數(shù)。16.中國藥典附錄主要收載：制劑通則、通用檢測方法和指導原則。17.索引不作為中國藥典的法定組成內(nèi)容。中國藥典2010年版有“中文索引”和“英文索引”兩種索引方式。18.美國藥典USP英國藥典BP日本藥典JP歐洲藥典Ph.Eur.或E.P美國藥典USP第二章 藥物分析基礎1. 取樣的件數(shù)因產(chǎn)品數(shù)量的不同而不同。設總件數(shù)為nn取樣件數(shù)n3n33002.取樣應具有代表性，應全批取樣，分部位取樣，生產(chǎn)規(guī)模的固體原料藥要有取樣探子取樣。除另有規(guī)定外，一般為等量取樣，混合后作為樣品進行檢驗。一次取得的樣品至少可供3次檢驗用。3.藥物分析實驗室使用的分析天平的感量有0.1mg、0.01mg和0.001mg三種。為了保證稱量的相對誤差小于千分之一，當取樣量100mg，選用感量為0.1 mg的分析天平；當取樣量為10010mg時，選用感量為0.01mg的分析天平；取樣量9的溶液pH值時，可使用鋰玻璃電極，克服堿誤差（負誤差）的影響。（5）配制標準緩沖液與溶解供試品的水，應是新沸過并放冷的純化水。第四章 滴定分析法1.以氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）滴定鹽酸溶液（ 0.1mol/l ），滴定突越范圍為pH4.309.70。化學計量點pH7.00。可選指示劑：酚酞、甲基紅、甲基橙等。2.氫氧化鈉滴定醋酸，化學計量點pH偏堿性，選擇在堿性范圍內(nèi)變色的指示劑，如酚酞或百里酚酞等，準確滴定的條件：C*Ka10-83.鹽酸滴定氨水，化學計量點pH偏酸性，選擇在酸性區(qū)域內(nèi)能變色的指示劑，如甲基橙、甲基紅等，準確滴定的條件：C*Kb10-8。4.酸堿指示劑變色范圍：pH=pKIn15.酸性區(qū)域內(nèi)變色的指示劑：甲基橙、溴酚藍、溴甲酚綠、甲基紅堿性區(qū)域內(nèi)變色的指示劑：溴百里酚藍、酚紅、酚酞、百里酚酞6.酸堿滴定液的配制與標定滴定液基準物質(zhì)指示劑鹽酸滴定液無水碳酸鈉甲基紅-溴甲酚綠硫酸滴定液無水碳酸鈉甲基紅-溴甲酚綠氫氧化鈉滴定液鄰苯二甲酸氫鉀酚酞標定氫氧化鈉時，使用新煮沸放冷的水溶解基準物，是為了避免水中的二氧化碳對標定的影響。7.非水堿量法通常以冰醋酸為溶劑，高氯酸為滴定液，測定弱堿性藥物及其鹽類的分析方法。8.非水堿量法通常使用高氯酸的冰醋酸溶液做滴定液。使用基準鄰苯二甲酸氫鉀對高氯酸滴定液進行標定。9.非水堿量法可用指示劑或電位法指示終點。常用的指示劑為結晶紫。10.有機堿的氫鹵酸鹽 如鹽酸麻黃堿、氫溴酸山莨菪堿等，在用滴定液滴定前，先加入醋酸汞試液，以消除氫鹵酸對測定的干擾，然后再用高氯酸滴定液進行滴定。11.非水酸量法通常用甲醇鈉的苯-甲醇溶液作為滴定液，使用基準苯甲酸對其進行標定。常用指示劑有麝香草酚藍、偶氮紫、溴酚藍等。12. 非水酸量法主要用于測定某些顯弱酸性的有機藥物，如乙琥胺等。13. 碘量法以碘作為滴定液，以淀粉作為指示劑（直接碘量法先加入，剩余碘量法近終點時加入）14.碘滴定液以硫代硫酸鈉標定15.標定硫代硫酸鈉以重鉻酸鉀為基準物。16. 鈰量法是以硫酸鈰為滴定液，在酸性條件下測定還原性物質(zhì)的滴定方法。指示劑為鄰二氮菲或自身。硫酸鈰滴定液的標定以三氧化二砷為基準物質(zhì)。應用：如硫酸亞鐵片（原料藥采用高錳酸鉀法）、葡萄糖酸亞鐵及其制劑、富馬酸亞鐵及其制劑、硝苯地平等17. 亞硝酸鈉滴定法是用亞硝酸鈉滴定液在鹽酸溶液中與芳伯氨基定量發(fā)生重氮化反應，生成重氮鹽以測定藥物含量的方法。采用永停滴定法指示終點。亞硝酸鈉滴定液的標定采用基準對氨基苯磺酸。應用：如鹽酸普魯卡因、磺胺甲惡唑、磺胺嘧啶等。18.含量（%）=T-滴定度；V-樣品滴定消耗滴定液的體積；F-滴定液濃度校正因數(shù)；W-樣品的稱樣量第五章 分光光度法1. 200400nm為紫外光區(qū)；400760nm為可見光區(qū)；7602500nm為近紅外光區(qū)；2.525m（按波數(shù)計為4000 400 cm-1）為中紅外區(qū)。2. UV基本原理是由分子外層價電子躍遷產(chǎn)生的。3.定量基礎：Lambert-Beer定律 A=Ecl 當c以“g/100ml”為單位時，E稱為比吸收系數(shù)，用E1cm1%表示。4. 紫外-可見分光光度計的基本結構（1）光源 紫外光區(qū)用氫燈或氘燈，可見光區(qū)用鎢燈或鹵鎢燈。（2）單色器 棱鏡、光柵、狹縫（3）吸收池 玻璃比色皿適用于370nm以上的可見光區(qū)，石英比色皿用于可見和紫外光區(qū)。（4）檢測器 光電倍增管和光二極管陣列檢測器等5. 供試品溶液濃度的選擇，應使吸光度讀數(shù)在0.30.7之間為宜。6. 紫外-可見分光光度法用于藥物含量測定一般有以下4種方法：對照品比較法、吸收系數(shù)法、計算分光光度法、比色法。7.IR基本原理是由分子的振動、轉動能級躍遷產(chǎn)生的。8. 特征區(qū)：40001300cm-1；指紋區(qū)：1300400cm-19. 紅外分光光度計的基本結構（1）光源：能斯特燈和硅碳棒（2）吸收池：固體樣品多采用紅外透明的KBr壓片制成。（3）單色器：光柵（4）檢測器：真空熱電偶、高萊池等。10. 中國藥典主要應用紅外光譜對無效或低效晶型進行檢查。第六章 色譜法1. 每一個組分的色譜峰可用三項參數(shù)說明：峰高或峰面積（應用定量）；峰位（用保留值表示，用于定性）；峰寬（用于衡量柱效）2. 分配系數(shù)組分在固定相和流動相之間達到分配平衡時的濃度之比稱為分配系數(shù)。即：K=Cs/Cm3. 容量因子達到分配平衡時，組分在固定相和流動相中的質(zhì)量之比：k=Ws/Wm4. 容量因子和分配系數(shù)間關系k=CsVs/(CmVm)=K(Vs/Vm )5. 理論板數(shù)（n）的方程式：n=16(tR /W)2=5.54(tR /Wh/2)2色譜柱的理論板數(shù)越多，柱效越高6. 分子排阻色譜法系利用被分離組分分子大小的不同導致在填料上滲透程度的不同而使組分分離。適用于高分子物質(zhì)的分離分析，如青霉素聚合物的檢查。7. 硅膠的含水量越高，其活性越低，吸附力則越弱。在115110加熱30分鐘，使硅膠吸附力增強，這一過程稱為“活化”。8.TLC常用的固定相（1）硅膠 硅膠G：系指含有黏合劑的硅膠；硅膠H：系指不含黏合劑的硅膠；硅膠HF254：系指不含黏合劑但有熒光劑的硅膠；硅膠GF254：系指同時含有黏合劑和熒光劑的硅膠（2）氧化鋁 有堿性、中性和酸性三種。（3）聚酰胺9.點樣基線距底邊2.0cm，樣點直徑為24mm，點樣間距一般為1.02.0cm。10.TLC色譜系統(tǒng)適用性試驗包括：檢測靈敏度、比移值（Rf）和分離效能。Rf值是薄層色譜法的基本定性參數(shù)。除另有規(guī)定外Rf應在0.20.8之間，最佳范圍是0.30.5。分離效能以分離度（R）表示。R=2d/(W1+W2)11.HPLC包括：高壓輸液泵、進樣閥、色譜柱、檢測器和積分儀或色譜工作站。12.檢測器包括選擇性檢測器和通用性檢測器選擇性檢測器包括紫外檢測器（UV）、光電二極管陣列檢測器（DAD）、熒光檢測前、電化學檢測器、質(zhì)譜檢測器（MS）通用型檢測器包括蒸發(fā)光檢測器（ELSD）和示差折光檢測器13.ODS是反相色譜法中最常用的的固定相14.HPLC色譜系統(tǒng)適用性試驗包括：理論塔板數(shù)n，用于評價色譜柱的分離效能；分離度R，一般要求R1.5；重復性，要求RSD2.0%；拖尾因子T,一般要求T在0.951.05間。15.GC由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。16.GC常用檢測器包括火焰離子化檢測器（FID）、熱導檢測器（TCD）、氮磷檢測器（NPD）、火焰光度檢測器（FPD）、電子捕獲檢測器（ECD）、質(zhì)譜檢測器（MS）等。17.常用固定液有角鯊烷（是標準非極性固定液）、硅氧烷類、醇類 18.影響電泳分離的因素有：(1)緩沖液的pH值和離子強度(2)電場強度(3)樣品濃度19.毛細管電泳法主要有以下幾種分離模式：毛細管區(qū)帶電泳（CZE)、毛細管凝膠電泳（CGE）毛細管等速電泳（CITP）、毛細管等電聚焦電泳（CIEF)、膠束電動毛細管電泳（MEKC或MECC）、毛細管電色譜（CEC）第七章 體內(nèi)藥物分析法1. 血漿藥物濃度可作為體內(nèi)藥物濃度的可靠指標。2. 尿液包括隨時尿、晨尿、白天尿、夜間尿及時間尿幾種3. 體內(nèi)樣品處理的常用方法包括去除蛋白質(zhì)、綴合物水解法、分離純化與濃集法和化學衍生化法。4. 去除蛋白質(zhì)的方法有蛋白沉淀法和蛋白分解法。蛋白沉淀法常用的方法包括加入有機溶劑、強酸和無機鹽?？莶菥芩厥亲畛Ｓ玫囊环N細菌性堿性蛋白分解酶。5. 體內(nèi)樣品分析常用的方法有免疫分析法和色譜分析法。分析方法首選色譜法。色譜分析包括：氣相色譜（GC）、高效液相色譜（HPLC）和色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS,LC-MS）等。第八章 藥物的雜質(zhì)檢查1.藥品中的雜質(zhì)按化學類別和特性分為有機雜質(zhì)、無機雜質(zhì)和有機揮發(fā)性雜質(zhì)；按照毒性分為毒性雜質(zhì)和普通雜質(zhì)；按照來源分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。2.雜質(zhì)限量計算公式：雜質(zhì)限量L(%)= C-為標準溶液的濃度，V-標準溶液的體積，S-供試品量3.氯化物檢查法標準溶液：氯化鈉溶液（1）稀硝酸（10ml/50ml） ；（2）氯化物濃度（5080g/50ml,相當于標準氯化鈉溶液58ml）；（3）觀察前在暗處放置5分鐘，置黑色背景上，從上方向下觀察。4.硫酸鹽檢查法標準溶液：硫酸鉀溶液（1）稀鹽酸（ 2ml/50ml，溶液pH為1）（2）硫酸鹽濃度（0.10.5mg/50ml，相對于標準硫酸鉀溶液15ml）；（3）黑色背景，從上往下觀察。5.鐵鹽檢查法中國藥典采用硫氰酸鹽法檢查藥物中的鐵鹽雜質(zhì)。（1）稀鹽酸（4ml/50ml）；（2）加入氧化劑過硫酸銨；（3）本法用硫酸鐵銨配制標準鐵溶液，濃度為10 50 g/50ml，相當于標準鐵溶液15ml。6.重金屬檢查法第一法 硫代乙酰胺法 該法適用于溶于水、稀酸或乙醇的藥物，是最常用的方法。（1）弱酸性（ pH3.5醋酸鹽緩沖溶液）（2）鉛離子濃度1020g/25ml,相當于標準鉛溶液12ml。（3）供試品如有色，可以滴加少量稀焦糖溶液。（4）供試品中若有高鐵鹽存在時，可加入抗壞血酸。第二法 熾灼后的硫代乙酰胺法 該法適用于在水中難溶，或能與重金屬離子形成配位化合物而影響檢查的有機藥物。熾灼溫度應控制在500600。第三法 硫化鈉法 該法適用于溶于堿性水溶液而難溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的藥物。如磺胺類、巴比妥類藥物等。7.砷鹽檢查法中國藥典采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法檢查藥物中微量的砷鹽。（1）古蔡法反應試劑：鋅、鹽酸、溴化汞用三氧化二砷配制標準砷儲備液，標準砷斑用2ml標準砷溶液（相當于2g As）制備。碘化鉀和氯化亞錫的主要作用是還原五價的砷成三價的砷。醋酸鉛棉花的作用是消除供試品中可能含有的少量硫化物。（2）二乙基二硫代氨基甲酸銀法（Ag-DDC法）：測定吸光度8.干燥失重檢查法主要檢查藥物中的水分，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)如殘留的有機溶劑等。測定法方法有以下幾種：（1）常壓干燥法 適用于受熱較穩(wěn)定的藥物（2）減壓恒溫干燥法 適用于熔點低，對熱不穩(wěn)定但能耐受一定溫度及水分難趕除的藥物。（3）減壓室溫干燥法 適用于熔點低，或不能加熱的樣品。（4）熱重分析法（TGA） 本法適用于結晶水的測定，也適用于貴重藥物或在9.熾灼殘渣檢查法檢測方法：重量法，熾灼溫度700800，如果熾灼殘渣需留作重金屬檢查，則熾灼溫度應控制在500600 。10.易炭化物檢查易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機雜質(zhì)。常采用與標準比色液比色（比色用氯化鈷液、比色用重鉻酸鉀液、比色用硫酸銅液）的方法進行檢查。11.第一類溶劑包括苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷。12.溶劑殘留量的測定法GC13.溶液顏色檢查法：該法系控制藥物中有色雜質(zhì)含量的方法。14.澄清度檢查法：澄清度檢查是檢查藥物中的微量不溶性雜質(zhì)。常采用與濁度標準液比濁的方法進行檢查。濁度標準液用硫酸肼和烏洛托品配制而成。第九章 芳酸及其酯類藥物的分析藥物名稱鑒別檢查含量測定阿司匹林(1)三氯化鐵反應（水解后，生成紫堇色配位化合物）(2)水解反應(3)IR(1)溶液的澄清度(2)游離水楊酸（原料、片劑、腸溶片）(3)有關物質(zhì)（HPLC）(4)溶出度（片，HPLC）(5)釋放度（腸溶片，HPLC）(1)酸堿滴定法（原料）(2)HPLC（片和腸溶片）布洛芬(1)UV(2)IR(1)有關物質(zhì)（原料，TLC）(2)溶出度（片劑，HPLC）(3)釋放度（緩釋膠囊，HPLC）(1)酸堿滴定法（原料）(2)HPLC（片和緩釋膠囊）丙磺舒(1)三氯化鐵反應（米黃色沉淀）(2)分解產(chǎn)物的反應(3)UV(4)IR(1)酸度（酸堿滴定法）(2)有關物質(zhì)（HPLC）HPLC第10章 巴比妥類藥物的分析藥物名稱鑒別檢查含量測定苯巴比妥(1)亞硝酸鈉-硫酸反應（橙紅色）(2)甲醛-硫酸反應（玫瑰紅色）(3)丙二酰脲類鑒別反應（銀鹽、銅鹽反應）(4)IR(1)酸度(2)乙醇溶液的澄清度(3)中性或堿性物質(zhì)(4)有關物質(zhì)（原料和片劑均為HPLC）(5)含量均勻度（片劑，HPLC）(6)溶出度（片劑，UV）(1)銀量法（原料，電位法指示終點）(2)HPLC法（片劑，離子抑制反相色譜法，三乙胺為掃尾劑）司可巴比妥鈉(1)制備衍生物測熔點(2)與碘試液反應（棕黃色消失）(3)丙二酰脲類鑒別反應(4)IR(1)溶液的澄清度(2)中性或堿性物質(zhì)溴量法硫噴妥鈉(1)制備衍生物測熔點(2)與銅鹽反應（生成綠色沉淀）(3)與醋酸鉛試液反應（生成黑色PbS沉淀）(4)鈉鹽的反應(1)堿度（水溶液Ph9.511.2）(2)有關物質(zhì)（TLC）(3)無菌（注射用無菌粉末）UV對照品比較法第十一章 胺類藥物的分析藥物名稱鑒別檢查含量測定鹽酸普魯卡因(1)芳香第一胺反應(2)水解反應(3)氯化物的反應(4)IR對氨基苯甲酸（原料和注射液，均用HPLC法）(1)亞硝酸鈉滴定法（原料，永停滴定法指示終點）(2)HPLC法（注射液）鹽酸利多卡因(1)與硫酸銅試液反應(2)氯化物的反應(3)IR(1)酸度(2)溶液的澄清度(3)水分(4)熾灼殘渣(5)重金屬HPLC法對乙酰氨基酚(1)三氯化鐵反應（藍紫色）(2)重氮化-偶合反應（水解后）(3)IR(1)對氨基酚及有關物質(zhì)（原料，HPLC）(2)對氯苯乙酰胺（原料，HPLC）(3)對氨基酚（片、咀嚼片、泡騰片、膠囊、顆粒和滴劑，均HPLC）(4)溶出度（片、膠囊和顆粒，均UV）(1)UV吸收系數(shù)法（原料、咀嚼片、片、栓劑、膠囊和顆粒）(2)HPLC（泡騰片、注射劑、滴劑和凝膠）腎上腺素(1)與三氯化鐵反應（原料和注射液）(2)與過氧化氫反應（原料，血紅色）(1)酸性溶液的澄清度 與顏色(2)酮體（原料，UV）(3)有關物質(zhì)（原料和注射液，HPLC）(4)pH值（注射液）(1)非水溶液滴定法（原料）(2)反相離子對色譜法（注射液，反離子試劑為庚烷磺酸鈉）第十二章 磺胺類藥物的分析藥物名稱鑒別檢查含量測定磺胺甲惡唑(1)與硫酸銅試液的反應（生成草綠色沉淀）(2)芳香第一胺的反應（生成橙黃色至猩紅色沉淀）(3)IR(1)酸度(2)堿性溶液的澄清度與顏色(3)氯化物(4)硫酸鹽(5)有關物質(zhì)（TLC）(6)熾灼殘渣(7)重金屬亞硝酸鈉滴定法（原料和片劑，永停滴定法指示終點）復方磺胺甲惡唑片（組成：磺胺甲惡唑(SMZ)+甲氧芐啶(TMP)）(1)沉淀反應（鑒別TMP，與碘生成棕褐色沉淀）(2)TLC（同時鑒別SMZ和TMP）(3)HPLC（同時鑒別SMZ和TMP）(4)芳香第一胺的反應（鑒別SMZ）溶出度的測定（HPLC，限度為標示量的70%）HPLC（同時測定SMZ和TMP）磺胺嘧啶(1)與硫酸銅試液的反應（黃綠色沉淀，放置后紫色）(2)芳香第一胺的反應（生成橙黃色至猩紅色沉淀）(3)IR(1)酸度(2)堿性溶液的澄清度與顏色(3)氯化物(4)熾灼殘渣(5)重金屬(6)溶出度的測定（片劑，UV）(1)亞硝酸鈉滴定法（原料）(2)HPLC（片劑）第十三章 雜環(huán)類藥物的分析藥物名稱物理常數(shù)鑒別檢查含量測定異煙肼(1)氨制硝酸銀反應（產(chǎn)生銀鏡）(2)HPLC(3)IR(1)酸堿度(2)溶液澄清度與顏色(3)游離肼（TLC）(4)有關物質(zhì)（HPLC）HPLC法（原料、制劑）硝苯地平(1)與NaOH試液的反應(2)UV (3)IR有關物質(zhì)（HPLC）鈰量法（指示劑為鄰二氮菲）左氧氟沙星比旋度原料：(1)HPLC手性流動相法(2)UV(3)IR片：(1)HPLC(2)UV(1)酸堿度(2)溶液的澄清度(3)吸光度(4)有關物質(zhì)（HPLC）(5)光學異構體（HPLC）(6)殘留溶劑（GC）(7)溶出度（片，UV）HPLC（原料和片劑）鹽酸氯丙嗪(1)氧化反應（遇硝酸呈色）(2)UV(3)Cl的反應(4)IR(1)溶液澄清度與顏色(2)有關物質(zhì)（HPLC）(1)非水溶液滴定法（原料藥，電位法指示終點）(2)UV（片、注射液）地西泮原料：(1)與硫酸的反應（黃綠色熒光）(2)UV(3)IR(4)氯化物鑒別片：(1)與硫酸的反應(2)HPLC注射液：(1)與碘化鉍鉀的反應(2)HPLC(1)乙醇溶液澄清度與顏色(2)氯化物(3)有關物質(zhì)（HPLC）(4)溶出度（片劑，UV）(5)含量均勻度（片劑，UV）(1)非水溶液滴定法（原料）(2)HPLC（片劑和注射液）氟康唑熔點(1)UV（原料、片和膠囊）(2)IR(3)顯有機氟化物的鑒別反應(4)HPLC（片劑）(5)TLC（膠囊）(1)溶液的澄清度(2)氟(3)有關物質(zhì)（HPLC）(4)含氯化合物(5)干燥失重(6)熾灼殘渣(7)重金屬(8)溶出度（片和膠囊，均用UV）(1)非水溶液滴定法（原料，電位法指示終點）(2)HPLC（片劑）(3)UV（膠囊）第十四章 生物堿類藥物的分析藥物名稱物理常數(shù)鑒別檢查含量測定鹽酸麻黃堿比旋度(1)雙縮脲反應(2)IR(3)CI-的反應(1)溶液的澄清度(2)酸堿度(3)有關物質(zhì)（HPLC）(1)非水溶液滴定法（原料）(2)HPLC（注射液和滴鼻液）硫酸阿托品(1)托烷生物堿的反應（Vitali）(2)硫酸鹽的反應(3)IR(1)酸度(2)莨菪堿（旋光度法）(3)有關物質(zhì)（HPLC）(1)非水溶液滴定法（原料）(2)UV（片劑和注射劑）鹽酸嗎啡(1)與甲醛-硫酸的反應（Marquis）（顯紫堇色）(2)與鉬硫酸試液的反應(3)與鐵氰化鉀試液的反應（即顯藍綠色）(4)IR(5)氯化物的反應(1)阿撲嗎啡(2)罌粟酸(3)有關物質(zhì)（HPLC）(4)含量均勻度（片劑，UV）(5)溶出度（片劑，UV）(1)非水溶液滴定法（原料）(2)UV（片劑）磷酸可待因(1)制備衍生物測定熔點(2)與氨試液的反應（無沉淀生成）(3)與亞硒酸的反應（立即顯綠色，漸變?yōu)樗{色）(4)磷酸鹽的反應(5)IR(1)酸度(2)溶液的澄清度與顏色(3)有關物質(zhì)（HPLC）(1)非水溶液滴定法（原料）(2)HPLC（片劑）(3)蒸干溶劑后的非水滴定法（注射劑）(4)提取堿量法（糖漿）硫酸奎寧比旋度(1)產(chǎn)生熒光的反應（藍色熒光）(2)綠奎寧反應(3)硫酸鹽的鑒別(4)IR(1)酸度(2)三氯甲烷-乙醇中不溶物(3)其他金雞納堿（TLC）非水溶液滴定法（1:3）第十五章 甾體激素類藥物的分析藥物名稱物理常數(shù)鑒別檢查醋酸地塞米松(1)比旋度(2)吸收系數(shù)(1)與斐林試劑的反應(2)醋酸酯的反應(3)IR(4)有機氟化物反應(1)有關物質(zhì)（HPLC）(2)硒（二氨基萘比色法）(3)含量均勻度（HPLC，片劑）(4)溶出度（HPLC，片劑）丙酸睪酮(1)熔點(2)比旋度(1)HPLC(2)IR有關物質(zhì)（HPLC）黃體酮(1)熔點(2)比旋度(1)與亞硝基鐵氰化鈉的反應(2)與異煙肼的反應(3)IR有關物質(zhì)（HPLC）雌二醇(1)熔點(2)比旋度原料：(1)與三氯化鐵試液的反應(2)UV(3)IR貼片(1)與三氯化鐵試液的反應(2)TLC/HPLC(1)有關物質(zhì)（HPLC）(2)含量均勻度（HPLC，貼片）(3)釋放度（HPLC，貼片）(4)耐熱試驗（貼片）第十六章 維生素類藥物的分析藥物名稱鑒別檢查含量測定維生素B1(1)硫色素反應(2)IR(3)氯化物的鑒別(1)硝酸鹽(靛胭脂法)(2)有關物質(zhì)（HPLC）(3)總氯量（銀量法）(1)非水溶液滴定法（原料藥）(2)UV（片和注射液）維生素C原料：(1)與硝酸銀試液的反應（生成黑色單質(zhì)銀沉淀）(2)與二氯靛酚鈉試液的反應（溶液顏色消失）(3)IR片：(1)化學鑒別法（同原料）(2)TLC注射液：(1)與亞甲藍試液的反應(2)TLC(1)溶液的澄清度與顏色（原料、片、注射液）(2)草酸（原料和片）(3)鐵和銅（原子吸收分光光度法）(4)細菌內(nèi)毒素（注射液）碘量法（淀粉指示劑，原料、片和注射液）維生素E(1)比旋度(2)折光率(3)吸收系數(shù)(1)與硝酸的反應（顯橙紅色）(2)IR(3)GC(1)酸度(2)生育酚（天然型，鈰量法）(3)有關物質(zhì)（合成型，GC）(4)殘留溶劑（GC）維生素K1折光率(1)呈色反應(2)HPLC(3)UV(4)IR(1)甲萘醌(2)順式異構體（HPLC）(3)有關物質(zhì)(HPLC)第十七章 抗生素類藥物的分析藥物名稱鑒別檢查含量測定青霉素鈉(1)HPLC(2)IR(3)焰色反應原料：吸光度（UV）；聚合物（分子排阻色譜法）；有關物質(zhì)（HPLC）；細菌內(nèi)毒素；無菌；結晶性；酸堿度；溶液的澄清度與顏色；干燥失重；可見異物；不溶性微粒注射用：溶液的澄清度與顏色；聚合物（分子排阻色譜法）；水分；不溶性微粒；酸堿度；有關物質(zhì)（HPLC）細菌內(nèi)毒素；無菌HPLC（原料和制劑）阿莫西林(1)TLC/HPLC（原料和制劑）(2)IR原料：有關物質(zhì)（HPLC）；聚合物（分子排阻色譜法）；殘留溶劑；酸度；溶液的澄清度；水分片和膠囊：有關物質(zhì)（HPLC ）；溶出度顆粒：溶化性HPLC（原料和制劑）頭孢羥氨芐(1)三氯化鐵反應（原料、片和膠囊）(2)HPLC（原料和制劑）(3)IR(4)堿性酒石酸酮反應（顆粒）原料：有關物質(zhì)（HPLC）；結晶性；酸度；水分片：有關物質(zhì)（HPLC）；溶出度膠囊：有關物質(zhì)（HPLC）；溶出度；水分顆粒：酸度；有關物質(zhì)（HPLC）；干燥失重HPLC（原料和制劑）硫酸慶大霉素(1)TLC/HPLC(2)IR(3)硫酸鹽的反應原料：慶大霉素C組分（HPLC，ELSD）；有關物質(zhì)（HPLC）；硫酸鹽（HPLC）；酸度；溶液的澄清度與顏色；水分；熾灼殘渣；細菌內(nèi)毒素注射液：慶大霉素C組分（HPLC）；有關物質(zhì)（HPLC）pH值；顏色；無菌、細菌內(nèi)毒素緩釋片：釋放度顆粒：干燥失重滴眼液：pH值；顏色；滲透壓摩爾濃度抗生素微生物檢定法（原料和制劑）鹽酸四環(huán)素(1)三氯化鐵反應(2)HPLC(3)IR(4)氯化物反應原料：有關物質(zhì)（HPLC）；雜質(zhì)吸光度；酸度；溶液的澄清度；干燥失重；熱原和無菌片和膠囊：有關物質(zhì)（HPLC）；溶出度注射用：有關物質(zhì)（HPLC）；溶液的澄清度；干燥失重；酸度；雜質(zhì)吸光度；熱原；無菌HPLC（原料和制劑）阿奇霉素(1)TLC(2)HPLC(3)IR堿度；有關物質(zhì)（HPLC）；水分；結晶性；熾灼殘渣；重金屬干混懸劑和顆粒：有關物質(zhì)；堿度；水分片和分散片：有關物質(zhì)（HPLC）；溶出度膠囊：有關物質(zhì)（HPLC）；溶出度；水分HPLC（原料和制劑）第十八章 糖類藥物的分析藥物名稱物理常數(shù)鑒別檢查含量測定葡萄糖比旋度(1)與堿性酒石酸酮試液的反應（原料和注射液）(2)IR原料：酸度；溶液的澄清度與顏色；乙醇溶液的澄清度；亞硫酸鹽和可溶性淀粉；蛋白質(zhì)；微生物限度注射液：pH值；重金屬；5-羥甲基糠醛（UV）無菌；細菌內(nèi)毒素旋光度法右旋糖酐40比旋度（1）右旋糖酐40：與堿性酒石酸酮試液的反應（2）右旋糖酐40氯化鈉注射液：與氫氧化鈉-硫酸銅試液的反應；鈉鹽和氯化物的鑒別反應右旋糖酐40：氮；分子量與分子量分布（分子排阻色譜法）；氯化物；干燥失重；熾灼殘渣；重金屬右旋糖酐40氯化鈉注射液：pH值；分子量與分子量分布（分子排阻色譜法）；重金屬；異常毒性；細菌內(nèi)毒素；過敏反應右旋糖酐40氯化鈉注射液：旋光度法（測定右旋糖酐40）；鉻酸鉀指示劑法（測定氯化鈉，硝酸銀滴定液）鑒別反應：1.可與三氯化鐵發(fā)生反應的藥物：丙磺舒、對乙酰氨基酚、腎上腺素、雌二醇、頭孢羥氨芐（原料、片、膠囊）、鹽酸四環(huán)素。2.水解后可與三氯化鐵發(fā)生反應的藥物：阿司匹林。3.可以發(fā)生水解的藥物：阿司匹林、丙磺舒、鹽酸普魯卡因。4.與銀鹽反應生成白色沉淀的藥物：苯巴比妥、司可巴比妥鈉、硫噴妥鈉。5.與銅鹽（銅吡啶）反應生成紫色或紫色沉淀的藥物：苯巴比妥、司可巴比妥鈉。6.與銅鹽（銅吡啶）反應生成綠色沉淀的藥物：硫噴妥鈉。6.與亞硝酸鈉-硫酸的反應生成橙黃色產(chǎn)物，隨即轉為橙紅色的藥物：苯巴比妥。7.能與甲醛-硫酸的反應的藥物：苯巴比妥、鹽酸嗎啡8.制備衍生物測定熔點進行鑒別的藥物：司可巴比妥鈉、硫噴妥鈉、磷酸可待因。9.使碘試液褪色的藥物：司可巴比妥鈉。10.與醋酸鉛反應生成白色沉淀，加熱變成黑色的藥物：硫噴妥鈉。11.具有火焰反應的藥物：司可巴比妥鈉、硫噴妥鈉、青霉素鈉、青霉素鉀12.有機破壞后能與茜草氟蘭-硫酸亞鈰反應的藥物：左氧氟沙星、氟康唑、醋酸地塞米松。13.能發(fā)生重氮化偶合反應（芳香第一胺反應）的藥物：鹽酸普魯卡因、磺胺甲惡唑、磺胺嘧啶14.水解后可發(fā)生重氮化反應的藥物：對乙酰氨基酚。15.可與硫酸銅發(fā)生反應的藥物：鹽酸利多卡因、鹽酸麻黃堿、磺胺甲惡唑、磺胺嘧啶。16.可與過氧化氫發(fā)生