細 辛2010版藥典.doc

細 辛XixinASARI RADIX ET RHIZOMA本品為馬兜鈴科植物北細辛Asarum heterotropoides Fr.Schmidt valMandshuricum(Maxim)Kitag、漢城細辛Asarum sieboldii Miqvarseoulense Nakai或華細辛Asarum sieboldii Miq的干燥根和根莖。前二種習稱“遼細辛”。夏季果熟期或初秋采挖，除凈地上部分和泥沙，陰干。 【性狀】 北細辛 常卷曲成團。根莖橫生呈不規(guī)則圓柱狀，具短分枝，長110cm，直徑O.2O.4cm；表面灰棕色，粗糙，有環(huán)形的節(jié)，節(jié)間長O.2O.3cm，分枝頂端有碗狀的莖痕。根細長，密生節(jié)上，長1020cm，直徑O.1cm；表面灰黃色，平滑或具縱皺紋；有須根和須根痕；質脆，易折斷，斷面平坦，黃白色或白色。氣辛香，味辛辣、麻舌。 漢城細辛 根莖直徑O.1O.5cm，節(jié)間長O.11cm。 華細辛 根莖長520cm，直徑O.1O.2cm，節(jié)間長0.2lcm。氣味較弱。 【鑒別】 (1)根橫切面：表皮細胞1列，部分殘存。皮層寬，有眾多油細胞散在；外皮層細胞1列，類長方形，木栓化并微木化；內(nèi)皮層明顯，可見凱氏點。中柱鞘細胞12層，初生木質部24原型。韌皮部束中央可見13個明顯較其周圍韌皮部細胞大的薄壁細胞，但其長徑顯著小于最大導管直徑，或者韌皮部中無明顯的大型薄壁細胞。薄壁細胞含淀粉粒。 (2)取本品粉末O.5g，加甲醇20mI，超聲處理45分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液，另取細辛對照藥材O.5g，同法制成對照藥材溶液。再取細辛脂素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄VI B）試驗，吸取上述三種溶液各10l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(6090)-乙酸乙酯(3：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。 【檢查】 水分 不得過10.O(附錄H 第三法)。 總灰分 不得過12.O(附錄K)。 酸不溶性灰分 不得過5.O(附錄K)。 馬兜鈴酸I限量 照高效液相色譜法（附錄VI D）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以O.05磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為260nm。理論板數(shù)按馬兜鈴酸I峰計算應不低于5000。時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%） 010 3034 7066 1018 3435 66651820 3545 65552030 45 553031 4553 55473135 53 473540 53100 470 對照品溶液的制備 取馬兜鈴酸I對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含O.2g的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品中粉約O.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率500W，頻率40kHz)40分鐘，放冷，再稱定重量，用70甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品按干燥品計算，含馬兜鈴酸I(C17H1107N)不得過O.001。 【浸出物】 照醇溶性浸出物測定法（附錄X A）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于9.O。 【含量測定】 揮發(fā)油 照揮發(fā)油測定法(附錄X D)測定。 本品含揮發(fā)油不得少于2.O(mlg)。 細辛脂素 照高效液相色譜法（附錄VI D）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；柱溫40，檢測波長為287nm。理論板數(shù)按細辛脂素峰計算應不低于lO000。時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%） 020 50 50 2026 50100 500 對照品溶液的制備取細辛脂素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50g的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約O.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率500W，頻率40kHz)45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品按干燥品計算，含細辛脂素(C17H1107)不得少于O.050。 飲片 【炮制】 除去雜質，噴淋清水，稍潤，切段，陰干。本品呈不規(guī)則的段。根莖呈不規(guī)則圓形，外表皮灰棕色，有時可見環(huán)形的節(jié)。根細，表面灰黃色，平滑或具縱皺紋。切面黃白色或白色。氣辛香，味辛辣、麻舌。 【檢查】 總灰分 同藥材，不得過8.O。 【鑒別】(除根橫切面外) 【檢查】(馬兜鈴酸I限量) 【浸出物】 【含量測定】 同藥材。 【性味與歸經(jīng)】 辛，溫。歸心、肺、腎經(jīng)。 【功能與主治