【環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)】160.5鎘及其化合物

C 52 GBZ中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.52004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定鎘及其化合物Methods for determination of cadmium and its compoundsin the air of workplace2004年5月21日發(fā)布 2004年12月1日實施 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布GBZ/T 160.52004前 言為貫徹執(zhí)行工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GBZ 1）和工作場所有害因素職業(yè)接觸限值（GBZ 2），特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法，用于監(jiān)測工作場所空氣中鎘及其化合物 包括金屬鎘（Cadmium）和氧化鎘（Cadmium oxide）等的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進(jìn)了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。本標(biāo)準(zhǔn)從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 160161995。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1995年，本次是第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：徐伯洪等。 GBZ/T 160.52004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定鎘及其化合物1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鎘及其化合物濃度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中鎘及其化合物濃度的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范火焰原子吸收光譜法3 原理空氣中鎘及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在422.7nm 波長下，用乙炔空氣火焰原子吸收光譜法測定。4 儀器4.1 微孔濾膜，孔徑0.8m。4.2 采樣夾，濾料直徑40mm。4.3 小型塑料采樣夾，濾料直徑25mm。4.4 空氣采樣器，流量03L/min和010L/min。 4.5 燒杯，50ml。4.6 電熱板或電砂浴。 4.7 具塞刻度試管，10ml。 4.8 原子吸收分光光度計，配備乙炔空氣火焰燃燒器和鎘空心陰極燈。5 試劑實驗用水為去離子水，試劑和酸為優(yōu)級純。5.1 硝酸，201.42g/ml。 5.2 鹽酸，201.18g/ml。5.3 高氯酸，201.67g/ml。5.4 消化液：取100ml 高氯酸，加入900ml 硝酸中。 5.5 鹽酸溶液：10ml 鹽酸加到990ml 水中。5.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g 金屬鎘（光譜純），加熱溶于25ml 鹽酸中，定量轉(zhuǎn)移入100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml 鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用鹽酸溶液稀釋成10.0g/ml 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液；或用國家認(rèn)可的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 6 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。6.1 短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min 流量采集15min 空氣樣品。6.2 長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min 流量采集28h 空氣樣品。6.3 個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監(jiān)測對象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min 流量采集28h 空氣樣品。采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2 次，放入清潔的塑料袋或紙袋內(nèi)，置容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。7 分析步驟7.1 對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采集器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。7.2 樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml 消化液，蓋上表面皿。在電熱板上加熱消解，保持溫度在200C左右，待消化液基本揮發(fā)干時，取下稍冷后，用鹽酸溶液溶解殘渣，并定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，稀釋至25.0ml 刻度，搖勻，供測定。若樣品液中鎘濃度超過測定范圍，用鹽酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6 只具塞刻度試管，分別加入0.00、0.25、0.75、1.50、2.00、2.50ml 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，加鹽酸溶液至25.0ml，配成0.00、0.10、0.30、0.60、0.80、1.00g/ml 鎘濃度標(biāo)準(zhǔn)系列。將原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，在228.8nm 波長下，用貧燃?xì)饣鹧娣謩e測定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個濃度重復(fù)測定3 次，以吸光度均值對鎘濃度(g/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.4 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件，測定樣品溶液和空白對照溶液；測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得鎘濃度(g/ml)。8 計算8.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積： 293 P Vo = V （1）273 + t 101.3 式中 ：Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；V 采樣體積，L；t 采樣點的溫度，；P 采樣點的大氣壓，kPa。8.2 按式（2）計算空氣中鎘的濃度：25 c C = （2） Vo式中：C 空氣中鎘的濃度， mg/ m3；25 樣品溶液的總體積，ml；c 測得樣品溶液中鎘的濃度，g/ml；Vo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。8.3 時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。9 說明9.1 本法的檢出限為0.005g/ml；最低檢出濃度為0.002mg/m3（以采集75L空氣樣品計）。測定范圍為0.0