纖維素的水解.doc

纖維素的水解實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與探究張婭瓊重慶市青木關(guān)中學(xué)校 401334摘 要 關(guān)鍵詞 一、相關(guān)文獻(xiàn)綜述在葡萄糖檢驗(yàn)的最佳方案實(shí)驗(yàn)探討2中對(duì)葡萄糖檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)中存在著沒有看到紅色的沉淀而是黑色的沉淀的異?，F(xiàn)象做出了分析。葡萄糖與新制的Cu(OH)2在加熱的條件下，反應(yīng)生成磚紅色的Cu2O。實(shí)際實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)黑色的CuO的異?，F(xiàn)象，是由于沒有在堿性條件下進(jìn)行，Cu(OH)2受熱分解成黑色的CuO。葡萄糖在堿性條件下被Cu(OH)2氧化成葡萄糖酸鹽，同時(shí)得到Cu2O，所以實(shí)驗(yàn)操作中，CuSO4與NaOH反應(yīng)得到Cu(OH)2時(shí)，必須NaOH過量。高等學(xué)校無機(jī)教材中提到次反應(yīng)可能是“Cu(OH)2與氫氧化跟離子反應(yīng)生成Cu(OH)42-,Cu(OH)42-把葡萄糖氧化的原因”，但實(shí)際實(shí)驗(yàn)中也沒有出現(xiàn)Cu(OH)2溶解，得到絳藍(lán)色的含Cu(OH)42-的溶液，況且要得到上述的絳藍(lán)色的溶液，OH-的濃度必須在8mol/L以上，Cu(OH)2在堿性但未溶解的情況下，依然可以氧化葡萄糖，但話費(fèi)的時(shí)間稍微長(zhǎng)些。如果CuSO4與NaOH反應(yīng)的沉淀過濾出，經(jīng)洗滌后，加入葡萄糖溶液加熱，也不會(huì)看到紅色的沉淀，因此“新制的氫氧化銅”的真正含義是Cu(OH)2與NaOH溶液的混合物，且OH-濃度大些，可能會(huì)縮短氧化的時(shí)間。筆者也曾做硫酸銅與氫氧化鈉混合實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)，氫氧化銅在常溫、堿性環(huán)境下也很容易分解成黑色的氧化銅，所以“新制的氫氧化銅”是本實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵。對(duì)纖維素水解實(shí)驗(yàn)比較難做的主要因素有2個(gè)：一是水解時(shí)間長(zhǎng)，二是水解液的堿化終點(diǎn)不好判斷。筆者經(jīng)過反復(fù)研究，發(fā)現(xiàn)了一種僅用4min就足以完成這一包括水解中和檢測(cè)3個(gè)環(huán)節(jié)的實(shí)驗(yàn)方法。并進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)分析：（1）縮短水解時(shí)間是關(guān)鍵。為此筆者做了3個(gè)對(duì)比試驗(yàn)：方法：直接向棉團(tuán)注入3mL濃H2SO4，然后水浴加熱。方法：直接向棉團(tuán)中注入70% H2SO4 3mL，然后水浴加熱。方法：先注入2mL濃H2SO4并水浴加熱，再伺機(jī)注入1mL水繼續(xù)浴熱。結(jié)果如表1所示：方法方法方法水解完成時(shí)間1min5min1min水解液的顏色棕色，渾濁，發(fā)暗亮棕色，橙清亮棕色，橙清Cu2O顯色情況深磚紅色，暗紅磚紅色，鮮亮磚紅色，鮮亮結(jié)果表明，方法最佳，它既有效地節(jié)省了時(shí)間，又保證實(shí)驗(yàn)效果鮮明。（2）準(zhǔn)確判斷堿化水解液的堿化終點(diǎn)又是一個(gè)關(guān)鍵因素。這可以根據(jù)顏色的突變來掌握。整體來看，隨著中和過程的不斷進(jìn)行，溶液顏色的變化應(yīng)該是：亮棕色淺黃色棕色。（3）水解產(chǎn)物的檢驗(yàn)，省掉了2個(gè)步驟，即“Cu(OH)2懸濁液的配制”和“加熱煮沸”。采用直接向水解堿液化液中滴加CuSO4溶液和利用中和熱與水化熱促成Cu2O磚紅色沉淀析出的方法，有效地簡(jiǎn)化了操作，節(jié)省了時(shí)間，且由于葡萄糖濃度較大，還原產(chǎn)物Cu2O的顏色十分鮮亮奪目。3此外，在正交實(shí)驗(yàn)纖維素水解的最佳實(shí)驗(yàn)條件探討4中對(duì)該實(shí)驗(yàn)的一些問題做出了一些討論。1.脫脂棉極易炭化，選用濾紙可提高生成銀鏡的質(zhì)量，雖然濾紙水解速率稍慢，但水浴加熱可加快水解速率，對(duì)實(shí)驗(yàn)所需時(shí)間不會(huì)有太大影響。2水解時(shí)濃H2SO4和H2O加入速率要慢，要邊加邊攪拌，防止水解液一旦變黑（炭化）影響銀鏡效果。3水解液在65 oC水浴中加熱時(shí)，時(shí)間不宜過長(zhǎng)，水解液變亮棕色即可取出，時(shí)間太長(zhǎng)水解液易炭化變黑，影響銀鏡效果。4氨水濃度不必太高。5纖維素類型應(yīng)該具有普遍性，脫脂棉、濾紙是常見的實(shí)驗(yàn)用品，而面巾紙則不然，沒有統(tǒng)一的生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)，因此不具有普遍性。6中學(xué)生學(xué)生實(shí)驗(yàn)時(shí)一般用試管做纖維素的水解，但從本實(shí)驗(yàn)可以看到，使用試管的效果不如小燒杯好，建議改用小燒杯完成纖維素的水解實(shí)驗(yàn)，而且也不會(huì)增加藥品的用量。7由于銀鏡反應(yīng)的水浴溫度是影響實(shí)驗(yàn)效果的主要因素之一，在中學(xué)生實(shí)驗(yàn)中，沒有恒溫水浴鍋，因此應(yīng)用溫度計(jì)控制水浴溫度。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解纖維素水解的原理及水解產(chǎn)物的驗(yàn)證方法；2.掌握纖維素水解實(shí)驗(yàn)的操作技能。二、實(shí)驗(yàn)原理1.纖維素的水解6纖維素是自然界中分布最廣泛的一種多糖，由多個(gè)葡萄糖分子脫水而形成，其分子式為：（C6H10O5）n，屬于高分子化合物。纖維素是白色、無嗅、無味的具有纖維狀結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，一般不溶于水和有機(jī)溶劑，但在一定條件下，某些酸、堿和鹽的水溶液可使纖維素溶脹或溶解。纖維素在一定溫度和酸性條件下，發(fā)生水解，最終生成葡萄糖：2.葡萄糖分子中含有醛基，故具有較強(qiáng)的還原性，在堿性條件下能將新制得的Cu(OH)2還原為紅色的Cu2O沉淀：葡萄糖在堿性條件下還能和銀氨溶液發(fā)生銀鏡反應(yīng)：三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品燒杯（50mL、250mL）、石棉網(wǎng)、電爐、大試管、小試管、試管夾、酒精燈、玻璃棒、量筒濾紙、濃H2SO4、濃HNO3、5%NaOH溶液、NaOH固體、NaCO3固體、2%AgNO3溶液、5%CuSO4溶液、2%氨水、蒸餾水、pH試紙四、實(shí)驗(yàn)步驟(一)纖維素的水解1洗干凈燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管、試管（在清洗的時(shí)候，為了保證干凈程度，先用NaOH溶液洗去試管壁上的油污，在用稀HNO3洗去無機(jī)鹽，最后用蒸餾水沖洗干凈）備用。2配制70%（體積比）硫酸溶液：按濃硫酸與水73（體積比）的比例配制H2SO4溶液20mL與50mL燒杯中，備用。3取一小片濾紙撕碎，向小燒杯中邊加邊攪拌，至其變成無色粘稠狀液體。然后將燒杯放入水浴（水浴不能沸騰）中加熱，直到中溶液顯黃棕色為止。4取出小燒杯，冷卻后將黃棕色溶液轉(zhuǎn)移到另一只裝有20mL蒸餾水的燒杯中。5用膠頭滴管取上述燒杯中的溶液1mL于一干凈的大試管中，向大試管中加入適量NaOH固體中和溶液，至溶液顏色為黃色為止，再加入適量的Na2CO3固體調(diào)節(jié)溶液的pH至9，備用。結(jié)論分析：纖維素在較濃酸的催化作用下，可以水解成為葡萄糖，且方程式如下：在“纖維素水解”實(shí)驗(yàn)最佳條件的確定1中針對(duì)濾紙少許、70%H2SO434mL、水浴加熱15min、20mL水、用火NaOH溶液中和（應(yīng)用試紙檢驗(yàn)）這幾個(gè)條件做出了探討，并得出結(jié)論：1cm2濾紙片5片，70% H2SO41mL。水浴溫度70 oC，稀釋用水3mL、濃度10%和30%的NaOH溶液、酚酞指示劑。水浴溫度的控制很好，不會(huì)時(shí)溶液發(fā)生炭化，同時(shí)花費(fèi)時(shí)間也相應(yīng)減少，對(duì)演示實(shí)驗(yàn)有很好的指導(dǎo)作用；NaOH用的是溶液，有具體濃度，具有很好的指導(dǎo)性；在中和的時(shí)候，用試紙來檢驗(yàn)混合液是否呈堿性，中和過程要邊中和邊檢驗(yàn)，操作時(shí)間長(zhǎng)，若用指示劑，就可以很好指示出相應(yīng)的酸堿性。（二）銀鏡反應(yīng)1配制銀氨溶液：取兩支干凈的試管，分別往里加入1mL的2%AgNO3溶液，再慢慢往試管中滴加2%氨水溶液，最開始有白色沉淀產(chǎn)生，繼續(xù)加氨水至試管中溶液最初產(chǎn)生的白色沉淀恰好完全消失為止，備用。2用干凈的膠頭滴管?。ㄒ唬┲械?步驟的溶液2mL加入到上述一支裝有銀氨溶液的試管中，振蕩，此時(shí)試管內(nèi)溶液顏色呈棕色，再將試管放入水浴加熱（水浴不能沸騰），幾分鐘后可看見試管壁上附積一層銀鏡。3用干凈的膠頭滴管?。ㄒ唬┲械?步驟的溶液2mL加入到上述另一支裝有銀氨溶液的試管中，振蕩，此時(shí)試管內(nèi)溶液顏色呈棕色，用試管夾夾住試管在酒精燈上加熱（先預(yù)熱），片刻即可看見試管壁上附積一層銀鏡，但是銀鏡現(xiàn)象沒有水浴加熱時(shí)的效果好。4回收Ag：倒出試管中的溶液，再往試管中加入適當(dāng)?shù)南NO3，稍微振蕩倒出溶液。銀鏡熱水AgNO3氨水水解液圖一 銀鏡反應(yīng)結(jié)論分析：纖維素水解液，可以與銀氨溶液發(fā)生銀鏡反應(yīng)生成銀鏡，說明纖維素水解產(chǎn)物為單糖中的葡萄糖；水浴加熱相比酒精燈加熱受熱均勻且溫度可以很好的控制，所以水浴加熱出現(xiàn)的銀鏡現(xiàn)象比酒精燈加熱出現(xiàn)的現(xiàn)象好，酒精燈加熱出現(xiàn)銀鏡的時(shí)間短。相關(guān)反應(yīng)方程式如下：AgNO3 + 3NH3H2O = Ag(NH3)2OH + NH4NO3 +2H2O(二)還原Cu(OH)2反應(yīng)1配制Cu(OH)2溶液：取兩支干凈的小試管，分別往里加入1mL5%CuSO4溶液，在分別往試管中滴加5%NaOH溶液，滴加至試管中的溶液呈藍(lán)色的懸濁液時(shí)停止。2用干凈的膠頭滴管?。ㄒ唬┲械?步驟的溶液2mL加入到上述一支裝有Cu(OH)2溶液的試管中，振蕩，此時(shí)試管內(nèi)溶液顏色呈藍(lán)色，再將試管放入水浴加熱（水浴不能沸騰），幾分鐘后可看見試管中有紅色Cu2O沉淀生成。3用干凈的膠頭滴管?。ㄒ唬┲械?步驟的溶液2mL加入到上述一支裝有Cu(OH)2溶液的試管中，振蕩，此時(shí)試管內(nèi)溶液顏色呈藍(lán)色，用試管夾夾住試管在酒精燈上加熱（先預(yù)熱），片刻即可看見試管中有紅色Cu2O沉淀生成，且紅色沉淀的效果比水浴加熱時(shí)的實(shí)驗(yàn)效果更好。4將試管中的溶液倒出，并將試管清洗干凈。Cu2O水解液NaOHCuSO4 圖二 還原Cu(OH)2反應(yīng)結(jié)論分析：纖維素水解液，可以將Cu(OH)2溶液還原生成Cu2O紅色沉淀，說明纖維素水解產(chǎn)物為單糖中的葡萄糖；相關(guān)反應(yīng)方程式：五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1.整個(gè)實(shí)驗(yàn)所用之水用蒸餾水，以免引起副反應(yīng)而干擾銀鏡反應(yīng)。做銀鏡反應(yīng)的試管可按下法洗滌：先用沸騰的堿液洗去油污，其次用沸騰的酸液洗去無機(jī)鹽，最后用蒸餾水沖洗干凈備用。2.纖維素含量最高的原料為棉花。此外還有鋸末、紙張等，但濾紙做該實(shí)驗(yàn)效果較佳。3.酸性水解所用H2SO4的濃度過大，易使纖維素脫水炭化而致溶液變黑，濃度過小，水解度又不夠，實(shí)驗(yàn)證明H2SO4溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以70%為宜。4銀氨溶液的pH=9，新制Cu(OH)2懸濁液的pH11，是實(shí)驗(yàn)成功的保證。六、相關(guān)文獻(xiàn)及重點(diǎn)文獻(xiàn)綜述六、參考文獻(xiàn)1 張忠云. “纖維素水解”實(shí)驗(yàn)最佳條件的確定J.教學(xué)儀器與實(shí)驗(yàn),2001年3月,第3期:10-11.2于洪超.葡萄糖檢驗(yàn)的最佳方案實(shí)驗(yàn)探究J.